TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10242:2013
ISO 2481:1973
MUỐI
(NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO –
PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN
Sodium
chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine
– Mercurimetric method
Lời nói đầu
TCVN 10242:2013 hoàn toàn tương đương ISO
2481:1973;
TCVN 10242:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông
lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sodium
chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine
– Mercurimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo
thủy ngân để xác định các halogen tính theo clo có trong muối (natri clorua)
dùng trong công nghiệp.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 10240 (ISO 2479), Muối (natri
clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định chất không tan trong nước hoặc trong
axit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác
3. Nguyên tắc
Chuẩn độ các ion halogen bằng thủy
ngân (II) nitrat với chất chỉ thị diphenylcarbazone.
4. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Dung dịch axit nitric, r 1,40 g/ml, khoảng 68 % (khối lượng) hoặc khoảng 14 N (14 M).
4.2. Dung dịch axit nitric, khoảng
2 N (2 M).
4.3. Dung dịch so sánh chuẩn natri
clorua, 0,1 N (0,1 M).
Cân 5,844 3 g natri clorua, chính xác
đến 0,1 mg, đã được làm khô 1 h ở 500 oC và được làm nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan trong nước đựng trong bình
định mức một vạch dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.
4.4. Dung dịch đối chứng chuẩn điểm
cuối
Chuẩn bị dung dịch này ngay trước
khi sử dụng. Rót 200 ml nước vào bình nón dung tích 500 ml, sau đó thêm ba giọt
dung dịch xanh bromophenol (4.6) và thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2)
cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch
axit này, thêm từ 0,5 ml đến 1,0 ml dung dịch diphenylcarbazone (4.7) và dùng buret
thêm dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng
sang màu tím hoa cà (khoảng 1 giọt).
4.5. Dung dịch chuẩn độ chuẩn axit
thủy ngân (II) nitrat, 0,05 M.
4.5.1. Chuẩn bị dung dịch
Cân 10,85 g ± 0,01 g thủy ngân (II)
oxit (HgO) và hòa tan trong 10 ml dung dịch axit nitric (4.1) trong bình định
mức một vạch dung tích 1 000 ml, pha loãng đến vạch rồi trộn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.2. Chuẩn hóa dung dịch
Chuyển 40,0 ml dung dịch so sánh
chuẩn natri clorua (4.3) vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 160 ml nước và ba giọt
dung dịch xanh bromophenol (4.6). Thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2)
cho đến khi màu của chất chỉ thị chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt
axit này và thêm cùng thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) như trong dung
dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4). Chuẩn độ clorua bằng dung dịch thủy ngân (II)
nitrat cần chuẩn hóa (4.5.1) cho đến khi đạt được màu tím hoa cà như dung dịch đối
chứng chuẩn điểm cuối (4.4) và trừ đi thể tích của dung dịch thủy ngân (II)
nitrat (4.5.1) được bổ sung trong quá trình chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn
điểm cuối (khoảng 1 giọt).
Thể tích chuẩn độ chính xác là 40,00
ml.
4.6. Xanh bromophenol, dung dịch 1 g/l trong etanol 95 %
(thể tích).
4.7. Diphenylcarbazone, dung dịch 5 g/l trong etanol 95 % (thể
tích).
Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh
và thay dung dịch mới khi đổi màu không rõ ràng.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông
thường của phòng thử nghiệm.
6. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 50,0 ml dung dịch chính A được quy
định trong 7.3 của TCVN 10240 (ISO 2479), dung dịch này chứa 100 g mẫu thử
trong 1 000 ml.
6.2. Phép xác định
6.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào bình định
mức một vạch dung tích 500 ml và thêm nước đến vạch rồi trộn.
6.2.2. Chuẩn độ
Cho 25,0 ml dung dịch mẫu thử (6.2.1)
vào bình nón dung tích 500 ml. Pha loãng đến 200 ml, sau đó thêm ba giọt dung dịch
xanh bromophenol (4.6) và từng giọt dung dịch axit nitric (4.2) cho đến khi màu
của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit này và
cùng một thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) như đã sử dụng trong dung
dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4).
Chuẩn độ bằng dung dịch thủy ngân (II)
nitrat (4.5) cho đến khi đạt được màu tím hoa cà như dung dịch đối chứng chuẩn
điểm cuối (4.4).
7. Biểu thị kết quả
7.1. Phương pháp tính và công thức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(V – V1
) x
x
x
x 0,003545 = 
Trong đó:
m là khối lượng phần mẫu thử được
dùng để chuẩn bị dung dịch chính A, tính bằng gam (g);
V là thể tích dung dịch chuẩn độ
chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) được dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit
(ml);
V1 là
thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) được dùng để
chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối, tính bằng mililit (ml);
0,003 545 là khối lượng clo tương
ứng với 1 ml dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5), tính bằng gam
(g).
7.2. Độ lặp lại và độ tái lập
Phân tích so sánh trên hai mẫu từ
mười chín phòng thử nghiệm thu được kết quả thống kê sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Muối
được sản xuất bằng phương pháp truyền thống (phơi nắng)
Giá trị trung bình (phần trăm khối
lượng)
60,60
59,73
Độ lệch chuẩn
đối với độ lặp lại (sr)
0,06
0,06
đối với độ tái lập (sR)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,28
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông
tin sau:
a) viện dẫn phương pháp đã sử dụng;
b) các kết quả và phương pháp biểu
thị kết quả;
c) mọi tình huống bất thường ghi
nhận được trong phép xác định;
d) mọi chi tiết thao tác không đề
cập trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.