Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-3:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 3: Xác định hàm lượng photpho

Số hiệu: TCVN12202-3:2018 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2018 Ngày hiệu lực:
Tình trạng: Đã biết

1

TCVN 12202-1:2018

Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan bằng phương pháp khối lượng

2

TCVN 12202-2:2018

Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp chuẩn độ

3

TCVN 12202-3:2018

Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)

4

TCVN 12202-4:2018

Phần 4: Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo màu

5

TCVN 12202-5:2018

Phần 5: Xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo màu

6

TCVN 12202-6:2018

Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng phương pháp khối lượng

7

TCVN 12202-7:2018

Phần 7: Xác định hàm lượng canxi, magie bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)

8

TCVN 12202-8:2018

Phần 8: Xác định hàm lượng sắt tổng số và sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat

9

TCVN 12202-9:2018

Phần 9: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng phương pháp khối lượng

 

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT VÀ PHOTPHORIT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ PLASMA CẢM ỨNG (ICP-OES)

Apatite and phosphorite ores - Part 3: Determination of phosphorus content - Inductively couple plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method

1.  Phạm vi áp dụng

Quy trình này quy định phương pháp phân tích quang phổ PLASMA (ICP) xác định nguyên tố photpho trong mẫu đất, đá quặng apatit, phophorit từ 0,05 % đến 10 %.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3  Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hủy bằng hỗn hợp 4 loại axit HF, HNO3, HCl, HClO4. Dung dịch được phun vào ngọn lửa PLASMA. Đo cường độ phát xạ của nguyên tố P khi bị kích thích bởi nguồn năng lượng PLASMA từ đó xác định được hàm lượng của photpho.

4  Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohydric HCl (d=1,19); HCl 10 % thể tích.

4.2  Axit flohidric HF (d=1,14).

4.3  Axit nitric HNO3 (d=1,4).

4.4  Axit pecloric HClO4 (d=1,7).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4.6  Dung dịch tiêu chuẩn dùng cho quang phổ ICP hàm lượng P có nồng độ 1000 mg/l.

4.7  Dung dịch làm việc P 100 ppm được pha từ dung dịch gốc (4.6).

5  Thiết bị, dụng cụ

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Pipet một mức theo TCVN 7151

5.2  Bình định mức theo TCVN 7153

5.3  Máy quang phổ PLASMA.

5.4  Cân phân tích độ chính xác 0,0002 g.

5.5  Bình hút ẩm.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.7  Bình định mức polyetylen dung tích 100 ml.

5.8  Micropipet tự động 2 ml, 5 ml, 10 ml.

5.9  Chén Teflon có nắp dung tích 50 ml.

6  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013

7  Cách tiến hành

7.1  Phân hủy mẫu

Cân 0,1 g đến 0,5 g (m) mẫu đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C, chính xác đến 0,0001 g cho vào chén Teflon dung tích 50 ml (5.7) tẩm ướt bằng một ít nước cất. Thêm vào 10 ml HF d= 1,14 (4.2), 5 ml HNO3 d=1,4 (4.3) và 2 ml HClO4 d=1,7 (4.4) đun nhẹ trên điện đến khi khô hết khói trắng (Cl2O7-). Lấy mẫu khỏi bếp, để nguội bớt rồi hòa tan bằng 20 ml HCl 10 % theo thể tích (4.1) và 5 giọt H2O2 (4.5), đậy chặt nắp, đặt lên bếp đun nhẹ cho tan hết mẫu. Lấy xuống để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức polyetylen dung tích 100 ml (Vđm), thêm nước đến vạch, lắc đều. Tiến hành đồng thời làm mẫu trắng của phương pháp (method bank).

7.2  Chuẩn bị dung dịch chuẩn

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Loại dung dịch

Thể tích lấy (ml)

Thể tích định mức (ml)

Nồng độ (ppm)

P 1000 ppm

10

100

100

P 100 ppm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

100

10

P 10 ppm

50

100

5

P 5 ppm

50

100

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

P 2,5 ppm

10

100

0,25

P 2,5 ppm

2

100

0,05

Dung dịch nền HCL 2 M

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

100

0

Sau khi đo phổ phát xạ ứng với từng cấp hàm lượng sẽ thu được đồ thị chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ phát xạ vào nồng độ nguyên tố photpho.

7.3  Tiến hành phép đo

Tiến hành đo phổ phát xạ nguyên tố P theo các thông số của thiết bị ICP - OES như sau:

Công suất máy phát (RF power):

1150 W

Thời gian từ khi hút dung dịch đến khi bắt đầu đo phổ:

20 sec

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

nồng độ (concentration)

Số lần lặp lại một phép đo:

3 lần

Tốc độ khí Ar tạo plasma:

15 l/min

Tốc độ khí Ar làm sạch đường truyền tín hiệu quang:

4 l/min

Tốc độ khí Ar làm sạch buồng chứa hệ quang học:

4 l/min

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

80 ml/min

Áp lực khí Ar ở đầu vào nebulizer

25 psi

Tốc độ khí Ar bổ trợ:

0,5 l/min

Tốc độ bơm hút dung dịch mẫu vào nebulizer:

120 rpm

Chế độ đo:

xuyên tâm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 

 

Xuyên tâm

Vùng UV

6 sec

Vùng Vis

6 sec

Bước sóng của nguyên tố P được lựa chọn cho phương pháp là λp: 213,618 nm

CHÚ THÍCH: Các tham số trên có tính chất tham khảo. Các thiết bị có tính năng tương đương, chọn điều kiện đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.1  Tính hàm lượng nguyên tố P

Hàm lượng nguyên tố P được tính theo công thức sau:

trong đó:

a Hàm lượng nguyên tố P trong mẫu, tương ứng với cường độ phát xạ được đo trên đồ thị chuẩn, ppm.c;

Vđm Thể tích định mức (ml);

m Khối lượng mẫu;

10-4 Hệ số chuyển đổi từ ppm về %.

8.2  Sai số phân tích

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bảng 1 - Sai số phân tích

Cấp hàm lượng P

(%)

Sai lệch tương đối D

(%)

Từ 0,05 đến nhỏ hơn 0,5

15

Từ 0,5 đến nhỏ hơn 5

10

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu thử;

c) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) ngày tiến hành thử nghiệm;

e) kết quả thử nghiệm;

f) ngày báo cáo kết quả thử;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Tiêu chuẩn ngành 1994 - Phương pháp đo quang xác định hàm lượng photpho

[2] Tiêu chuẩn ngành 2001 - Phương pháp quang phổ Plasma xác định hàm lượng photpho (ký hiệu TCN 01-VIII ICP/01).

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12202-3:2018 về Đất, đá quặng apatit và photphorit - Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


1.064

DMCA.com Protection Status
IP: 18.97.9.169
Hãy để chúng tôi hỗ trợ bạn!