AgDDTC
|
bạc dietyldithiocacbamat (silver diethyldithiocarbamate)
|
APDC
|
amoni pyrolidin 1 cacbodithioat (ammonium
pytrolidine 1 carbodithioate)
|
EDTA
|
etylen diamin tetra axetic axit, muối dinatri
(ethylenediaminetetraacetic, disodium salt)
|
AAS
|
quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic
absorption spectrosopy)
|
FES
|
quang phổ phát xạ ngọn lửa (Flame emission
spectroscopy)
|
GC
|
sắc ký khí (gas chromatography)
|
SS
|
dung dịch tiêu chuẩn (standard solution)
|
IS
|
dung dịch chỉ thị (indicator solution)
|
RS
|
dung dịch thuốc thử (reagent solution)
|
GM
|
phương pháp thử chung (general test method)
|
R
|
thuốc thử (reagent)
|
MAS
|
quang phổ hấp thụ phân tử (molecular absorption
spectrophotometry)
|
3.10. Cảnh báo
Các tính chất lý học và hóa học của các Hóa chất đang
được sử dụng, đặc biệt là các tính chất liên quan đến các ảnh hưởng sinh lý, dễ
cháy và nổ, có thể có những nguy hiểm đáng kể đến sức khỏe và an toàn. Mặc dù
mức độ nguy hiểm là rất khác nhau, khi không có các thông tin cụ thể về loại hóa chất thì việc sử dụng
bất kỳ hóa chất nào sẽ phải tuân theo quy định về hóa chất nguy hiểm.
Điều khoản chi tiết về các nguy hiểm và các quy trình an toàn liên quan
không nằm trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này vì hầu hết các nhà sản xuất hóa chất rất sẵn sàng đưa
ra lời khuyên cho người sử dụng về việc sử dụng các sản phẩm của họ. Ngoài ra, quy chuẩn quốc gia về đóng gói và
ghi nhãn các hóa chất nguy hiểm cũng đảm
bảo thông tin đầy đủ về các nguy hiểm liên quan đến việc sử dụng hóa chất (xem thêm TCVN
5507 : 2002 Hóa chất nguy hiểm - Quy phạm an toàn trong sản
xuất, kinh doanh, sử dụng, bảo quản và vận chuyển).
4. Dung dịch sử dụng
trong phương pháp thử
4.1. Dung
dịch tiêu chuẩn (SS)
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.1.1) và dung dịch
tiêu chuẩn pha loãng (4.1.2) như sau
4.1.1. Dung
dịch tiêu chuẩn gốc
Hòa tan các lượng chất được biểu thị trong cột 2 Bảng 1, pha loãng đến vạch
trong bình định mức dung tích 1 000 ml và lắc đều.
Trừ khi có quy định khác, tất cả các dung dịch tiêu chuẩn gốc của
hợp chất vô cơ nên bảo quản trong chai làm
bằng vật liệu nhựa phù hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn pha loãng I,
II và
III tại thời điểm sử dụng bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn gốc
(4.1.1) trong bình định mức dung tích thích hợp và với tỷ lệ thể tích chính xác tương ứng 1/10, 1/100, 1/1 000.
Bảng
1 - Chuẩn bị
dung dịch tiêu chuẩn gốc
Tên thuốc thử
Khối lượng các chất cần
thiết để chuẩn bị 1 000 ml dung dịch
1 ml dung dịch tưong ứng với
Axetaldehyt
1,00 g CH3CHO
0,001 g CH3CHO
Nhôm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001 g AI
Amoniac
2,97 g NH4CI (R 5)
0,001 g NH4 hoăc 0,000 776 6 g N
Arsen
1,32 g AS2O3 hòa tan trong 3 ml dung dịch NaOH (27 %) bằng cách
đun nóng.
0,001 g As
Bari
1,78 g BaCI2.2H2O (R 6)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bismut
1,00 g Bi hòa tan trong 6 ml HNO3 (R 19), và
đuổi khí nitơ bằng cách đun sôi.
0,001 g Bi
Bromat
1,31 g KBrO3.
0,001 g BrO3
Bromua
1,49 g KBr.
0,001 g Br
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,67 g CaCI2.2H2O. Hoặc, 2,50 g CaCO3 hòa tan trong 25 ml
dung dịch HCI (10 %) và đuổi CO2 bằng cách đun sôi.
0,001 g Ca
Cacbonat
2,41 g Na2CO3 (R 30)
0,001 g CO2 hoặc 0,000 27 g C
Cacbonyl
10,43 g axeton (R 2) tương ứng với 5,0 g CO, cân vào
bình định mức dung tích 100 ml có sẵn 50 ml metanol không có cacbonyl (RS
4.2.11), pha loãng đến vạch bằng loại metanol tương tự và trộn kỹ. Lấy 20,0
ml dung dich này và pha loãng đến 1 000 ml. Sử dụng cùng loại metanol để pha
loãng.
0,001 g CO
Clorat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001 g CIO3
Clorua
1,65 g NaCI (R 32)
0,001 g Cl
Clo
3,97 g Cloramin T (trihydrat)
0,001 g clo hoạt tính
Crom
2,83 g K2Cr2O7 (R 23)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Coban
4,94 g CO(NO3)2.6H2O
0,001 g Co
Đồng
3,93 g CuSO4.5H2O (R 9)
0,001 g Cu
Florua
2,21 g NaF
0,001 g F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,86 g dung dịch formaldehyt (35 %)
0,001 g HCHO
Hexaxyanoferat(ll)
1,99 g K4[Fe(CN)6).3H2O
0,001 g Fe(CN)6
Hexaflorosilicat
3,38 g dung dịch H2SiF6 (30 %)
0,001 g SiF6
Sắt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001 g Fe
lodat
1,22 g KIO3
0,001 g IO3
lodua
1,31 g KI (R 25)
0,001 g I
Chì
1,60 g Pb(NO3)2 +1 ml HNO3 (R 19)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Magie
10,14 g MgSO4.7H2O
0,001 g Mg
Mangan
3,08 g MnSO4.H2O
0,001 g Mn
Thủy ngân
1,62
g Hg(NO3)2
+ 1
ml HNO3
(R 19)
0,001 g Hg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,84 g (NH4)6Mo7O24.4H2O
0,001 g Mo
Niken
4,48 g NiSO4.6H2O hoặc 4,78 g
NiSO4.7H2O
0,001 g Ni
Nitrat
1,37 g NaNO3
0,001 g NO3
Nitrit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001 g NO2
Nitơ
6,07 g NaNO3
0,001 g N
Oxalat
1,43 g C2H2O4.2H2O
(R 20)
0,001 g C2O4
Phosphat
1,43 g KH2PO4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phospho
4,39 g KH2PO4
0,001 g P
Kali
2,59 g KNO3
0,001 g K
Silicat
1,00 g axit silixic nung nóng ở 900 oC và
hòa tan trong 8 ml dung dịch NaOH (27 %)
0,001 g SiO2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,58 g AgNO3 (R 28). Bảo quản dung dịch
trong lọ thủy tinh sẫm màu.
0,001 g Ag
Natri
2,54 g NaCI (R 32)
0,001 g Na
Sulfat
1,81 g K2SO4
0,001 g SO4
Sulfua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001 g S
Lưu huỳnh
5,44 g K2SO4
0,001 g S
Thioxyanat
1,31 g NH4SCN
0,001 g SCN
Thiosulfat
2,21 g Na2S2O3.5H2O (R 36)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Titan
21,47 g dung dịch TiCl3 (15 %) + 20 ml
dung dịch HCI (25 %)
0,001 g Ti
Kẽm
4,40 g ZnSO4.7HzO
0,001 g Zn
4.2. Dung
dịch thuốc thử (RS)
Chuẩn bị dung dịch thuốc thử như sau.
4.2.1. Amoni
metavanadat (RS)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2. Dung
dịch đậm tiêu chuẩn borat (RS)
Dùng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2) hòa tan 3,81 g natri
tetraborat decahydrat và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. Tránh tiếp xúc với
cacbon dioxit trong không khí.
4.2.3. Dung
dịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxit (RS)
Chuẩn bị dung dịch bão hòa ở 25 °C.
Xác
định nồng độ canxi hydroxit bằng
cách chuẩn độ với dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,1 mol/l, sử dụng chất chỉ thị phenol đỏ (IS 4.3.10) Nồng độ c[1/2
Ca(OH)2] phải ở giữa 0,040 0 mol/l và 0,041 2 mol/l. Tránh tiếp xúc
với cacbon dioxit trong không khí và loại bỏ dung dịch nếu
bị đục.
4.2.4. Axit cromic (RS)
Hòa tan 100 g crom trioxit trong dung dịch axit sulfuric (35 %) và pha loãng
đến thể tích 1 000 ml bằng axit đó.
4.2.5. Coban(ll) clorua (RS)
4.2.5.1. Chuẩn bị
Hòa tan 60 g coban(ll) clorua hexahydrat trong thể tích khoảng
900 ml hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng
đến thể tích 1 000 ml bằng dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương
pháp quy định trong 4.2.5.2 và điều chỉnh nồng độ đến 59,5 mg CoCI2.6H2O/ml bằng cách sử dụng
lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 5,0 ml dung dịch (4.2.5.1), 5 ml dung dịch hydro peroxit
(3 %) và 10 ml dung dịch natri hydroxit (27 %) vào bình nón dung tích 200 ml có
nút thủy tinh nhám. Mở nút ra, đun sôi nhẹ trong 10 phút, để nguội, thêm 60 ml axit sulfuric (10 %) và 2 g kali
iodua (R 25). Đậy nút và hòa tan kết tủa bằng cách lắc nhẹ. Chuẩn độ iot tự do
bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, thêm 10
giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.
Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.
1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, tương ứng
với 23,79 mg CoCI2.6H2O.
4.2.6. Đồng(ll)
sulfat (RS)
4.2.6.1. Chuẩn bị
Hòa tan 63 g đồng (II) sulfat pentahydrat (R 9) trong khoảng 900 ml
hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể
tích 1 000 ml với dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.6.2 và điều chỉnh nồng độ đến 62,4
mg CuSO4.5H2O/ml bằng cách sử dụng
lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.
4.2.6.2. Chuẩn độ
Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.6.1), 50 ml nước, khoảng 12
ml dung dịch axit axetic 12 % và 3 g kali iodua (R 25) vào
bình nón dung tích 200 ml
có nút thủy tinh nhám. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn
natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, thêm 10
giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.
Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.7. 2,4
dinitrophenylhydrazin (RS)
Hòa tan 50 mg 2,4 dinitrophenylhydrazin trong 25 ml
metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11) và 2 ml dung dịch axit clohydric, pha loãng đến thể tích 50
ml bằng nước. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.
4.2.8. Sắt
(lll) clorua (RS)
4.2.8.1. Chuẩn bị
Hòa tan 46 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong thể tích
khoảng 900 ml hỗn hợp gồm 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha
loãng đến thể tích 1 000 ml bằng hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp
quy định trong 4.2.8.2 và
điều chỉnh nồng độ về 45,0 mg FeCI3.6H2O/ml bằng cách sử dụng
lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.
4.2.8.2. Chuẩn độ
Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.8.1), 15 ml nước, 5 ml
dung dịch axit clohydric (R 13) và 4 g kali iodua (R 25) vào bình nón dung tích
200 ml có nút thủy tinh nhám. Đậy nút, để ở chỗ tối trong 15 phút và thêm 100 ml nước; chuẩn độ iot tự
do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung
dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.
Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.
1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, tương ứng với
27,03 mg FeCI3.6H2O.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 10 g amoni sắt(ll) sulfat hexahydrat và 1 g
amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng
đến thể tích 100 ml.
4.2.10. Chì
axêtat (bazơ) (RS)
Hòa tan 5 g chì(ll) axetat trihydrat và 15 g natri
hydroxit (R 34) trong 80 ml, pha loãng đến thể tích 100
ml.
4.2.11. Metanol,
không có cacbonyl (RS)
Cho 10 g 2,4
dinitrophenylhydrazin và 0,5 ml dung dịch axit clohydric (R 13) vào 2 lít
metanol (R 18), đun hồi lưu trong 2 h và sau đó cất loại 50 ml đầu tiên. Khuấy metanol
trong khi chưng cất bằng máy khuấy từ để tránh sôi quá mạnh. Bảo quản
trong lọ đậy kín, metanol được lưu giữ sẽ không có cacbonyl.
4.2.12. Dung
dịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS)
Hòa tan 12,71 g kali tetra oxalat dihydrat trong nước
và pha loãng đến thể tích 1 000 ml.
4.2.13. Dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS)
Hòa tan 3 40 g kali dihydro phosphat và 3.55 g dinatri
hydro phosphat, cả hai được làm khô trước trong 2 h ở 120 °C ± 10 cC, trong nước không có
cacbon dicxit (xem 3.2) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng nước tương tự.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 10,21 g kali hydro phtalat (đã được sấy
trước ở 110 °C trong 1 giờ), trong nước và pha
loãng đến thể tích 1 000 ml.
4.2.15. Dung dịch kali hydroxit metanolic (RS)
Trộn 15,0 ml dung dịch kali hydroxit (33 %) với 50 ml metanol không có cacbonyl (RS
4.2.11). Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.
4.2.16. Natri dihydro phosphat (RS)
Hòa tan 20 g natri dihydro phosphat monohydrat trong
nước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng đến thể
tích 100 ml.
4.2.17. Dung dịch đệm tiêu chuẩn tartrat (RS)
Chuẩn bị dung dịch raxemic kali hydro tactrat bão hòa bằng cách lắc mạnh với
nước ở 25 °C. Dung dịch này kém bền, có thể làm bền bằng
cách thêm vào một lượng nhỏ tinh thể thymol.
4.3. Dung
dịch chỉ thị (IS)
Chuẩn bị dung dịch chỉ thị như sau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 33 g amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong 67
ml dung dịch axit nitric (12 %).
4.3.2. Bromphenol xanh (IS)
Làm ấm 0,1 g bromphenol xanh với 3,0 ml dung dịch
natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Khi hòa tan hoàn toàn, thêm 50 ml etanol 95 %
(theo thể tích) và pha loãng đến thể tích 250 ml bằng nước.
4.3.3. Tím
tinh thể (IS)
Hòa tan 1,25 g tím tinh thể C.l. 42.555 trong 250 ml
axit axetic (R 1).
4.3.4. Isatin
(IS)
Hòa tan 0,50 g isatin trong 50 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) (dung dịch A).
Hòa tan 0,50 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong 2 ml
nước và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37) đang khuấy
cho đến khi ngừng thoát khí (dung dịch B).
Ngay trước khi sử dụng, thêm 5,0 ml dung dịch B vào 2,5 ml dung dịch A, pha
loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 0,1 g metyl da cam C.l. 13025 trong 50 ml
etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
4.3.6. Metyl đỏ (IS)
Đun nóng 25 mg metyl đỏ đã được nghiền mịn C.l. 13020 trong 0,95 ml dung
dịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể
tích), pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
4.3.7. Hỗn hợp metylthymol xanh
Nghiền 1 g metylthymol xanh với 100 g kali nitrat thành bột mịn.
4.3.8. Hỗn
hợp modan đen 11
Nghiền 1 g modan đen 11 C.l. 14645 và 100 g natri
clorua thành bột mịn.
4.3.9. Phenolphtalein
(IS)
Hòa tan 2,5 g phenolphtalein trong 250 ml etanol 95 % (theo thể tích).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đun nóng 50 mg phenol đỏ với 2,85 ml dung dịch natri
hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Sau đó, thêm 50 ml etanol
95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
4.3.11. Tinh
bột (IS)
Tạo hồ bột gồm 1,0 g tinh bột tan và 5 ml
nước,
vừa
khuấy vừa cho hồ bột vào 100 ml nước đang sôi. Đun sôi trong
vài phút, để nguội. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.
CHÚ THÍCH Có thể kéo dài thời gian sử dụng dung dịch này được
vài tháng bằng cách thêm vài giọt dung dịch formaldehyt.
4.3.12. Thymolphtalein (IS)
Hòa tan 0,50 g thymolphtalein trong 60 ml etanol 95 % (theo thể
tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
5. Phương pháp thử
chung (GM)
5.1. Tạp
chất không tan trong
nước (GM 1)
Lấy phễu lọc thủy tinh xốp có độ xốp P 40 (đường kính lỗ 16 mm đến 40 mm) (đã được sấy khô trước ở 105 °C ± 2 °C trong 1 h, để nguội
trong bình hút ẩm) và cân chính
xác đến 0,1 mg. Hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử xác định trong một lượng nước sôi thích hợp, để nguội và
lọc qua phễu. Rửa sạch cặn bằng nước, sấy khô ở 105 °C ± 2 oC trong 1 giờ, để nguội
trong bình hút ẩm, sau đó cân lại chính xác đến 0,1 mg. Tính khối lượng cặn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit hóa lượng dung dịch thử xác định bằng 1 ml dung dịch
axit nitric (25 %) và thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat khoảng 1,7 %.
Giữ yên trong 2 phút. So sánh màu trắng sữa của dung dịch
thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.3. Sulfat
(GM 3)
Trộn 0,25 ml dung dịch kali sulfat 0,02 % trong etanol
30 % (theo thể tích) với 1 ml dung dịch bari clorua dihydrat 25 % (dung dịch
tạo mầm). Thêm vào dung dịch này, chính xác sau 1 phút, lượng
dung dịch thử xác định đã được axít hóa trước bằng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 20 %.
Giữ yên trong 5 phút và so sánh độ đục của dung dịch
thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.4. Phosphat
(GM 4)
Thêm 5 ml dung dịch amoni molypdat 10 % vào lượng dung
dịch thử xác định. Điều chỉnh pH đến 1,8 và đun sôi dung dịch. Để
nguội, thêm 12,5 ml dung dịch axit clohydric 15 % và chiết với 20 ml dietyl
ete. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric 5 % và khử bằng 0,2 ml dung
dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 2 % trong dung dịch axit
clohydric (R 13).
So sánh màu xanh pha hữu cơ của dung dịch thu được với
dung địch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.5. Silicat
(GM 5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
So sánh màu xanh của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.6. Nitơ
tổng (GM 6)
Chuyển dung dịch phân tích vào bình Kjeldahl, nếu cần, pha loãng lượng dung
dịch thử xác định đến 140 ml trong thiết bị Kjeldahl bao gồm một bình Kjeldahl
được gắn với một thiết bị chưng cất, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 32 % và 1,0 g hợp kim
Devarda hoặc sợi nhôm. Để yên 1 h. Chưng cất 75 ml hỗn hợp phản
ứng vào trong ống so màu hình trụ có chia vạch chứa sẵn 5,0 ml dung dịch axit sulfuric 0,5 %. Thêm 3 ml
dung dịch natri hydroxit 32 % và 2 ml thuốc thử Nessler, pha loãng đến thể tích 100 ml.
So sánh màu vàng của dung dịch thu được với dung dịch
đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.7. Các
kim loại nặng (tính theo Pb) (GM 7)
Thêm 0,2 ml dung dịch axit axetic 30 % vào lượng dung
dịch thử xác định và sục khí hydro sulfua đến bão hòa hoặc sử dụng một lượng
dung dịch hydro sulfua thích hợp.
So sánh màu nâu của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn
xác định.
5.8. Sắt
(GM 8)
5.8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin (GM 8.1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8.2. Phương
pháp bathophenanthrolin (GM 8.2)
5.8.2.1. Dung dịch đệm (pH 4,5)
Hòa tan 164 g natri axetat trihydrat (R 29) và 115
ml axit axetic (R 1) trong nước. Pha loãng đến thể tích 1 000 ml.
5.8.2.2. Cách tiến hành
Cho 1 ml dung dịch axit
ascorbic 10 %, 15 ml dung dịch đệm (5.8.2.1) và 1 ml dung dịch muối dinatri của axit disulphonic
bathophenantrolin 0,1 % đến thể tích quy định của dung dịch thử. Pha loãng đến thể tích 50 ml và để yên trong 15 phút. So sánh
màu đỏ của dung dịch thu được với
màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.9. Nhôm
(GM 9)
5.9.1. Thuốc
thử aluminon
Cho 0,25 g aluminon (amoni aurin tricacboxylat) và 5 g nhựa
acacia vào 250 ml nước và làm ấm để hòa tan. Thêm 87 g amoni axetat (R 4) và hòa
tan. Thêm 145 ml dung dịch axit clohydric 15 % và pha loãng đến thể tích 500 ml. Lọc nếu cần.
Dung dịch sử dụng được trong 1 tháng.
5.9.2. Cách
tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung
dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.10. Amoniac
(GM 10)
Pha loãng thể tích xác định của dung dịch thử đến thể tích 75 ml. Thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyt 32 %, 2 ml thuốc
thử Nessler và pha loãng đến 100 ml.
So sánh màu vàng của dung dịch thu được với màu của
dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.11. Arsen (GM 11)
Cho 10 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 0,4 %
trong dung dịch axit ciohydric (R 13), 5 ml dung dịch kali iodua 15 % và 1 ml dung dịch đồng (II) sulphat
pentahydrat 2 % vào dung dịch mẫu. Để hỗn
hợp này phản ứng với 8 g kẽm hạt (R 40). Giữ
arsin được tạo thành trong bình hấp thụ có chứa 5 ml dung dịch AgDDTC 0,5 %
trong pyridin (xem Hình 1).
So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
![](00905609_files/image001.jpg)
Hình
1 - Thiết bị hấp thụ để sử dụng trong phép thử Arsen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xsm ISO 760.
5.13. Độ
axit và độ kiềm (GM 13)
5.13.1. Độ
axit và độ kiềm trong các sản
phẩm dạng lỏng trộn lẫn nước (GM 13.1)
5.13.1.1. Cách
tiến hành
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml và đun
sôi trong 5 phút để loại bỏ cacbon dioxit. Sau khi làm nguội, thêm thể tích xác
định dung dịch thử và đun sôi nhẹ khoảng 5 phút. Sau đó đậy bình bằng nắp có
gắn ống chứa soda-vôi và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Cuối cùng, thêm
chất chỉ thị xác định và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ xác định, để đạt điểm
cuối thích hợp ổn định trong ít nhất 15 giây.
5.13.1.2. Biểu thị kết quả
Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H+ hoặc OH- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức.
![](00905609_files/image002.jpg)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn,
tính bằng mol H+ hoặc OH- trên lít;
m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của
dung dịch thử, tính bằng gam.
5.13.2. Độ
axit và độ kiềm trong các sản
phẩm dạng lỏng không trộn lẫn nước (GM
13.2)
5.13.2.1. Cách tiến hành
Cho 100 ml
nước (đã trung hòa trước dựa vào chất chỉ thị xác
định) vào thể tích xác định của dung dịch thử trong phễu chiết, và lắc trong 3
phút. Để tách pha, chuẩn độ 50 ml pha nước với dung dịch chuẩn độ xác định, để
đạt điểm cuối thích hợp ổn định ít nhất 15 giây.
5.13.2.2. Biểu thị kết quả
Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H+ hoặc OH- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức.
![](00905609_files/image003.jpg)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn,
tính bằng mol H+ hoặc OH- trên lít;
m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của dung dịch thử,
tính bằng gam.
5.14. Cặn còn lại sau
khi bay hơi (GM 14)
(xem thêm ISO 759)
Làm bay hơi phần mẫu thử xác định đến khô hoàn toàn trên bếp cách thủy,
sử dụng chén bay hơi có khối lượng thích hợp và dung tích khoảng 150 ml (platin, thủy tinh,
silica). Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± 2 °C theo quy định trong yêu cầu kỹ
thuật đối với mỗi sản phẩm liên quan.
5.15. Cặn
còn lại sau khi nung (GM 15)
Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, gia nhiệt trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng cách
tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than. Trong
trường hợp sản phẩm dạng lỏng, đun nóng tránh sôi cho đến khi mẫu thử bay hơi hoàn toàn,
tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Cuối cùng, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi
có quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm, và cân chính xác
đến 0,1 mg.
CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành than của mẫu xảy ra thuận lợi, có thể chia các mẫu thử lớn thành các phần nhỏ
thích hợp.
5.16. Tro
sulfat trong các sản phẩm
dạng rắn (GM 16)
Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, gia nhiệt trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng
cách tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than, tránh đốt
cháy các sản phẩm hữu cơ. Để nguội, thêm 0,25 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào cặn và
tiếp tục đun nóng cho đến khi hết khói. Sau đó, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều
khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có
quy định khác), để nguội
trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.17. Tro
sultat trong các sản phẩm dạng lỏng
(GM 17)
Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, đốt
nóng trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm
và cân chính xác đến 0,1 mg. Thêm 0,25
ml dung dịch axit sulfuric
(R 37) và đun ấm, không sôi, trong tủ hút, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn, tránh
đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Nếu cần, tiếp tục đun nóng nhẹ nhàng cho đến khi
hết khói, sau đó đốt nóng trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi
có quy định khác), để nguội
trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg.
CHÚ
THÍCH Nếu phần mẫu thử lớn, để thao tác thuận lợi
hơn với một số mẫu kế tiếp, khi
đó thêm 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào toàn bộ
phần mẫu thử.
5.18. Các
chất dễ bị cacbon hóa
(GM 18)
5.18.1. Màu
tiêu chuẩn
Sử dụng các dung dịch thuốc thử coban(ll) clorua (RS
4.2.5), sắt(lll) clorua (RS 4.2.8) và đồng(ll) sulfat (RS 4.2.6), chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn
thích hợp bằng cách sử dụng lượng
hóa chất quy định trong Bảng 2. Bảo quản các dung dịch này, phủ
bằng một lớp parafin dày 50 mm trên ống thử
có nút, gắn kín bằng parafin.
5.18.2. Cách
tiến hành
Cho phần mẫu thử xác định, nghiền thành bột mịn nếu dạng rắn,
vào lượng xác định của dung dịch axit sulfuric (95 + 0,5) %, lắc để hòa tan hoàn toàn phần mẫu
thử, để yên 15 phút ở 25 °C
(trừ
khi có quy định khác). Điều đặc biệt quan trọng là nồng
độ của dung dịch axit sulfuric phải nằm trong khoảng quy định.
So sánh cường độ màu của dung dịch thử với màu của
dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. Để so sánh, chất lỏng thử phải được
đựng trong ống thử giống với ống thử có chứa dung dịch đối chứng tiêu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch đối chứng tiêu chuẩn
Dung dịch coban(ll) clorua (RS
4.2.5)
Dung dịch sắt(lll) clorua (RS
4.2.8)
Dung dịch đồng(ll) sulfat (RS
4.2.6)
Nước
ml
ml
ml
ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
0,4
0,1
4,4
B
0,3
0,9
0,3
3,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
0,6
0,1
4,2
D
0,3
0,6
0,4
3,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
1,2
0,3
3,1
F
0,3
1,2
0,0
3,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
1,2
0,2
3,1
H
0,2
1,5
0,0
3,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
2,2
0,1
2,3
J
0,4
3,5
0,1
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
4,5
0,0
0,0
L
0,8
3,8
0,1
0,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
2,0
0,1
2,8
N
0,0
4,9
0,1
0,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
4,8
0,1
0,0
P
0,2
0,4
0,1
4,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
0,3
0,1
4,4
R
0,3
0,4
0,2
4,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
0,1
0,0
4,7
T
0,5
0,5
0,4
3,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.19.1. Phương pháp trực tiếp (GM 19.1)
Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó vào bình thủy
tinh không màu thích hợp có nút nhám, và cho thêm thể tích xác định dung dịch kali permanganat, c(1/5
KMnO4) = 0,1 mol/l. Đậy bình
và để yên ở nhiệt độ và thời gian quy định, tránh ánh sáng.
Kiểm tra màu của dung dịch thu được không được thay
đổi hoàn toàn.
5.19.2. Phương
pháp gián tiếp (GM 19.2)
5.19.2.1. Cách tiến hành
Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó và
10,0 ml dung dịch kali permanganat, (c(1/5 KMnO4) » 0,1 mol/l) vào 50 ml
dung dịch axit sulfuric 5 % được đựng trong bình nón có nút thủy tinh nhám. Đậy bình và để
yên ở nhiệt độ và thời gian
quy định, tránh ánh sáng.
Sau đó thêm 10 ml dung dịch kali iodua 10 % và chuẩn độ iot tự do
bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,05 mol/l, sử dụng
dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) làm chất chỉ thị và buret có vạch chia 0,05 ml
hoặc nhỏ hơn. Thực hiện phép thử trắng tại cùng thời điểm với phép xác định
theo cùng quy trình, lượng thuốc thử
giống nhau như trong phép xác định, nhưng không có mẫu thử.
5.19.2.2. Biểu thị kết quả
Hàm lượng của chất khử permanganat, tính bằng phần
trăm khối lượng của oxy (O2), tính theo công thức.
![](00905609_files/image004.jpg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V0 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn
được sử dụng trong phép thử trắng, tính bằng mililit;
V1 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn được sử dụng
trong phép xác định, tính bằng mililit;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam;
8 là khối lượng của oxy
tương ứng với 1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l.
5.20. Aldehyt (GM 20)
Cho 5 ml nước và 0,15 ml dung dịch dimedon 5 % trong etanol
95 % (theo thể tích) vào thể tích xác định của dung dịch thử và làm ấm trên bếp cách thủy
cho đến khi mẫu được hòa tan hoàn toàn. Pha loãng nhanh bằng nước nóng đến thể tích
10 ml và để nguội.
So sánh độ đục của dung dịch thu được với độ đục của dung dịch đối
chứng tiêu chuẩn xác định
5.21. Hợp
chất lưu huỳnh (GM 21)
Cho vào bình cất thích hợp thể tích xác định của dung dịch thử, thêm 10 ml dung
dich etanolic kali hydroxyt 3 % và đun hồi lưu trong 30 phút, tránh sử dụng ống nối cao su. Qua ống
ngưng, thêm 20 ml nước, tháo bỏ ống ngưng,
và bay hơi hết chất hữu cơ. Thêm 5 ml dung dịch brom bão hòa, đun nóng trong 15 phút
trên bếp cách thủy, sau đó trung hòa bằng dung dịch axit clohydric 10 %. Cho dư 1 ml axit và
đun sôi cho đến khi tất cả brom được giải phóng. Cuối cùng, bay hơi dung dịch
đến khoảng 5 ml, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyt 10 % và tiến hành theo
GM 3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.22. Oxalat
(GM 22)
Cho 2 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 1 g kẽm hạt (R 40)
vào phần mẫu thử xác định hoặc vào thể tích xác định của dung dịch thử và đun
sôi trong 1 phút; để yên 2 phút, lọc và lấy phần nước lọc vào ống thử có chứa
0,25 ml dung dịch phenylhydrazin hydroclorua 1 %. Đun đến sôi, làm nguội nhanh,
cho một lượng bằng nhau của dung dịch axit hydroclorua (R 13) và 0,25 ml dung
dịch kali hexacyanoferrat(lll) 5 % và lắc đều.
So sánh màu hồng của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu
chuẩn.
5.23. Hợp
chất cacbonyl (GM 23)
Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó vào
ống so màu hình trụ thủy tinh không
màu có nút thủy tinh nhám, thêm 1 ml dung dịch
2,4-dinitrophenylhydrazin (RS 4.2.7), đậy nút, lắc và để yên 30 phút. Sau đó
thêm 8 ml pyridin, 2 ml nước và 2 ml dung dịch
metanolic kali hydroxyt (RS 4.2.15). Lắc, để yên 10 phút, và pha loãng đến 25
ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11).
So sánh màu đỏ sẫm của dung dịch thu được với dung
dịch đối chứng tiêu chuẩn.
5.24. Đo
khối lượng riêng (GM 24)
5.24.1. Phương pháp bình đo khối lượng riêng (GM 24.1) (cũng xem TCVN 3731).
5.24.1.1. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đổ hết nước và sau đó rửa sạch và làm khô, đổ mẫu thử
đầy bình và sử dụng quy trình tương tự, xác định
khối lượng biểu kiến của mẫu tại 20 °C
± 0,1 °C
(m1).
5.24.1.2. Biểu thị kết quả
Khối lượng riêng, biểu thị bằng g/ml và tính đến dấu
thập phân thứ ba,
tính
theo công thức
![](00905609_files/image005.jpg)
trong đó
m1
là khối lượng
biểu kiến của phẩn mẫu thử, tính bằng g;
m2 là khối lượng biểu kiến của nước, tính bằng g;
rw là khối lượng riêng của nước ở
20 °C
(» 0,998 2 g/ml);
A
là hiệu chỉnh
độ nổi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
ra là khối lượng riêng của không khí (xấp xỉ 0,001 2 g/ml)
V là thể tích của mẫu được lấy, tính bằng ml.
5.24.2. Phương
pháp thủy tĩnh (GM 24.2)
5.24.2.1. Nguyên tắc
Sử dụng cân Mohr Westphal để đo độ nổi của phần thân nhúng chìm trong
nước và sau đó trong chất lỏng cần xác định.
5.24.2.2. Cách tiến hành
Sử dụng sợi platin mảnh, treo phao ở đầu cuối của đòn cân Mohr Westphal và chỉnh thiết bị về điểm 0 bằng thao tác vặn trên đế ba chân; sau đó
nhúng phao vào nước tại nhiệt độ quy định và chỉnh trở lại điểm 0. Lấy
phao ra, làm khô và lặp lại thao tác đối với chất lỏng cần xác định ở
cùng nhiệt độ như đối với nước.
5.24.2.3. Biểu thị kết quà
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00905609_files/image006.jpg)
trong đó
P1
và P2
là số
đọc tương ứng với vị trí đường đi, tương ứng với nước và chất lỏng cần xác định;
rw có ý nghĩa tương tự như
trong 5.24.1.2.
5.25. Đo nhiệt độ chuyển pha (GM 25)
Phải sử dụng trong các phép thử này nhiệt kế có vạch chia phù hợp với
các yêu cầu của tiêu chuẩn quốc gia và phải có chứng nhận hiệu chuẩn quốc gia.
5.25.1. Khoảng
chưng cất (GM 25.1)
Xem ISO 918.
5.25.2. Khoảng nóng chảy (GM 25.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nguyên tắc này chỉ rõ khoảng nhiệt độ từ điểm phần mẫu
thử bắt đầu nóng chảy đến điểm nóng chảy hoàn toàn, được chỉ rõ bởi sự tạo thành mặt
khum của chất lỏng.
5.25.2.2. Thiết
bị, dụng cụ
Thiết bị bao gồm mao quản, được làm từ thủy tinh mềm, bịt kín một đầu và một thiết bị thích
hợp để đo nhiệt độ. Thiết bị đo nhiệt độ có thể là một nhiệt kế đơn giản hoặc
có thể bao gồm, ví dụ, một thiết bị cảm ứng quang điện và hệ thống đọc nhiệt độ
hiển thị số. Trong mọi trường hợp, nếu cần thiết có thể đọc nhiệt độ với độ
chính xác và độ chụm 0,05 °C.
Cần thiết hơn nữa để cung cấp nguồn gia nhiệt, có thể là
nguồn điện hoặc dụng cụ chứa chất lỏng có điểm sôi cao hơn khoảng nóng chảy của
chất. Một số chất lỏng có thể được sử dụng trong dụng cụ gia nhiệt là:
Lên đến 100 °C: nước;
Lên đến 150 °C: glycerol;
Lên đến 300 °C: dầu silicon.
5.25.2.3. Cách tiến hành
Trừ khi có quy định khác, nghiền mẫu thành bột rất mịn và làm khô trong
bình hút ẩm trên axit sulfuric hoặc trong lò ở nhiệt độ dưới điểm nóng chảy mong muốn. Ngoài ra, việc
sử dụng mẫu trên phép thử “hao hụt khi làm khô” đã được thực hiện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt mao quản vào thiết bị gia nhiệt (trong trường hợp nhiệt kế thủy
ngân, đặt mao quản với đoạn cuối bịt kín vào phần ở giữa của bầu thủy ngân),
gia nhiệt trước đến nhiệt độ thấp hơn điểm dưới của dải nóng chảy 10 °C. Cẩn thận điều chỉnh tốc độ gia nhiệt ở
giữa 1 °C/min và 2 °C/min.
Ghi lại nhiệt độ, trước tiên khi chất bắt đầu tạo
thành những giọt nhỏ trong mao quản, và sau đó chất được nóng chảy hoàn toàn, thông thường
thành dạng mặt khum của chất lỏng rõ ràng.
5.25.3. Điểm kết tinh (GM 25.3)
Xem ISO 1392.
5.26. Đo
độ phân cực (GM 26)
Điều này quy định các phương pháp dựa vào phép xác định sự quay
góc của mặt phẳng ánh sáng phân cực.
5.26.1. Định nghĩa và ký hiệu
5.26.1.1.
Góc quay quang học (optical rotation) (a)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.26.1.2.
Góc quay quang học đặc trưng của một chất lỏng (specific optical rotation of a
liquid)
Góc quay tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C, trừ khi có quy định khác, tính góc quay
quang học của lớp có độ dày 1 dm, và chia cho khối
lượng riêng, tính bằng gam trên mililit,
ở 20 °C của chất lỏng.
5.26.1.3.
Góc quay
quang học đặc trưng của dung dịch (specific optical rotation of a solution)
Góc quay tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C, trừ khi có quy định khác, tính góc quay
quang học của lớp có độ dày 1 dm, và chia cho nồng độ
của dung dịch, tính bằng gam trên mililit.
5.26.2. Thiết
bị, dụng cụ
5.26.2.1. Phân cực kế, có khả năng đo với độ
chinh xác ít nhất ± 2’ (± 0,03°).
5.26.2.2. Ống phân cực, có chiều dài đã biết với
độ chính xác ± 0,05 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.26.3.1. Hiệu chuẩn
Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng chất có góc quay quang học
đã biết, ví dụ nước cho số đọc 0° hoặc 180°; dung dịch
sucroza khan 260,0 g/l cho số đọc + 34 ° 37' 2" (+ 34,62 °) ở 20 oC dùng ống 2 dm. Ngoài ra, có thể sử
dụng những tấm trong suốt có góc quay quang học đã biết.
5.26.3.2. Phần mẫu thử
Sử dụng chất lỏng hoặc dung dịch được chuẩn bị, theo
quy định, từ mẫu thử khô, dạng bột mịn. Trong trường
hợp sau, mẫu từ phép thử “hao hụt khi làm khô” có thể được sử dụng cho mục đích này.
5.26.3. Cách xác định
Cho chất lỏng thử vào một ống phân cực sạch và khô, cẩn thận loại bỏ bong
bóng khí và làm cho cả chất lỏng và
thiết bị đến nhiệt độ quy định. Ghi số đọc của góc quay quang học.
5.26.4. Biểu
thị kết quả
Đối với chất lỏng tinh khiết, góc quay quang học đặc trưng
được tính theo công thức
![](00905609_files/image007.jpg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00905609_files/image008.jpg)
trong đó
a
là góc quay quang học được quan sát, tính bằng độ arc;
l là độ dài của ống phân cực, tính bằng dm;
r là khối lượng riêng của chất
lỏng ở t °C, tính bằng g/ml;
c là nồng độ của hoạt chất, tính bằng g/100 ml;
t° là nhiệt độ của phép đo, tính bằng °C.
5.27. Đo
độ khúc xạ (GM 27)
5.27.1. Định
nghĩa và ký hiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.27.2. Thiết
bị, dụng cụ
Khúc xạ kế, có khả năng đo trực tiếp chỉ số khúc xạ trên
toàn dải 1,300 0 đến 1,700 0 với độ chính xác ± 0,000 2.
5.27.3. Cách
tiến hành
5.27.3.1. Hiệu
chuẩn
Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng tấm hoặc chất lỏng có chỉ
số khúc xạ đã biết.
5.27.3.2. Cách xác định
Đưa chất lỏng cần xác định và thiết bị đến nhiệt độ quy định và thực hiện phép đo. Chỉ số khúc xạ giảm khi tăng nhiệt độ đối với hầu hết các chất lỏng, mức độ giảm khoảng 0,000 5 K-1 (đối với nước 0,000 1 K-1).
5.28. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (tử ngoại
và khả kiến) (GM 28)
5.28.1. Nguyên
tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.28.2.
Thiết bị, dụng cụ
5.28.2.1. Quang phổ kế, được lắp thiết bị đo
đơn sắc có khả năng đo độ truyền qua hoặc, tốt nhất độ hấp thụ ở bước sóng nhất định qua độ
dày đã biết của dung dịch.
5.28.2.2. Tế bào quang, có chiều dài dẫn quang
thích hợp, được làm từ silica để đọc trong phổ UV, và silica hoặc thủy tinh để đọc trong phổ khả kiến.
5.28.3. Cách
tiến hành
Thực hiện quy trình đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan.
5.29. Quang
phổ hấp thụ nguyên tử
(AAS) (GM 29)
5.29.1. Khái
quát
Mẫu hoặc dung dịch của nó được hút và nguyên tử hóa trong ngọn lửa có
nhiệt độ cao, được duy trì bằng nhiên liệu thích hợp và hỗ trợ hỗn hợp khí để tác động bay
hơi, hóa hơi và phân ly. Ngoài
ra, có thể sử dụng thiết bị gia nhiệt không ngọn lửa. Nguồn ánh sáng bao gồm
đèn catot rỗng hoặc ống vi sóng hoạt hóa, phóng điện không điện cực, phát ra bức xạ ở cùng
bước sóng vì năng lượng kích thích của các nguyên tử mẫu. Các nguyên tử của nguyên tố được
xác định hấp thụ phần nhỏ nhất định của bức xạ này, tương ứng với mật độ trạng thái cơ bản, và độ hấp thụ được đo bằng quang phổ hấp thụ
nguyên tử phù hợp.
5.29.2. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc lựa chọn quy trình phụ thuộc vào mức độ chính xác được yêu cầu.
Khả năng tác động từ nguồn lửa và nguồn không lửa phải được tính đến. Nếu thiết bị được
lắp một nguồn nguyên tử ngọn lửa, phép xác định thường được thực hiện trong
dung dịch nước của sản phẩm đang được thử nghiệm, axit hóa nhẹ bằng axit nitric hoặc
clohydric.
Để phát hiện ảnh hưởng chất nền nào đó, sử dụng quy trình các chất phụ gia
tiêu chuẩn. Điều này bao gồm việc thực hiện phép xác định trên số lượng (phụ
thuộc vào độ chính xác yêu cầu, mà ít nhất là hai) của các phần phân ước của dung dịch thử,
được thêm vào lượng đã biết các chất được xác định.
Các bước sóng của các vạch cộng hưởng và các thông tin đặc
biệt khác đã được cho trong quy định kỹ thuật về thuốc
thử liên quan.
5.30. Quang
phổ phát xạ ngọn lửa (FES) (GM 30)
5.30.1. Khái
quát
Kỹ thuật này dựa trên phép đo các bức xạ được phát ra
bởi một số loại nguyên tử khi chuyển từ một mức năng lượng kích thích đến mức
năng lượng thấp hơn. Năng lượng cần để đạt đến mức kích thích thường được cung cấp bởi ngọn lửa nhận được từ
nhiên liệu thích hợp và được hỗ trợ bởi hỗn hợp khí, và bức xạ phát ra được đo với hệ thống quang kế thích
hợp, với máy lọc hoặc với máy
đơn sắc.
CHÚ THÍCH Ngoài ra, có thể sử dụng hỗn hợp ngọn lửa
khác với hỗn hợp ngọn lửa đã quy định, trong trường hợp đó các nồng độ của dung dịch đã
đề nghị trong quy định kỹ thuật thích hợp có thể cần phải thay đổi.
5.30.2. Cách
tiến hành
Quy trình rất giống với quy trình đã sử dụng đối với quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem
5.29) và quy trình này lại chỉ có thể đưa ra hướng dẫn
chung.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.31. Phương pháp điện thế
5.31.0. Khái
quát
Thông thường phương pháp điện thế dựa trên phép đo sức
điện động của pin ganvani tạo ra nhờ sự kết hợp các điện cực hoặc các nửa pin sau:
a) điện cực chỉ thị, được nhúng vào dung dịch
thử. Điện thế của nó phụ thuộc vào bản chất của mẫu và nồng độ của dung dịch
thử;
b) điện cực so sánh, hiển thị điện thế không đổi.
Sức điện động của pin ganvani như thế phụ thuộc vào
nồng độ của dung dịch thử. Nếu điện thế của điện cực so sánh đối với điện cực hydro tiêu chuẩn đã biết, nồng độ
của dung dịch thử có thể được tính từ giá trị đo của sức điện động. Tuy nhiên,
nếu nồng độ của dung dịch thử thay đổi, như xảy ra trong lúc chuẩn độ, giá trị
của sức điện động cũng sẽ thay đổi theo cách có thể xác định điểm cuối của
chuẩn độ từ đồ thị điện thế dựa vào thể
tích hoặc khối lượng của chất chuẩn độ thêm vào, hoặc dựa vào thời gian điện phân.
5.31.1. Xác
định pH (GM 31.1)
5.31.1.1. Khái quát
Điện cực so sánh pin điện/dung dịch KCI bão hòa/dung dịch R/Pt-H2.
Để dung dịch R1 và R2 là các dung dịch đệm
tiêu chuẩn có tương ứng: giá trị pH đã biết pHR1 và pHR2; đo
sự chênh lệch điện thế E1 và E2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các phép đo được thực hiện ở cùng nhiệt độ về nồng độ dung dịch kali
clorua, pH có thể được tính theo công thức:
![](00905609_files/image009.jpg)
trong đó
![](00905609_files/image010.jpg)
5.31.1.2. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị đo pH, gồm điện cực thủy tinh hoặc tốt hơn là
điện cực hydro được nối với thiết bị đo milivon trở kháng cao có thang đo được hiệu chuẩn bằng đơn vị pH.
Thiết bị này cho phép đọc trực tiếp pH bằng sự cảm ứng về chênh lệch điện thế
giữa điện cực phụ thuộc pH (thủy tinh, antimon) và điện cực so sánh, hai điện
cực đang được nối bởi một cầu dung dịch chất điện phân (ví dụ dung dịch KCI bão
hòa).
5.31.1.3. Hiệu chuẩn
Hiệu chuẩn thiết bị đo pH bằng dung dịch tiêu chuẩn pH thích
hợp (tiêu chuẩn hoạt độ ion hydro), một số được liệt kê dưới đây:
a) dung dịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS) (4.2.12);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) dung dịch đệm tiêu chuẩn phtalat (RS) (4.2.14);
d) dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS) (4.2.13);
e) dung dịch đệm tiêu chuẩn borat (4.2.2);
f) dung dịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxyt (RS) (4.2.3).
Bảng 3 đưa ra các giá trị pH của dung dịch đệm tiêu
chuẩn đề cập ở trên trong dải nhiệt độ từ 15 °C đến 35
°C.
Bảng
3 - Các giá trị pH
Nhiệt độ
Dung dịch đệm tiêu
chuẩn
oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b)
c)
d)
e)
f)
15
1,67
-
4,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,27
12,81
20
1,68
-
4,00
6,88
9,22
12,63
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,68
3,56
4,01
6,86
9,18
12,45
30
1,69
3,55
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,85
9,14
12,30
35
1,69
3,55
4,02
6,84
9,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.31.1.4. Cách tiến hành
Ngoại trừ khi phép xác định được thực hiện với chính thuốc thử, phải
chuẩn bị dung dịch thử có nồng độ quy định, sử dụng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2).
Đồng thời phải chuẩn bị hai dung dịch đệm, có pH
cao hơn hoặc thấp hơn pH dự đoán của dung dịch thử. Điều chỉnh nhiệt độ của ba dung dịch này và của điện
cực so sánh đến 25 oC
± 1 °C.
Hiệu chuẩn thiết bị bằng hai dung dịch đệm, rửa điện
cực đo với dung dịch đệm trước khi
đọc số. Sau đó rửa điện cực bằng nước và tiếp theo bằng dung dịch thử, đo pH của dung
dịch thử.
Để nhận được các kết quả chính xác, cần phải lặp
lại phép đo với các phần dung dịch thử khác nhau, không cần rửa điện cực giữa
các lần đọc liên tiếp cho đến khi số đọc pH giữ nguyên không đổi ít nhất trong 1 phút.
5.31.2. Chuẩn độ (GM 31.2)
5.31.2.1. Thiết
bị, dụng cụ
5.31.2.1.1. Thiết bị đo điện thế hoặc
đo pH, chính xác đến 2 mV, với điện
cực làm việc hydro hoặc thủy tinh và điện cực so sánh calomen.
5.31.2.1.2. Buret.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Ngoài ra, có thể sử dụng thiết bị chuẩn độ tự động.
5.31.2.2. Cách tiến hành
Cho các điện cực của thiết bị đo điện thế hoặc pH
(5.31.2.1.1) vào dung dịch dung dịch thử và chuẩn độ nhanh, với khuấy trộn không đổi,
khoảng 2 ml đến 3 ml từ điểm cuối; tiếp tục chuẩn độ bằng cách cho thêm các lượng nhỏ và bằng
nhau chất chuẩn độ và ghi e.m.f hoặc pH
sau mỗi lần cho thêm.
Điểm cuối xuất hiện khi DE là cực đại hoặc sự chênh
lệch thứ hai DE là zero. Ví dụ điển hình
đã cho trong Bảng 4.
Bảng 4 - Điểm cuối chuẩn độ điển hình
![](00905609_files/image011.jpg)
Thể tích VE, tính bằng ml, của chất chuẩn
độ tương ứng với điểm cuối tính theo công thức
![](00905609_files/image012.jpg)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V’ là thể tích cho thêm kế tiếp của chất chuẩn
độ (trong ví dụ, 0,5 ml), tính bằng ml;
a là giá trị dương cuối cùng của DE (trong ví dụ, + 24);
b là giá trị âm đầu tiên của DE (trong ví dụ, - 40);
Do vậy, trong ví dụ
![](00905609_files/image013.jpg)
5.32. Phân tích cực phổ quét (GM 32)
5.32.1. Khái quát
Phân tích cực phổ quét đơn là một dạng phân cực phổ
d.c sử dụng điện cực giọt thủy ngân. Phân cực bổ sung một xung điện vuông góc
vào thời điểm cuối của chu kỳ giọt.
Nếu xảy ra phản ứng điện hóa, tín hiệu dòng điện dạng pic
sẽ được biểu hiện trên bề mặt điện cực catot. Vị trí và chiều cao của pic phụ thuộc
vào tốc độ quét thế. Do kích thước của giọt thủy ngân gần
như không thay đổi nên dòng tụ điện được coi như rất nhỏ
so với dong Faraday. Phương pháp này thực hiện nhanh và
cho độ nhạy hơn với so với cực phổ d.c thông thường
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch thử, có chứa lượng nhất định chất
điện phân hỗ trợ như đã mô tả trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. Chuyển dung dịch này vào bình điện hóa, đặt vào bồn nước. Sục khí nitơ qua dung dịch để loại bỏ
oxy và chọn điện thế khởi động và độ nhạy thích hợp. Ghi chiều cao pic thu được
từ màn hình phát quang catot.
Những chi tiết thực nghiệm thích hợp đã cho trong quy định kỹ thuật đối với
thuốc thử liên quan.
5.33. Von-ampe hòa tan anot (GM 33)
5.33.1. Khái quát
Phép đo điện lượng đảo hoặc khử anot (catot) được sử
dụng đối với phép xác định các vết của các ion, đặc biệt vết của các kim loại nặng. Phương pháp này sử
dụng điện cực tĩnh bao gồm giọt thủy ngân hoặc điện cực rắn được tạo thành, ví dụ, từ cacbon hoặc
platin.
Trước hết, điện phân dung dịch tại thế không đổi, sử dụng tốc độ khuấy dung
dịch không đổi. Các cation kim loại nặng sẽ bị khử thành kim loại và tạo
thành hỗn hống trên bề mặt
điện cực. Bản chất của quá trình này là quá trình làm giàu chất cần phân tích.
Sau đó thực hiện quét thế và ghi đường hòa tan
von-ampe. Mỗi một kim loại có thế hòa tan đặc trưng, chiều cao của pic tín
hiệu tỷ lệ với nồng độ của ion trong dung
dịch và phụ thuộc vào điều kiện thực hiện thử nghiệm.
5.33.2. Cách tiến hành
Chuẩn bị dung dịch thử, bao gồm một lượng quy định của chất điện phân hỗ trợ, như đã mô tả
trong quy định kỹ thuật đối với
thuốc thử liên quan. Chuyển dung dịch này vào bình điện hóa sạch. Cho thanh khuấy
từ vào dung dịch và khuấy với tốc độ không đổi. Lắp các điện cực vào dung dịch
thử và sục khí nitơ qua dung dịch ít nhất trong 5 phút, sử dụng điện thế khởi
động thích hợp giữa các điện cực làm
việc và đối chứng, điều chỉnh chu kỳ điện phân
của thiết bị phân cực phổ có
sẵn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.34. Sắc ký khí (GM 34)
Thực hiện phép xác định sử dụng sắc ký khí thích hợp và các điều kiện đã cho
trong quy định kỹ thuật đối với
thuốc thử liên quan.
CHÚ THÍCH ISO 2713 mô tả cách trình bày tiêu chuẩn đối với cách viết phương pháp
phân tích hóa bằng sắc ký khí.
5.35. Xác
định kim loại bằng cách chiết xuất
dung môi theo AAS (GM 35)
Chuẩn bị 150 ml dung dịch thử, thêm lượng đáng kể axit
axetic (R 1) hoặc dung dịch natri hydroxit 20 % để điều chỉnh pH đến 5. Chia dung
dịch làm ba phần bằng nhau trong ba phễu chiết và cho vào hai phễu dung dịch tiêu chuẩn
của các kim loại này để xác định đương lượng giới hạn và hai lần giới hạn, tương
ứng. Xử lý hàm lượng của mỗi phễu trong ba phễu như sau: Cho dung dịch amoni
pyrrolidin-1-cacbodithioat (APDC) 1 %,
trộn, cho 10 ml 4-metylpentan-2-one vào trong 30 giây. Giữ để tách và loại bỏ lớp nước.
Chuyển lớp hữu cơ vào bình định mức một vạch 1
và
pha loãng đến vạch bằng etanol 95 % (theo thể tích). Sử dụng các dung dịch
này để áp cao GM 29.
5.36.
Đo màu theo đơn vị Hazen (GM 36)
Đo theo phương pháp quy định trong ISO 2211.
MỤC LỤC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
3. Quy định chung
4. Dung dịch sử dụng trong phương pháp thử
4.1. Dung dịch tiêu chuẩn (SS)
4.2. Dung dịch thuốc thử (RS)
4.3. Dung dịch chỉ thị (IS)
5. Phương pháp thử chung (GM)
GM 1 Tạp chất không tan trong nước
GM 2 Clorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
GM 4 Phosphat
GM 5 Silicat
GM 6 Nitơ tổng
GM 7 Kim loại nặng (tính theo Pb)
GM 8 Sắt
GM 8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin
GM 8.2. Phương pháp Bathophenanthrolin
GM 9 Nhôm
GM 10 Amoniac
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
GM 12 Nước - phương pháp Karl Fischer
GM 13 Độ axít và độ kiềm
GM 13.1. của sản phẩm dạng lỏng trộn lẫn được với nước
GM 13.2. của sản phẩm dạng lỏng không trộn lẫn được
với nước
GM 14 Cặn còn lại sau khi bay hơi
GM 15 Cặn còn lại sau khi nung
GM 16 Tro sulfat trong các sản phẩm dạng rắn
GM 17 Tro sulfat trong các sản phẩm dạng lỏng
GM 18 Các chất dễ bị cacbon hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
GM 19.1. Phương pháp trực tiếp
GM 19.2. Phương pháp gián tiếp
GM 20 Aldehyt
GM 21 Hợp chất lưu huỳnh
GM 22 Oxalat
GM 23 Hợp chất cacbonyl
GM 24 Đo khối lượng riêng
GM 24.1 Phương pháp bình đo khối lượng riêng
(pyknometric)
GM 24.2 Phương pháp thủy tĩnh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
GM 25.1 Khoảng chưng cất
GM 25.2 Khoảng nóng chảy
GM 25.3 Điểm kết tinh
GM 26 Đo độ phân cực
GM 27 Đo độ khúc xạ
GM 28 Quang phổ hấp thụ phân tử (tử ngoại và khả kiến)
GM 29 Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
GM 30 Quang phổ phát xạ ngọn lửa (FES)
GM 31 Phương pháp điện thế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
GM 31.2 Chuẩn độ
GM 32 Phân tích cực phổ quét
GM 33 Von-ampe hòa tan anot
GM 34 Sắc ký khí (GC)
GM 35 Xác định kim loại bằng cách chiết xuất dung môi
theo AAS
GM 36 Đo màu theo đơn vị Hazen