1
|
TCVN 12202-1:2018
|
Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan
bằng phương pháp khối lượng
|
2
|
TCVN 12202-2:2018
|
Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng phương
pháp chuẩn độ
|
3
|
TCVN 12202-3:2018
|
Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng
phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
|
4
|
TCVN 12202-4:2018
|
Phần 4: Xác định hàm lượng flo bằng phương pháp
chuẩn độ và phương pháp đo màu
|
5
|
TCVN 12202-5:2018
|
Phần 5: Xác định hàm lượng titan bằng phương
pháp đo màu
|
6
|
TCVN 12202-6:2018
|
Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng phương
pháp khối lượng
|
7
|
TCVN 12202-7:2018
|
Phần 7: Xác định hàm lượng canxi, magie bằng
phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
|
8
|
TCVN 12202-8:2018
|
Phần 8: Xác định hàm lượng sắt tổng số và
sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat
|
9
|
TCVN 12202-9:2018
|
Phần 9: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng
phương pháp khối lượng
|
ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT
VÀ PHOTPHORIT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
PHÁT XẠ PLASMA CẢM ỨNG (ICP-OES)
Apatite and
phosphorite ores - Part 3: Determination of phosphorus content - Inductively
couple plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method
1. Phạm vi áp dụng
Quy trình này quy định phương pháp phân tích
quang phổ PLASMA (ICP) xác định nguyên tố photpho trong mẫu đất, đá quặng
apatit, phophorit từ 0,05 % đến 10 %.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Pipet một mức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình
gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen,
nhiệt.
3 Nguyên tắc
Mẫu sau khi phân hủy bằng hỗn hợp 4 loại axit
HF, HNO3, HCl, HClO4. Dung dịch được phun vào ngọn lửa PLASMA.
Đo cường độ phát xạ của nguyên tố P khi bị kích thích bởi nguồn năng lượng PLASMA
từ đó xác định được hàm lượng của photpho.
4 Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc
thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO
3696).
4.1 Axit clohydric HCl (d=1,19); HCl 10 %
thể tích.
4.2 Axit flohidric HF (d=1,14).
4.3 Axit nitric HNO3 (d=1,4).
4.4 Axit pecloric HClO4 (d=1,7).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6 Dung dịch tiêu chuẩn dùng cho quang phổ
ICP
hàm lượng P có nồng độ 1000 mg/l.
4.7 Dung dịch làm việc P 100 ppm được pha
từ dung dịch gốc (4.6).
5 Thiết bị, dụng cụ
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Pipet một mức theo TCVN 7151
5.2 Bình định mức theo TCVN 7153
5.3 Máy quang phổ PLASMA.
5.4 Cân phân tích độ chính xác 0,0002
g.
5.5 Bình hút ẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7 Bình định mức polyetylen dung tích 100 ml.
5.8 Micropipet tự động 2 ml, 5 ml, 10 ml.
5.9 Chén Teflon có nắp dung tích 50 ml.
6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN
9924:2013
7 Cách tiến hành
7.1 Phân hủy mẫu
Cân 0,1 g đến 0,5 g (m) mẫu đã được sấy khô
đến khối lượng không đổi ở 105 °C, chính xác đến 0,0001 g cho vào chén Teflon
dung tích 50 ml (5.7) tẩm ướt bằng một ít nước cất. Thêm vào 10 ml HF d= 1,14
(4.2), 5 ml HNO3 d=1,4 (4.3) và 2 ml HClO4 d=1,7 (4.4)
đun nhẹ trên điện đến khi khô hết khói trắng (Cl2O7-).
Lấy mẫu khỏi bếp, để nguội bớt rồi hòa tan bằng 20 ml HCl 10 % theo thể tích
(4.1) và 5 giọt H2O2 (4.5), đậy chặt nắp, đặt lên bếp đun
nhẹ cho tan hết mẫu. Lấy xuống để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định
mức polyetylen dung tích 100 ml (Vđm), thêm nước đến vạch, lắc đều.
Tiến hành đồng thời làm mẫu trắng của phương pháp (method bank).
7.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại dung dịch
Thể tích lấy (ml)
Thể tích định mức (ml)
Nồng độ (ppm)
P 1000 ppm
10
100
100
P 100 ppm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
10
P 10 ppm
50
100
5
P 5 ppm
50
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P 2,5 ppm
10
100
0,25
P 2,5 ppm
2
100
0,05
Dung dịch nền HCL 2 M
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
0
Sau khi đo phổ phát xạ ứng với từng cấp hàm lượng
sẽ thu được đồ thị chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ phát xạ vào nồng
độ nguyên tố photpho.
7.3 Tiến hành phép đo
Tiến hành đo phổ phát xạ nguyên tố P theo các
thông số của thiết bị ICP - OES như sau:
Công suất máy phát (RF power):
1150 W
Thời gian từ khi hút dung dịch đến khi bắt
đầu đo phổ:
20 sec
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
nồng độ (concentration)
Số lần lặp lại một phép đo:
3 lần
Tốc độ khí Ar tạo plasma:
15 l/min
Tốc độ khí Ar làm sạch đường truyền tín
hiệu quang:
4 l/min
Tốc độ khí Ar làm sạch buồng chứa hệ quang
học:
4 l/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80 ml/min
Áp lực khí Ar ở đầu vào nebulizer
25 psi
Tốc độ khí Ar bổ trợ:
0,5 l/min
Tốc độ bơm hút dung dịch mẫu vào nebulizer:
120 rpm
Chế độ đo:
xuyên tâm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xuyên tâm
Vùng UV
6 sec
Vùng Vis
6 sec
Bước sóng của nguyên tố P được lựa chọn cho
phương pháp là λp: 213,618 nm
CHÚ THÍCH: Các tham số trên có tính chất tham
khảo. Các thiết bị có tính năng tương đương, chọn điều kiện đo theo hướng dẫn
của nhà sản xuất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1 Tính hàm lượng nguyên tố P
Hàm lượng nguyên tố P được tính theo công
thức sau:
trong đó:
a Hàm lượng nguyên tố P trong mẫu, tương ứng
với cường độ phát xạ được đo trên đồ thị chuẩn, ppm.c;
Vđm Thể tích định mức (ml);
m Khối lượng mẫu;
10-4 Hệ số chuyển đổi từ ppm về %.
8.2 Sai số phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 1 - Sai số phân
tích
Cấp hàm lượng P
(%)
Sai lệch tương đối
D
(%)
Từ 0,05 đến nhỏ hơn
0,5
15
Từ 0,5 đến nhỏ hơn
5
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng mẫu thử;
c) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) ngày tiến hành thử nghiệm;
e) kết quả thử nghiệm;
f) ngày báo cáo kết quả thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài liệu tham
khảo
[1] Tiêu chuẩn ngành 1994 - Phương pháp đo
quang xác định hàm lượng photpho
[2] Tiêu chuẩn ngành 2001 - Phương pháp quang
phổ Plasma xác định hàm lượng photpho (ký hiệu TCN 01-VIII ICP/01).