Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11407:2019 về Phân bón - Xác định hàm lượng silic hữu hiệu phổ hấp thụ phân tử

• Số hiệu: TCVN11407:2019
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2019

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11407:2019

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC HỮU HIỆU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Fertilizers - Determination of available silicon content by spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11407:2019 thay thế cho TCVN 11407:2016.

TCVN 11407:2019 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC HỮU HIỆU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

...

...

...

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng silic hữu hiệu của các toại phân bón bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử.

2  Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản một nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định cốc chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

...

...

...

Silic hữu hiệu (available Silicon)

Dạng silic hòa tan mà cây trồng hấp thụ được

4  Nguyên tắc

Silic hữu hiệu trong mẫu phân bón được chiết bằng hỗn hợp dung dịch natri cacbonat và amoni nitrat. Dung dịch chiết được tạo màu xanh dị hợp bằng amoni molipdat trong môi trường khử và phân tích bằng thiết bị do phổ hấp thụ phân tử (UV - VIS) ở bước sóng 660 nm.

5  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước)

5.1  Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm đặc (25 %).

5.2  Amoni hydroxit (NH₄OH) 10 %. Hút 40 mL amoni hydroxit đậm đặc (5.1) vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước đến vạch và lắc đều, chuyển dung dịch vào bình nhựa, bảo quản kín.

5.3  Natri cacbonat (Na₂CO₃) dạng rắn.

...

...

...

5.5  Amoni nitrat (NH₄NO₃) dạng rắn.

5.6  Dung dịch amoni nitrat 0,2 mol/L: Hòa tan 16,01 g amoni nitrat (5.5) với khoảng 500 mL nước trong cốc dung tích 1000 mL, khuấy đều và chuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm nước đến vạch, lắc kỹ, chuyển dung dịch vào bình nhựa, bảo quản kín.

5.7  Dung dịch chiết natri cacbonat -amoni nitrat, pH = 9,4: Cho 500 mL dung dịch natri cacbonat 0,1 mol/L (5.4) và 500 mL dung dịch amoni nitrat 0,2 mol/L (5.6) vào cốc nhựa, khuấy và điều chỉnh pH dung dịch đến 9,4 bằng dung dịch amoni hydroxit 10 % (5.2). Chuyển dung dịch vào bình nhựa, bảo quản kín.

5.8  Axit sulfuric (H₂SO₄) đậm đặc, d = 1,84 g/mL

5.9  Axit ascorbic (C₆H₈O₆) dạng rắn.

5.10  Dung dịch axit ascorbic 3 g/L : Hòa tan 3 g axit ascorbic (5.9) với khoảng 200 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL, lắc kỹ. Định mức tới vạch bằng nước, chuyển dung dịch vào bình nhựa tối màu, bảo quản kín. Dung dịch sử dụng trong ngày.

5.11  Amoni molipdat tetrahydrat [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O] tinh thể.

5.12  Axit tactaric (C₄H₆O₆) dạng rắn.

5.13  Dung dịch amoni molipdat trong môi trường axit

...

...

...

5.14  Dung dịch axit tactaric, 200 g/L

Hòa tan 50 g axit tactaric (5.12) với khoảng 200 mL nước trong bình định mức dung tích 250 mL, lắc kỹ. Định mức tới vạch bằng nước, chuyển dung dịch vào bình nhựa, bảo quản kín.

5.15  Dung dịch chuẩn silic gốc 1000 mg/L.

5.16  Dung dịch chuẩn silic 50 mg/L: Dùng pipet hút chính xác 5 ml dung dịch chuẩn silic gốc 1000 mg/L (5.15) cho vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước tới vạch, lắc đều, thu được dung dịch chuẩn silic 50 mg/L, chuyển dung dịch vào bình nhựa, bảo quản kín và sử dụng trong một tuần.

6  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

6.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

6.2  Thiết bị đo pH.

6.3  Thiết bị đo phổ hấp thụ phân từ (UV - VIS), có bước sóng từ 400 nm đến 850 nm, độ phân giải nhỏ hơn 2 nm.

...

...

...

6.5  Giấy lọc, whatman loại 1, loại 3 hoặc tương đương.

6.6  Bình tam giác nhựa chịu nhiệt, dung tích 50; 100; 250; 500 mL.

6.7  Pipet nhựa, dung tích 1; 2; 3; 5; 10 mL.

6.8  Phễu chiết, dung tích 250 mL.

6.9  Bình định mức nhựa, dung tích 50; 100; 250; 500; 1000 mL.

6.10  Thiết bị cách thủy.

6.11  Tủ sấy, duy trì ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C.

6.12  Rây, kích thước lỗ sàng 0,3 mm.

7  Chuẩn bị mẫu

...

...

...

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:201, sau đó nghiền mẫu cho đến khi lọt qua lỗ sàng 0.3 mm.

7.2  Phân bón dạng lỏng

7.2.1  Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

7.2.2  Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

8  Cách tiến hành

8.1  Chiết mẫu

8.1.1  Cân từ 0,1 g đến 0,2 g mẫu (tùy thuộc vào hàm lượng silic) đã được chuẩn bị theo 7.1 và 7.2.2 chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình nhựa chịu nhiệt dung tích 250 mL có nắp đậy (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (7.2.1), hút 0,1 mL đến 0,2 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt.

8.1.2  Thêm 200 mL dung dịch chiết natri cacbonat - amoni nitrat (5.7), trộn đều.

8.1.3  Đậy nắp bình, lắc dung dịch với tốc độ 140 r/min ở nhiệt độ phòng 25 °C ± 3 °C trong vòng 60 min.

...

...

...

CHÚ THÍCH 1: Tính thời gian 5 ngày từ khi bắt đầu lắc.

8.1.5  Sau 5 ngày, dùng pipet hút chính xác 5 mL dung dịch chiết vào bình định mức nhựa dung tích 250 mL (đối với mẫu có hàm lượng silic dự kiến ≤ 3 %, hút 10 mL dung dịch chiết) và định mức đến vạch bằng nước và lắc đều thu được dung dịch (A).

8.2  Xác định silic hữu hiệu

8.2.1  Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn làm việc

8.2.1.1  Dung dịch chuẩn trắng: Thêm 1 mL dung dịch chiết (5.7) vào bình định mức dung tích 100 mL, định mức tới vạch bằng nước và lắc đều.

8.2.1.2  Dung dịch chuẩn 0,25 mgSi/L: Thêm 1 mL dung dịch chiết (5.7) và 0,5 mL dung dịch chuẩn silic 50 mg/L vào bình định mức dung tích 100 mL, định mức tới vạch bằng nước và lắc đều.

8.2.1.3  Dung dịch chuẩn 0.5 mg Si/L: Thêm 1 mL dung dịch chiết (5.7) và 1 mL dung dịch chuẩn silic 50 mg/L vào bình định mức dung tích 100 mL, định mức tới vạch bằng nước và lắc đều.

8.2.1.4  Dung dịch chuẩn 1 mg Si/L. Thêm 1 mL dung dịch chiết (5.7) và 2 mL dung dịch chuẩn silic 50 mg/L vào bình định mức dung tích 100 mL, định mức tới vạch bằng nước và lắc đều.

8.2.1.5  Dung dịch chuẩn 2 mg Si/L. Thêm 1 mL dung dịch chiết (5.7) và 4 mL dung dịch chuẩn silic 50 mg/L vào bình định mức dung tích 100 mL, định mức tới vạch bằng nước và lắc đều.

...

...

...

8.2.2  Phát triển màu

8.2.2.1  Dùng pipet hút chính xác 20 ml mỗi dung dịch chuẩn (8.2.1) vào ống nghiệm bằng nhựa. Thêm 2 mL dung dịch amoni molipdat trong môi trường axit (5.13) và lắc đều.

8.2.2.2  Để yên trong 10 min, thêm 2 mL dung dịch axit tactaric 200 g/L (5.14), đậy nắp, lắc đều. Sau 5 min thêm 2 mL dung dịch axit ascorbic 3 g/L (5.10), đậy nắp, lắc đều.

8.2.2.3  Để yên dung dịch trong 60 min để phát triển màu.

8.2.3  Đo độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn bằng UV - VIS tại bước sóng 660 nm

8.2.3.1  Kiểm tra thiết bị UV - VIS theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Khởi động thiết bị trước khi đo ít nhất 15 min cho thiết bị ổn định.

8.2.3.2  Xây dựng đường chuẩn silic

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn silic (8.2.1) đã được phát triển màu (8.2.2) để xây dựng đường chuẩn silic trên thiết bị UV - VIS tại bước sóng 660 nm. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8.2.4  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử, mẫu trắng

...

...

...

8.2.4.2  Để yên trong 10 min, thêm 2 mL dung dịch axit tactaric 200 g/L (5.14), đậy nắp, lắc đều. Sau 5 min thêm 2 mL dung dịch axit ascorbic 3 g/l (5.10), đậy nắp, lắc đều.

8.2.4.3  Để yên dung dịch trong 60 min để phát triển màu.

8.2.4.4  Mẫu trắng cũng được tiến hành các bước trong cùng điều kiện như mẫu thử.

8.2.5  Đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử và mẫu trắng bằng UV - VIS

Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử và mẫu trắng được tiến hành như đo dung dịch chuẩn.

9  Biểu thị kết quả

Hàm lượng silic hữu hiệu, tính bằng phần trăm khối lượng SiO₂, theo công thức (1):

                                   (1)

trong đó

...

...

...

B          là nồng độ silic đo được trong mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

m         là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

k          là hệ số pha loãng;

200       là tổng thể tích mẫu thử, tính bằng mililit (mL);

2,14      là hệ số quy đổi từ Si sang SiO₂;

10^4        là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang đơn vị %.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] AOAC Vol.96.No2.2013, A5- Day method for determination of soluble silicon concentrations is noliquid fertilizer materials using a sodium carbonate - amonium nitrat extractant followed by visible spetroscopy with heteropoly blue analysis: Singe laboratory validation.

[2] Draft ISO 19747, Fertilizers and soil conditioners - Determination monosilisic acid concentrations in noliquid fertilizer materials

Tiếng Anh (English)

NATIONAL STANDARD

TCVN 11407:2019

FERTILIZERS - DETERMINATION OF AVAILABLE SILICON CONTENT BY SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

Foreword

The TCVN 11407:2019 replaces the TCVN 11407:2016.

The TCVN 11407:2019 is compiled by the National Institute for Agricultural Planning and Design, proposed by the Ministry of Agriculture and Rural Development, inspected by the Commission for the Standards, Metrology and Quality of Vietnam, and published by the Ministry of Science and Technology.

FERTILIZERS - DETERMINATION OF AVAILABLE SILICON CONTENT BY SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

1 Scope

...

...

...

2 Reference documents

The following documents are necessary for application of this document. If a reference document is mentioned together with its publishing year, only the referenced edition shall prevail. In case the referencing document does not specify the publishing year, the latest version, including all its amendments and revisions (if any), shall prevail.

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Water for analytical laboratory use Specification and test method.

TCVN 9486:2018, Fertilizer - Sampling

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Solid fertilizers - Preparation of samples for chemical and physical analysis.

3 Definitions

In this Standard, the following definitions are used:

3.1

Available Silicon

...

...

...

4 Principles

Available silicon in fertilizer sample shall be extracted by sodium carbonate and ammonium nitrate solution. The extracted solution shall have a blue color due to ammonium molybdate in test environment and analyzed by spectrophotometric device (UV - VIS) at 660 nm wavelength.

5 Reagent

Unless otherwise specified, only reagents of which analytical grade and distilled water compliant with TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) or water with equivalent purity (hereinafter referred to as “water”) will be used.

5.1 Concentrated (25%) ammonium hydroxide (NH₄OH).

5.2 Ammonium hydroxide (NH₄OH) 10%. Add 40 mL of concentrated ammonium hydroxide (5.1) to a 100 mL volumetric flask, add more water until sufficient amount is achieved, stir steadily, transfer the solution to plastic container and keep airtight.

5.3 Solid sodium carbonate (Na₂CO₃).

5.4 0,1 mol/L of sodium carbonate solution: Add 10,59 g of sodium carbonate (5.3) to a 1000 mL container already containing 500 mL water, stir evenly, transfer to a 1000 mL volumetric flask, add more water until sufficient amount is achieved, shake thoroughly, and transfer the solution to plastic container and keep airtight.

5.5 Solid ammonium nitrate (NH₄NO₃).

...

...

...

5.7 Sodium carbonate - ammonium nitrate extractant, pH = 9,4: Add 500 mL of 0,1 mol/L sodium carbonate (5.4) and 500 mL of 0,2 mol/L ammonium nitrate (5.6) solution to a plastic cup, stir, adjust solution pH to 9,4 via the use of 10% ammonium hydroxide (5.2). Transfer the solution to a plastic container and keep airtight.

5.8 Concentrated sulfuric acid (H₂SO₄), d = 1,84 g/mL

5.9 Solid scorbic acid (C₆H₈O₆).

5.10 3 g/L ascorbic acid solution: Dilute 3 g of ascorbic acid (5.9) in approximately 200 mL of water in a 1000 mL volumetric flask and shake thoroughly. Add water until appropriate level is achieved, transfer the solution to a dark-colored plastic container and keep airtight. The solution must be used the same day.

5.11 Crystallized ammonium molybdate tetrahydrate [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O].

5.12 Solid tartaric acid (C₄H₆O₆).

5.13 Ammonium molypdate solution in acidic environment

Dilute 75 g of ammonium molybdate tetrahydrate (5.11) in approximately 500 mL of water in a 1000 mL cup. Gradually add 100 mL of concentrated sulfuric acid (5.8), chill, transfer the mixture to a 1000 mL volumetric flask, slowly add water until the appropriate level, shake thoroughly, transfer the solution to a plastic container and keep airtight.

5.14 Tartaric acid solution, 200 g/L

...

...

...

5.15 Silicon standard solution 1000 mg/L.

5.16 50 mg/L silicon standard solution: With the use of a pipette, collect exactly 5 ml of standard solution of 1000 mg/L (5.15) to a 100 mL volumetric flask, add water until the appropriate level, shake thoroughly, achieve 50 mg/L silicon standard solution, transfer the solution to a plastic container, keep airtight, use within a week.

6 Equipment and devices

Common laboratory equipment and devices and the following equipment:

6.1 Analysis scale, of accuracy class of ± 0,0001 g.

6.2 pH measuring instruments.

6.3 Spectrophotometric device (UV - VIS) of 400 nm to 850 nm in wavelength and resolution below 2 nm.

6.4 Plastic filter, 8 mm in diameter.

6.5 Filter paper, type 1 or type 3 whatman or equivalent.

...

...

...

6.7 Plastic pipette, 1 mL; 2 mL; 3 mL; 5 mL; 10 mL in volume.

6.8 Funnel, 250 mL in volume.

6.9 Plastic volumetric flask, 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL; 1000 mL in volume

6.10 Water bath equipment.

6.11 Drying cabinet, maintained at 105 °C ± 5 °C.

6.12 Sieve, clearance of 0,3 mm.

7 Sample preparation

7.1 Solid fertilizer

Samples shall be prepared in accordance with TCVN 10683:201 then grinded until they pass through 0,3 mm sieve clearance.

...

...

...

7.2.1 In liquid form: Initial sample is not less than 50 mL, samples must be stirred thoroughly prior to collection.

7.2.2 In viscous form: Initial sample is not less than 200 g, samples must be stirred thoroughly prior to collection.

8 Implementation

8.1 Sample extraction

8.1.1 Collect 0,1 g to 0,2 g of samples (depending on silicon content) that have been prepared in accordance with 7.1 and 7.2.2 with at most 0,0001 g in accuracy and contain in a 250 mL heat-resistant plastic container with lid (while transferring, prevent samples from sticking to neck and sides of container). In case of samples in liquid form (7.2.1), collect 0,1 mL to 0,2 mL samples and weight to determine mass (g) up to 0,0001 g in accuracy and proceed in the same manner applicable to solid samples and viscous samples.

8.1.2 Add 200 mL of sodium carbonate - ammonium nitrate extractant (5.7) and thoroughly mix.

8.1.3 Cover the lid and shake the solution at 140 r/min in room temperature of 25 °C ± 3 °C for 60 minutes.

8.1.4 Remove container from the shaker and leave as is for 5 days in room temperature of 25 °C ± 3 °C.

NOTE 1: The 5-day period starts after the solution is shaken.

...

...

...

8.2 Determination of available silicon

8.2.1 Prepare standard solutions

8.2.1.1 Primary standard solution: Add 1 mL of extractant solution (5.7) to a 100 mL volumetric flask and add water until desired level is achieved and shake thoroughly.

8.2.1.2 Standard solution 0,25 mgSi/L: Add 1 mL of extractant solution (5.7) and 0,5 mL of standard solution of 50 mg/L silicon to a 100 mL volumetric flask and add water until desired level is achieved and shake thoroughly.

8.2.1.3 Standard solution 0.5 mgSi/L: Add 1 mL of extractant solution (5.7) and 1 mL of standard solution of 50 mg/L silicon to a 100 mL volumetric flask and add water until desired level is achieved and shake thoroughly.

8.2.1.4 Standard solution 1 mgSi/L: Add 1 mL of extractant solution (5.7) and 2 mL of standard solution of 50 mg/L silicon to a 100 mL volumetric flask and add water until desired level is achieved and shake thoroughly.

8.2.1.5 Standard solution 2 mgSi/L: Add 1 mL of extractant solution (5.7) and 4 mL of standard solution of 50 mg/L silicon to a 100 mL volumetric flask and add water until desired level is achieved and shake thoroughly.

NOTE 2: Transfer standard solutions to plastic container after amount determination.

8.2.2 Color development

...

...

...

8.2.2.2 Leave as is for 10 minutes, add 2 mL of 200 g/L tartaric acid solution (5.14), cover and shake thoroughly. After 5 minutes, add 2 mL of 3 g/L ascorbic acid (5.10), cover the lid and thoroughly shake.

8.2.2.3 Leave the solution as is for 60 minutes for color development.

8.2.3 Measure optical absorbance of standard solution via UV - VIS at 660 nm wavelength

8.2.3.1 Inspect UV - VIS equipment in accordance with equipment manufacturers’ guidelines. Equipment must be started at least 15 minutes before measurement in order to be stabilized.

8.2.3.2 Develop silicon baseline

Measure silicon standard solutions (8.2.1) where color has developed (8.2.2) in order to develop silicon baseline on UV - VIS equipment at 660 nm wavelength. Working parameters shall conform to manufacturers’ guidelines.

8.2.4 Prepare test solutions and blank samples

8.2.4.1 Use pipette to extract exactly 20 mL of solution A into plastic flask. Add 2 mL of ammonium molybdate in acidic environment (5.13) and thoroughly shake.

8.2.4.2 Leave as is for 10 minutes, add 2 mL of 200 g/L tartaric acid solution (5.14), cover and shake thoroughly. After 5 minutes, add 2 mL of 3 g/L ascorbic acid (5.10), cover the lid and thoroughly shake.

...

...

...

8.2.4.4 Blank samples shall undergo similar steps in the same condition as test samples.

8.2.5 Measure optical absorbance of test solutions and blank samples via UV - VIS

Determine optical absorbance of test solutions and blank samples in the same manner applicable standard solution.

9 Result display

Available silicon content, in percentage of SiO₂, is calculated using formula (1):

                                   (1)

Where

A          means silicon content measured in sample, in milligram per liter (mg/L);

B          means silicon content measured in blank sample, in milligram per liter (mg/L);

...

...

...

k           means dilution factor;

200       means total volume of sample, in milliliter (mL);

2,14      means conversion factor from Si to SiO₂;

10^4       means conversion factor from mg/kg to %.

10 Test report

Test report shall at least include:

a) Reference to this document;

b) Identification characteristic of samples;

c) Test results;

...

...

...

e) Date of test.

Reference

 [1] AOAC Vol.96.No2.2013, A5- Day method for determination of soluble silicon concentrations is noliquid fertilizer materials using a sodium carbonate - ammonium nitrate extractant followed by visible spetroscopy with heteropoly blue analysis: Singe laboratory validation.

[2] Draft ISO 19747, Fertilizers and soil conditioners - Determination monosilisic acid concentrations in noliquid fertilizer materials