Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11052:2015 về Chất hoạt động bề mặt không ion - Dẫn xuất polyetoxylat

• Số hiệu: TCVN11052:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

	Bình đáy tròn có hai cổ thủy tinh nhám
	Ống khí vào
	Sinh hàn hồi lưu làm mát bằng nước
	Bóng hấp thụ
	Que đưa mẫu

Hình 1 - Chi tiết dụng cụ thủy tinh

CHÚ DẪN: Xem Hình 1.

Hình 2 - Thiết bị đã lắp ráp

7.2  Phép xác định

Lật ngược bình (6.1) lên phía trên que lấy mẫu có chứa phần mẫu thử (xem 7.1), sau đó cho bình về tư thế thẳng, để que trượt trong bình sao cho đầu rỗng về phía đáy bình.

Cho 3 g kali iodua (5.2).

Gắn ống nạp (6.2) và ống sinh hàn vào bình, sử dụng một ít axit phosphoric (5.3) để làm trơn các joăng thủy tinh nhám.

Cho dòng khí nitơ hoặc cacbon dioxit (5.1) đi vào bình với tốc độ dòng chảy lớn hơn 0,5 mL/s trong ít nhất 20 min.

...

...

...

Để cho phản ứng xảy ra trong 30 min, đảm bảo rằng bồn dầu không vượt quá nhiệt độ quy định trong suốt 20 min cuối.

Lấy bình ra khỏi nguồn nhiệt, không làm gián đoạn dòng khí, và để nguội xuống dưới 80 ^oC.

Ngừng dòng khí nitơ hoặc cacbon đioxit.

Nhanh chóng xoay bầu hấp thụ theo trục của joăng sao cho chất trong bầu chảy xuống ống sinh hàn vào bình. Quay bầu trở lại vị trí ban đầu. Cho 7 mL đến 10 ml dung dịch kali iodua vào bầu hấp thụ và lại xoay sao cho chất bên trong chảy xuống ống sinh hàn vào bình. Lấy bầu hấp thụ ra. Rửa ống sinh hàn và joăng ở phía dưới bằng một vài mililit dung dịch kali iodua, thu nước rửa trong bình và tháo ống sinh hàn ra.

Tương tự, rửa và tháo ống nạp khí ra.

Chuyển định lượng các chất trong bình đáy tròn sang bình tam giác dung tích 250 mL, rửa bằng nước và một vài mililit dung dịch kali iodua. Nếu còn một ít cặn có thể hòa tan được, thì hòa tan cặn với một vài mililit metanol (5.4).

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat (5.6), khi màu của iot gần biến mất, cho thêm dung dịch chỉ thị hồ tinh bột (5.7).

7.3  Phép thử trắng

Thực hiện phép thử trắng song song với phép xác định, sử dụng cùng loại thuốc thử và tuân thủ quy trình giống như cho phép xác định, nhưng không có phần mẫu thử.

...

...

...

8.1  Tính toán

Hàm lượng oxyetylen, tính bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức

trong đó

V₀ là thể tích của dung dịch natri thiosulfat (5.6), được sử dụng cho phép thử trắng (xem 7.3), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của dung dịch natri thiosulfat (5.6), được sử dụng cho phép xác định (xem 7.2), tính bằng mililit;

c là nồng độ chính xác của dung dịch natri thiosulfat (5.6), tính bằng mol Na₂S₂O₃ trên lít;

m là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam;

...

...

...

8.2  Độ chụm

8.2.1  Độ lặp lại

Chênh lệch lớn nhất được thấy giữa các kết quả của hai phép xác định được thực hiện đồng thời trên cùng sản phẩm bởi cùng nhà phân tích sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá 1,5 % giá trị trung bình đối với các dẫn xuất có chứa hơn 10 % (theo khối lượng) của etylen oxit.

8.2.2  Độ tái lập

Chênh lệch giữa các kết quả đạt được với cùng mẫu trong hai phòng thí nghiệm khác nhau không được quá 3 % giá trị trung bình đối với các dẫn xuất có chứa hơn 10 % (theo khối lượng) của etylen oxit.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);

...

...

...

d) Điều kiện thử nghiệm;

e) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.