Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu?   Đăng ký mới
Đăng nhập bằng Google

Số hiệu: TCVN11150:2015 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2015 Ngày hiệu lực:
ICS:73.060.20 Tình trạng: Đã biết

Hàm lưng sắt tổng dự kiến

Khối lượng phần mẫu th

% (khối lượng)

g

Từ 1,0 đến 10,0

1,0

Từ 10,0 đến 25,0

0,5

7.2. Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng song song vi phép xác định, theo cùng một qui trình, nhưng sử dụng 1 ml dung dịch sắt chun (4.17) thay cho phần mu thử.

7.3. Phân hủy phần mẫu thử

7.3.1. Đi với các loại quặng d phân hủy

Cho phn mẫu thử (7.1) vào bình tam giác dung tích 500 ml, làm m bng nưc, và cho thêm 15 ml axit clohydric (4.4).

Đậy bình bằng np kính đng hồ và gia nhit dung dch từ t không đ sôi, thỉnh thoảng lắc nhẹ để phân hủy quặng. Thực hin tiếp tục theo 7.4.

7.3.2  Đi với các loại quặng khó phân hy

Cho phn mẫu thử (7.1) vào cc thử 300 ml, làm m bằng nước, và cho thêm 0,5 g natri florua (4.2) và 15 ml axit clohydric (4.4).

Đậy cốc bằng nắp kính đng h và gia nhiệt vừa đến dưới đim sôi đ phân hy quặng. Thực hiện tiếp tục theo 7.4.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đậy cốc bng nắp kính đng hồ và gia nhiệt ch vừa đến dưới điểm sôi đ phân hủy khối lượng chính ca phn mu thử. Cho thêm từ 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (4.7) và lọc phn cặn không tan trên giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giy. Rửa cặn từ bốn đến năm lần bằng axit clohydric (4.7) và bốn đến năm ln bằng nước m. Gộp phn dịch lọc và nước rửa trong bình tam giác dung tích 500 ml và giữ lại làm dung dịch chính.

Cho giy lc có chứa cặn vào chén platin, sấy khô, tro hóa và đốt tại nhit độ từ 600 °C đến 700 °C cho đến khi các cht có cacbon được loại trừ. Sau khi nguội, làm m cặn bằng nước, cho thêm 3 đến 4 giọt axit sulfuric (4.8) và 5 ml đến 6 ml axit flohydric (4.3) và làm bay hơi đến khi không còn khói axit sulfuric bay ra. Cho thêm 2 g kali disulfat (4.1) vào cặn, đy nắp chén và nung tại nhiệt độ từ 600 °C đến 700 °C cho đến khi thu được khi chảy trong. Để khối chảy nguội, đặt chén platin trong cốc thử 100 ml và hòa tan khối chảy trong 25 ml đến 30 ml axit clohydric (4.6). Ly chén và nắp ra khỏi cốc thử và ra bằng nưc.

Cho 1 hoặc 2 giọt hydro peroxit (4.12) vào dung dch khi đang lắc, pha loãng bằng nước đến 50 ml và cho thêm dung dịch amoniac (4.10) cho đến khi mùi amoniac vn còn (bn). Gia nhiệt dung dch đến sôi và đ yên trong 10 min ở chỗ m. Sau khi kết tủa lắng xuống, lọc trên giấy lọc nhanh và rửa bốn hoặc năm ln bằng dung dịch amoniac nóng (4.11). Bỏ phần lọc được. Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bng 10 ml axit clohydric (4.5), cho từng lượng nhỏ. Rửa giấy lọc bốn hoặc năm lần bằng axit clohydric nóng (4.7) và bốn hoặc năm ln bằng nưc nóng. Gộp dung dch này vào dung dịch chính và làm bay hơi đến còn 25 ml hoặc 30 ml.

7.4. Phương pháp khử

7.4.1. Đối với quặng có cha vanadiới 0,02 % (khối lượng)

Gia nhiệt dung dch thu được từ 90 °C đến 100 °C, rửa ngay thành bình bằng axit clohydric nóng (4.7), cho thêm dung dch thiếc(ll) clorua (4.13), trong khi đang lc, cho đến khi dung dịch trở nên không màu và sau đó cho dư thêm 1 hoặc 2 giọt dung dch thiếc(ll) clorua.

Rửa thành bình bng nước nóng, lc dung dịch, sau đó làm nguội trong thùng nước lạnh. Khi dung dịch đạt đến nhiệt độ môi trường, cho thêm 5 ml dung dch thủy ngân(ll) clorua (4.14). S xuất hiện một lượng nhỏ kết tủa trng của thủy ngân(Il) clorua. Nếu không có kết tủa hoặc có quá nhiều kết tủa và nó có màu sẫm do sự có mặt của thy ngân kim loại, thì phải thực hiện lại phép phân tích.

7.4.2  Đối với quặng có chứa vanadi trên 0,02 % (khối lượng)

Dùng nước pha loãng dung dịch thu được tại 7.3 đến 100 ml, gia nhiệt 90 °C đến 100 °C, cho thêm dung dịch thiếc(ll) clorua (4.13), trong khi đang lắc, cho đến khi dung dch tr thành không màu và sau đó cho dư thêm 0,5 ml dung dịch thiếc(ll) clorua.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Rửa thành bình bng nước, sau đó làm nguội trong thùng nưc lạnh và cho thêm 5 ml dung dịch thy ngân(ll) clorua (4.14). Sẽ có xut hiện một lượng nhỏ kết tủa trắng của thủy ngân(ll) clorua. Nếu không có kết tủa hoặc có quá nhiều kết tủa và nó có màu sẫm do sự có mặt ca thủy ngân kim loi, thì phải thực hiện lại phép phân tích.

7.5. Chuẩn độ

Để yên dung được thu được tại 7.4 trong khoảng 5 min, pha loãng bng nước đến 200 ml, cho thêm 25 ml hỗn hợp axit orthophosphoric và axit sulfuric (4.9) và 2 ml cht ch th natri difenylaminesulfonat (4.18). Lc đu và tiến hành chun độ ngay bằng dung dịch kali dicromat (4.16).

Điểm cui đt được khi màu xanh lá cây ca dung dịch chuyn sang màu xanh tím.

Đi vi quặng có cha hàm lượng sắt tổng nh hơn 5 % (khối lượng), sử dụng dung dch chuẩn độ kali dicromat B (4.16.2) để chun độ; đối với quặng có chứa hàm lượng sắt tng lớn hơn 5 % (khối lượng), sử dụng dung dịch chuẩn độ kali dicromat A (4.16.1) đ chuẩn độ.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng st tng, wFe(%), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, nh theo công thức sau:

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

r

là độ chuẩn ca dung dịch chuẩn độ kali dicromat, tính bằng gam sắt trên mililit (xem 4.16);

V1

là th tích ca dung dịch kali dicromat sử dụng đ chun độ dung dch thử, tính bằng mililit;

V2

là th tích của dung dch chun kali dicromat sử dụng để chuẩn độ dung dịch trng (trừ đi thể tích của dung dịch chun kali dicromat A hoặc B tương ứng với 1 ml dung dch chuẩn sắt), tính bằng mililit;

m

là khối lượng ca phn mu thử, tính bằng gam;

K

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.2. Sai s cho phép của kết qu giữa các phép xác định hai lần

Bng 2 - Sai s cho phép đi với hàm lượng sắt tng

Hàm lượng sắt tổng

Sai số cho phép

Ba phép xác đnh hai lần

Hai phép xác định hai ln

% (khối lượng)

% (khối lượng)

% (khối lượng)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,10

0,09

Từ 2,5 đến 5,0

0,15

0,12

Từ 5,0 đến 10,0

0,25

0,20

Từ 10,0 đến 25,0

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,30

Mục hai: Phương pháp B - Phương pháp đo phổ axit sulfosalicylic

9. Nguyên tắc

Trong trường hợp quặng dễ phân hủy, phân hủy phần mu thử bng cách xử lý với axit clohydric.

Trong trường hợp quặng khó phân hủy, thì phân hủy phần mẫu th bằng cách xử lý bằng axit clohydric khi có mặt natri florua, hoặc xử lý bằng axit clohydric; tách cn, nung chảy vi kali disulfat, hòa tan khối chảy bằng axit clohydric, và gộp với dung dịch chính.

Xác đnh bằng đo phổ khi có mặt axit sulfosalicylic và hydroxylamoni clorua tại bước ng khoảng 430 nm.

10. Các phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự tương tác giữa st vi axit sulfosalicylic trong dung dịch kim (pH 8 đến 12) với sự tạo thành phức màu. Sự nh hưởng ca mangan được loại trừ bởi hydroxylamoni clorua.

11. Thuốc thử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11.2. Kali disulfat (K2S2O7).

11.3. Axit flohydric, r 1,14 g/ml.

11.4. Axit clohydric, r 1,19 g/ml.

11.5. Axit clohydric (11.4), pha loãng 1 + 4.

11.6. Axit clohydric (11.4), pha loãng 1 + 50.

11.7. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1.

11.8. Dung dịch amoniac, r 0,91 g/ml, pha loãng 1 + 1.

11.9. Clorua hydroxylamoni, dung dch 100 g/l.

11.10. Axit sulfosalicylic dihydrat (C7H6O6S.2H2O), dung dch 100 g/l.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11.11.1. Dung dch A, tương ứng với 0,1000 g Fe/I.

Cân 0,1000 g sắt kim loại [độ tinh khiết 99,95 % (khối lượng)] và hòa tan trong 50 ml axit nitric (pha loãng 1 + 3).

Gia nhiệt dung dịch đến khi không còn các oxit nitơ. Làm nguội dung dịch, chuyn vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha Ioãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chun này chứa 0,1000 mg Fe.

11.11.2. Dung dịch B, tương ứng với 0,0100 g Fe/l.

Dùng pipet ly 10 ml dung dịch sắt chun A (11.1.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chun này chứa 0,0100 mg Fe.

12. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thưng trong phòng thử nghim, và

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

12.2. Máy đo ph, có các bộ chọn lọc biến đi ln tục hoặc gián đoạn, có kh năng đo độ hp thụ tại bước sóng 430 nm.

13. Lấy mẫu và các mẫu thử

Ly mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chun b mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2)

14. Cách tiến hành

14.1. Phần mẫu thử

Cân 0,2 g mu thử.

14.2. Chuẩn bị dung dịch thử

14.2.1. Đối với các loại quặng dễ phân hy

Cho phn mẫu thử (14.1) vào cốc thử 100 ml, làm m bng nưc, và hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4). Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc qua giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giấy. Ra giấy lọc từ bn đến năm lần bng axit clohydric (11.6) và bn đến năm lần bằng nước nóng. Bỏ giy lọc. Thực hiện tiếp tục như 14.2.3.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cho phần mẫu thử (14.1) vào cốc thử 100 ml, làm ẩm bằng nước, cho thêm 0,5 g natri florua (11.1) và hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4) để phân hủy quặng. Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc qua giy lọc trung bình có thêm một lượng nhỏ bột giy. Rửa giy lọc từ bốn đến năm ln bằng axit clohydric (11.6) và bốn đến năm ln bằng nước nóng. B giy lọc. Thực hiện tiếp tục như 14.2.3.

Trong trưng hợp quặng không phân hủy hoàn toàn, cho phần mu thử (14.1) vào cốc dung tích 100 ml, làm m bằng nước, và hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4). Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc cặn không tan qua giấy lọc trung bình có thêm một lượng nh bột giấy. Rửa giấy lọc từ bốn đến năm lần bằng axit clohydric (11.6) và bốn đến năm lần bng nước nóng. Giữ lại dch lọc làm dung dịch chính.

Cho giấy lọc có chứa cặn vào chén platin, sấy khô, tro hóa và đốt tại nhiệt độ từ 600 °C đến 700 °C cho đến khi các cht chứa carbon được loại trừ. Sau khi nguội, làm m cặn bằng nưc, cho vào 3 đến 4 giọt axit sulfuric (11.7) và 5 ml đến 6 ml axit flohydric (11.3) và làm bay hơi đến khi không còn khói của axit sulfuric bay ra. Cho thêm 2 g kali disulfat (11.2) vào cặn, đậy chén bằng np platin và nung chy tại nhiệt độ t600 °C đến 700 °C cho đến khi thu được khối chảy trong. Để khối chảy nguội, đặt chén vào trong cốc thử 100 ml và hòa tan khói chảy trong 25 ml đến 30 ml axit clohydric (11.5). Ly chén và np ra khỏi cốc thử và rửa bằng nước.

Lọc dung dịch thu được qua giy lọc trung bình và rửa giấy lọc từ bn đến năm ln bằng nước nóng. Bỏ giấy lọc và gộp phn lọc vào dung dch chính.

14.2.3. Dung dịch thử

Sau khi nguội, làm bay hơi dung dch (14.2.1 hoặc 14.2.2) đến còn khoảng 150 ml và chuyển vào bình định mức dung tích 200 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lc đu.

14.3. Phép thử trắng

Thực hin phép thử trng song song với phép xác đnh.

14.4. Đường chuẩn

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chun bị một dãy chín bình định mức dung tích 100 ml. Dùng buret ly 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 và 14,0 ml dung dch chun st B (11.1.2), tương ứng với 0,00; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; và 0,14 mg st cho vào từng bình.

14.4.2 Tạo hp cht hp thụ

Cho 10 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (11.9), lắc đều, và cho thêm 30 ml dung dịch axit sulfosalicylic (11.10). Cho dung dịch amoniac (11.8) vào cho đến khi xut hiện màu vàng ổn định, và cho dư thêm 5 ml. Pha loãng bằng nưc đến vạch mức và lc đu.

14.4.3  Các phép đo phổ

Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên di từ 420 nm đến 480 nm (máy đo ph vi các bộ chọn lọc biến đi liên tục) hoặc tại 430 nm (máy đo phổ với bộ chọn lọc biến đổi gián đoạn) trong cuvet đo dày 50 mm, hoặc cuvet đo phù hợp khác, nước làm dung dịch so sánh.

14.4.4. V đường chuẩn

Dựng đường chun bng cách vcác độ hp thụ (trừ đi độ hấp thụ zero) theo các hàm lượng sắt danh nghĩa của các dung dịch.

14.5. Xác định

14.5.1.Tạo hp chất hấp thụ

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thực hiện tiếp tục như tại 14.4.2.

14.5.2. Các phép đo ph

Xem 14.4.3.

15. Biểu thị kết quả

15.1. Tính kết quả

Sau khi đã trừ đi số đọc độ hấp thụ đối với phép thử trng, chuyn đi số đọc độ hp thụ đi vi dung dịch thử v hàm lượng st tổng theo phương pháp đường chun (14.4.4).

Hàm lượng sắt tổng, wFe(%), biu th bng phần trăm khi lượng, tính theo công thức sau:

trong đó

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

là khi lượng sắt tổng thu được t đường chun, tính bằng miligam;

m2

là khi lượng của phần mẫu thử tương ứng vi phn mẫu của dung dịch th, tính bng gam;

K

là hệ số chuyn đổi biểu th hàm lượng sắt tổng trạng thái khô

15.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bng 3 - Sai số cho phép đối với hàm lượng sắt tổng

Hàm lượng sắt tổng

Sai số cho phép

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hai phép xác định hai lần

% (khối lượng)

% (khi lượng)

% (khối lượng)

Từ 0,20 đến 0,40

0,04

0,03

Từ 0,40 đến 1,0

0,07

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Từ 1,0 đến 2,0

0,10

0,09

 

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11150:2015 (ISO 7990:1985) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt tổng - Phương pháp chuẩn độ sau khử và phương pháp đo phổ axit sulfosalicylic

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


1.185

DMCA.com Protection Status
IP: 222.255.214.198