|
Tên
chỉ tiêu
|
Mức
|
|
Loại
1
|
Loại
2
|
|
1. Hàm lượng natri silicoflorua
(Na2SiF6), tính bằng %
|
min.
|
98
|
95
|
|
2. Hàm lượng axit tự do tính theo
axit clohydric, tính bằng %
|
max.
|
0,10
|
0,15
|
|
3. Độ ẩm, tính bằng %
|
max.
|
1,0
|
1,0
|
|
4. Độ mịn [qua rây lỗ vuông, kích
thước lỗ (0,063 mm)], tính bằng %
|
max.
|
85
|
85
|
5. Phương pháp
thử
5.1. Hóa chất, thuốc thử
Các hóa chất, thuốc thử được sử
dụng trong quá trình phân tích phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN
7764 (ISO 6353), hoặc có cấp tinh khiết tương đương. Nước dùng trong quá trình
phân tích theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc có cấp tinh khiết tương
đương (sau đây gọi là nước).
5.1.1. Natri hydroxit,
(NaOH), dung dịch 0,5 N; 0,1N.
5.1.2. Kali clorua, (KCl),
tinh thể.
5.1.3. Metyl vàng, dung dịch
0,1% pha trong etanol;
5.1.4. Metyl xanh, dung dịch
0,1% pha trong etanol;
5.1.5. Chỉ thị hỗn hợp: trộn
metyl xanh 0,1% (5.1.3) và metyl vàng 0,1% (5.1.4) theo tỷ lệ thể tích 1:1 và
bảo quản trong các lọ màu.
5.1.6. Phenolphtalein, dung
dịch 1% pha trong etanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các dụng cụ, thông thường trong
phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.2.1. Cân phân tích,
có độ chính xác 0,0001 g.
5.2.2. Tủ sấy, điều chỉnh
được nhiệt độ từ 105°C đến 110°C.
5.2.3. Rây, có lỗ vuông với
kích thước 0,063 mm.
5.2.4. Micro buret.
5.2.5. Bình hút ẩm.
5.2.6. Bình nón, dung tích
100 mL, 150 mL và 250 mL.
5.2.7. Bình định mức, dung
tích 250 mL.
5.3. Xác định hàm lượng natri
silicoflorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích dung dịch natri hydroxit
0,5 N tính bằng mL (V1), tương ứng với 100 g natri silicoflorua,
theo công thức:
Trong đó
V là thể tích dung dịch natri
hydroxit tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng mL;
m là khối lượng mẫu thử,
tính bằng g;
Hàm lượng natri silicoflorua (X),
tính bằng %, theo công thức:
X =
(V1-V2) x 0,0235
Trong đó
V2 là thể tích dung dịch
natri hydroxit 0,5 N xác định theo 5.4, tính bằng mL;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Không nên sử dụng dung
dịch kali hydroxit để chuẩn độ vì sự phân hủy kết tủa phản ứng xảy ra chậm nên
ảnh hưởng đến việc nhận điểm tương đương.
Chênh lệch cho phép giữa hai kết
quả xác định song song không được quá 0,10%
5.4. Xác định hàm lượng axit tự
do quy đổi ra axit clohydric
Cân khoảng 12g đến 13 g mẫu và cho
vào bình định mức (5.2.7) dung tích 250 mL, thêm khoảng 100 mL đến 150 mL nước
và khoảng 4 g đến 5 g kali clorua (5.1.2), lắc đều, thêm nước đến vạch mức và
lọc qua giấy lọc dày 2 lớp.
Lấy 50 mL phần dung dịch lọc trên,
cho vào bình nón (5.2.6) dung tích 250 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt chỉ thị hỗn
hợp (5.1.5). Dùng natri hydroxit 0,1 N (5.1.1) từ micro buret (5.2.4) chuẩn độ
đến khi dung dịch có màu xanh nhạt. Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit tiêu
tốn trong phép chuẩn độ (V3).
Lượng natri hydroxit 0,1 N tính
bằng mL (V2) tương ứng với lượng axit tự do có trong 100 g natri
silicoflorua, xác định theo công thức.
Trong đó
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng
g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng axit tự do quy đổi ra
axit clohyric (X1), tính bằng %, theo công thức:
Trong đó
m:
là lượng mẫu cân, tính bằng g;
0,00365
là lượng axit clohydric tương ứng
với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N tính bằng g.
Chênh lệch cho phép giữa hai kết
quả xác định song song không quá 0,01%.
5.5. Xác định độ ẩm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho cốc vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ
105°C ± 5°C
trong 3 h. Lấy cốc ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.
Lặp lại quá trình sấy ở nhiệt độ trên trong 15 min, làm nguội và cân đến khối
lượng không đổi.
Độ ẩm (X2), tính bằng %,
theo công thức:
Trong đó
m là khối lượng mẫu thử
trước khi sấy, tính bằng g;
m1 là khối lượng
mẫu thử sau khi sấy, tính bằng g.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép
xác định song song không quá 0,2%.
5.6. Xác định độ mịn
Cân khoảng 50 g mẫu đã sấy ở 105°C ± 5°C
đến khối lượng không đổi, với độ chính xác đến 0,01g. Để mẫu lên rây (5.2.3) và
rây cho đến khi lượng còn lại không đổi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ mịn của natri silicoflorua (X3)
qua rây 0,063 mm, tính bằng %, theo công thức:
Trong đó
m1
là lượng natri silicoflorua còn
lại trên rây sau khi rây, tính bằng g;
m
là khối lượng mẫu, tính bằng g.
Chênh lệch cho phép giữa hai phép
xác định song song không quá 0,1%
6. Báo cáo thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- kết quả thử nghiệm;
- các chi tiết cần thiết để nhận
biết mẫu thử;
- các đặc điểm bất thường ghi nhận
trong quá trình thử;
- các thao tác bất kỳ được thực
hiện không quy định trong tiêu chuẩn này;
- ngày, tháng, năm thử nghiệm.