Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9698:2013 về Muối – Xác định hàm lượng sắt – đo quang dùng 1,10-phenanthroline

• Số hiệu: TCVN9698:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Dung dịch chuẩn làm việc	Dung dịch chuẩn gốc sắt II, ml	Hàm lượng sắt tương ứng, mg
1^(*)	0	0
2	2,5	25
3	5,0	50
4	10,0	100
5	15,0	150
^(*) Dung dịch chuẩn làm việc zero.

6.4.2. Hiện màu

Cho vào mỗi bình khoảng 50 ml nước và:

- 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (3.2);

- 5 ml dung dịch 1,10-phenanthroline hydroclorua (3.3);

- 25 ml dung dịch đệm (3.5).

Thêm đến vạch và trộn rồi để yên ít nhất 10 min.

6.4.3. Đo quang

Dùng nước để chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero.

Tiến hành đo quang bằng máy đo quang phổ (4.1) ở bước sóng 510 nm hoặc dùng máy đo màu (4.2) có bộ lọc thích hợp.

...

...

...

Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn làm việc trừ đi độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc zero và dựng đường chuẩn với hàm lượng sắt tính bằng microgam chứa trong 100 ml dung dịch chuẩn làm việc trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.

6.5. Xác định

6.5.1. Hiện màu

Chuyển 25,0 ml dung dịch thử (6.2) hoặc dung dịch trắng (6.3) vào bình định mức 100 ml (4.6) và tiếp tục như 6.4.2.

6.5.2. Đo quang

Tiến hành phép đo quang trên hai dung dịch thu được trong 6.5.1 theo hướng dẫn như trong 6.4.3.

7. Tính kết quả

Tính hàm lượng sắt trong mẫu, w_(Fe), biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức sau:

w_(Fe) =

...

...

...

m là khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của sắt, xác định được trong dung dịch thử (6.2) đã chuẩn bị theo 6.5.1, tính bằng microgam (mg);

m₀ là khối lượng của sắt, xác định được trong dung dịch trắng (6.3) đã chuẩn bị theo 6.5.1, tính bằng microgam (mg).

V₁ là thể tích dung dịch thử đã chuẩn bị trong 6.2, tính bằng mililit (ml);

V₂ là thể tích dung dịch thử đã được sử dụng trong 6.5.1, tính bằng mililit (ml).

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

CÁC LƯU Ý VỀ CÁCH TIẾN HÀNH

A.1. Đối với hàm lượng sắt lớn hơn 30 mg/kg muối thì giảm thể tích dung dịch thử (6.2) chuyển vào bình định mức 100 ml (xem 6.5.1) sao cho lượng sắt có trong 100 ml dung dịch cuối cùng nằm trong dải nêu trong Bảng 1 (6.4.1). Thể tích dung dịch trắng (6.3) được sử dụng cũng cần được giảm tương tự. Theo đó, công thức trong 7.1 cũng được sửa đổi tương ứng.

A.2. Cần đảm bảo rằng trong quá trình chuẩn bị mẫu và trong quá trình phân tích không làm nhiễm sắt.

...

...

...

(Tham khảo)

ĐỘ CHỤM

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên hai mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê về độ chụm như sau:

Muối sấy bằng chân không

Muối biển

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

13

...

...

...

2,2

10,3

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r mg/kg

0,40

0,45

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

1,92

2,43