Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2842:1979 về thuốc thử-Kali Clorua do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành

• Số hiệu: TCVN2842:1979
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1979

Số đơn vị bao gói trong lô hàng	Số đơn vị bao gói lấy để phân tích
Từ 1 đến 10  Từ 11 đến 50  Từ 51 đến 100  Từ 101 đến 500  Từ 501 đến 700  Từ 701 đến 1000  Lớn hơn 1000	1 2 4 5 6 7 10

1.8. Trên mỗi đơn vị bao gói lấy để phân tích tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau ( từ 3 vị trí trở lên ) sao cho khối lượng của mẫu trung bình không được nhỏ hơn 300 g.

2. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Thuốc thử kali clorua phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật ghi trong bẳng 2.

Bảng 2.

Tên chỉ tiêu

Mức ( % )

Tinh khiết phân tích

...

...

...

Tinh khiết

(TK )

1. Hàm lượng kali clorua trong mẫu dã sấy khô không được nhỏ hơn

2. Lượng hao phí sau khi sấy khô, không được lớn hơn

3. Hàm lượng cặn không tan trong nước, không được lớn hơn

4. Hàm lượng clorat và nitrat( tính ra ClO3), không được lớn hơn

5. Hàm lượng sunfat ( SO4), không được lớn hơn

6. Hàm lượng photphat, (PO4), không được

7. Hàm lượng canxi ( Ca), không được lớn hơn

...

...

...

9. Hàm lượng kim loại nặng ( tính ra Pb ), không được lớn hơn

10. Hàm lượng sắt ( Fe), không được lớn hơn

 99,0

1,0

0,005

0,003

0,005

0,002

0,005

...

...

...

0,0005

0,0003

 98,5

1,5

0,02

0,006

0,010

0,005

0,010

...

...

...

0,001

0,0005

 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ

 3.1. Xác định hàm lượng kali clorua

 3.1.1 Thuốc thử và dung dịch

Amoni thioxioanat, dung dịch 0,1 N;

Sắt ( III ) amoni sunfat, dung dịch bão hoà;

Axit nitric đậmđặc, theo TCVN 2297-78;

Nitro benzen;

...

...

...

3.1.2 Tiến hành thử

Cân khoảng 0,3 g mẫu ( m ) của cặp đã sấy khô ( mục 3.2. ) chính xác đến 0,0002 g cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, hoà tan bằng 50 ml nước, thêm 10 ml axit nitric, 1 ml nitrobenzen, vừa lắc vừa cho vào 50 ml dung dịch bạc nitrat dư bằng dung dịch amoni thioxianat với chỉ thị sắt ( III ) amoni sunfat.

Hàm lượng kali clorua ( X ) tính bằng phần trăm theo công thức:

  

 trong đó:

 V1 – thể tích dung dịch bạc nitrat có nồng độ chính xác 0,1 N, đã cho vào dung dịch ( ml );

 V2- thể tích dung dịch amoni thioxianat ( ml ) có nồng độ chính xác 0,1 N , đã tiêu tốn để chuẩn lượng bạc nitrat dư;

 0,007456- lượng kali clorua ( g ) tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat có nồng độ chính xác 0,1 N;

 m- lượng cân chính xác mẫu đã xấy khô

...

...

...

 Cân khoảng 1 g mẫu trong chén platin hoặc chén sứ, chính xác đến 0,0002 g và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 – 1000C đến khối lượng không đổi ( m). Lượng hao phí sau khi sấy khô ( X1) tính bằng phần trăm theo công thức:

 

trong đó:

 m1-khối lượng mẫu được cân chính xác ( g);

 m- khối lượng còn lại sau khi sấy ( g).

 Khối lượng này được giữ lại để xác định hàm lượng kali clorua ở mục 3.1.

3.3. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước.

 Cân 25 g mẫu chính xác đến 0,01 g cho vào cốc có dung tích 250 ml và hoà tan bằng 100 ml nước. Đun dung dịch trên bếp cách thuỷ khoảng một giờ và lọc qua loại TPC-4 hoặc 64 đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Rửa cặn trên phễu lọc bằng nước nóng đến hết clo ( thử bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N) và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 4 1100 C đến khối lượng không đổi.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn khô không lớn hơn:

...

...

...

5 mg đối với loại TK.

3.4. Xác định hàm lượng clorat và nitrat

3.4.1. Thuốc thử và dung dịch

Indigo, dung dịch 1 : 5000 hay

Indigocarmin, chuẩn bị theo TCVN 1055-71;

Axit sunfuric, dung dịch 96 %;

Natri clorua, dung dịch 0,25 %;

Dung dịch chứa clorat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ ml.

3.4.2. Tiến hành thử

...

...

...

Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,03 mg ClO3 đối với loại TKPT;

0,03 mg ClO3 đối với loại TK,

và 2 ml dung dịch natri clorua, 1 m dung dịch indigo hoặc indigocarmin, 10 ml axit sunfuric.

3.5. Xác định hàm lượng sunfat

3.5.1. Thuốc thử và dung dịch

Bari clorua, cách chuẩn bị như sau:

Hoà tan 20 g bari clorua bằng 90 ml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, thêm 2,5 ml dung dịch axit clohydric ( d=1,17 – 1,19 ) và đun dung dịch đến sôi. Cho vào dung dịch nóng, vừa cho vừa khuấy 0,25 g tinh bột đã trộn cẩn thận với 7,5 ml nước. Dùng dung dịch sau khi đã nguội.

Dung dịch chứa sunfat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml;

...

...

...

3.5.2. Tiến hành thử

Cân 1 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 20 ml nước cất, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc giấy lọc không tàn đã được rửa trước bằng nước nóng. Sau đó thêm 1 ml axit clohydric và 3 ml dung dịch bari clorua, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30 phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,05 mg SO4 đối với loại TKPT;

0,1 mg SO4 đối với loại TK,

và 1 ml axit clohydric, 3 ml dung dịch bari clorua,

3.6. Xác định hàm lượng photphat

3.6.1. Thuốc thử và dung dịch

Thuốc thử photphat, chuẩn bị theo TCVN 1055-761;

...

...

...

3.6.2. Tiến hành thử

Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, cho thêm 10 ml dung dịch thước thử photphat, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,01 mg PO4 đối với loại TKPT;

0,10 mg PO4 đối với loại TK, và 10 ml dung dịch thuốc thử photphat.

3.7. Xác định hàm lượng canxi

3.7.1. Thuốc thử và dung dịch

Natri hydroxit, dung dịch 1 N;

Murexit, dung dịch 0,05 %, dùng được trong hai ngày;

...

...

...

3.7.2. Tiến hành thử

Cân 0,2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 5 ml nước, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit và 1 ml dung dịch murexit, lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau một đến hai phút màu hồng tím của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng tím của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,01 mg Ca đối với loại TKPT;

0,02 mg Ca đối với loại TK;

và 1 ml dung dịch natri hydroxit, 1ml dung dịch murexit

3.8. Xác định hàm lượng magiê

3.8.1. Thuốc thử và dung dịch

Natri hydroxit, dung dịch 30 %;

...

...

...

Dung dịch chứa magie, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml

3.8.2. Tiến hành thử

Cân 1 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười lăm phút, màu hồng vàng của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng vàng của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,03 mg Mg đối với loại TKPT

0,05 mg Mg đối với loại TK

và 2ml dung dịch natri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng.

3.9. Xác định hàm lượng kim loại nặng

3.9.1. Thuốc thử và dung dịch

...

...

...

Natri hydroxit, dung dịch 10 %;

Thioaxetamit, dung dịch 2%, dùng được trong ba ngày;

Dung dịch chứa chì chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml.

3.9.2. Tiến hành thử

Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu, hoà tan bằng 20 ml nước, thêm 0,5 ml dung dịch kali-natri tatrat, 1ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,01 mg Pb đối với loại TKPT;

0,02 mg Pb đối với loại TK,

và 0,5 ml dung dịch kali-natri-tatrat, 1ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit.

...

...

...

3.10.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit clohydric, dung dịch 25 %;

Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 %

Dung dịch chứa sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056-72, pha loãng đến 0,01 mg/ml.

3.10.2. Tiến hành thử

Cân 5 g mẫu chính xác đến 0,01g, cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng nước, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric, 2 ml dung dịch axit sufosalíilic và 5 ml dung dịch amoniac, lắc đều.

Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích:

0,015 mgFe đối với thuốc thử TKPT;

0,025 mg Fe đối với thuốc thử TK,

...

...

...

4. BAO GÓI, BẢO QUẢN, NHÃN HIỆU

 4.1. Bao gói và bảo quản

 4.1.1 Kali clorua được đóng gói vào những chai thuỷ tinh chai nhựa nút nhựa hoặc nút mài miệng rộng có khối lượng không bì là 0,5-1 kg, những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc hộp các tông và gắn nhãn hiệu phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này.

 4.1.2. Kali clorua có thể đóng gói vào những túi chất dẻo hai lớp, khối lượng theo yêu cầu khách hàng, những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc hộp cactông bên ngoài gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này.

 4.1.3. Những bao gói này phải khô, sạch, không gây ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm và để ở nơi khô, mát.

 4.2. Nhãn hiệu

 Trên mỗi bao gói đựng kali clorua phải gắn nhãn ghi rõ:

Tên Bộ, Tổng cục;

Tên xí nghiệp sản xuất;

...

...

...

Mức độ tinh khiết và các chỉ tiêu chất lượng;

Ký hiệu và số tiêu chuẩn ( TCVN 2869-79)

Khối lượng không bì.