Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-3:2020 về Phân bón - Phần 3: Xác định hàm lượng vitamin C

• Số hiệu: TCVN13263-3:2020
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2020

t (min)	Metanol (4.3) (% theo thể tích)	Axit axetic 1% (4.5) (% theo thể tích)
0	3	97
7	3	97
10	70	30
17	3	97

Bước sóng: 270 nm

Tốc độ dòng: 1 mL/min

Thể tích bơm mẫu: 20 μl

Nhiệt độ buồng cột: 25°C

7.3  Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của vitamin tại 5 điểm có nồng độ tương ứng dung dịch chuẩn làm việc (4.10).

7.4  Xác định

Dùng xyranh (5.5) bơm 1 dung dịch chuẩn trong dãy dung dịch chuẩn làm việc (4.15) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.15) và dung dịch mẫu thử (8.1), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu). Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch mẫu thử.

8  Tính kết quả

...

...

...

trong đó:

X₀ là nồng độ của vitamin C trong mẫu tính theo đường chuẩn, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

V là thể tích dung môi chiết mẫu mililit (ml)

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g)

P là độ tinh khiết của chất chuẩn Kết quả thử nghiệm thu được, lấy hai chữ số sau dấu phẩy.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin về hoạt chất vitamin C

A.1  Giới thiệu hoạt chất vitamin C

- Công thức cấu tạo:

...

...

...

- Công thức phân tử: C₆H₈O₆

- Khối lượng phân tử: 176,1

- Nhiệt độ nóng chảy: 190 °C đến 192 °C

A.2  Hiệu suất thu hồi và giới hạn định lượng

- Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 120 %.

- Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ):

- Vitamin C: 50 mg/kg

- Độ lặp lại của phương pháp, CV ≤ 5%.

...

...

...

(Tham khảo)

Thông tin về sắc ký đồ điển hình của vitamin C

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  TCVN 9486 : 2018, Phân bón- Lấy mẫu

[2]  TCVN 12105: 2018, Phân bón vi sinh vật- Lấy mẫu

[3]  Determination of vitamin C in foods: Current State of method validation, Vitor Spinola, Journal of Chromatography A, 1369 (2014) 2-17

[4] Chromatographic determination of vitamins in foods, Anna Rizzolo, ournal of Chromatography, 624 (1992) 103-I 52