Tiêu chuẩn ngành 64TCN 97:1996 về phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số

• Số hiệu: 64TCN97:1996
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1996

nồng độ mg/l	thể tích mẫu ml
< 1	1000
1 - 10	100
10 - 100	10
100 - 1000	1

Lấy mẫu vào cốc chịu nhiệt dung tích 100ml, axit hoá bằng axit nitric theo chỉ thị metyl da cam, sau đó thêm 5ml axit nitric đặc và cô trên bếp cách thuỷ, đậy bằng nắp kính đồng hồ cho đến khi còn thể tích 15-20ml.

Chuyển mẫu đã cô sơ bộ vào bình nón, làm lạnh, thêm 5ml axit nitric và 10ml axit pecloric (60%); thêm một vài hạt đá bọt, cô nhẹ trên bếp cho đến khi xuất hiện khói trắng của axit pecloric. Trong trường hợp dung dịch khi đó vẫn chưa trong thì lại đậy miệng bình nón bằng kính đồng hồ rôì đun tiếp cho đến khi dung dịch trở nên trong. Có thể thêm tiếp 10ml axit nitric để tăng cường oxihoá.

Chú ý: Hỗn hợp nóng của axit pecloric đặc và các hợp chất hữu cơ có thể nổ. Do đó cần tránh nổ bằng các biện pháp sau:

- Không thêm axit pecloric vào dung dịch nóng có chất hữu cơ.

- Luôn luôn xử lý mẫu giầu chất hữu cơ bằng axit nitric trước khi thêm axit pecloric.

Làm nguội dung dịch, pha loãng đến 50ml với nước cất, sau đó lại đun đuổi hết clo và oxit nitơ. Lọc qua phễu lọc thuỷ tinh hoặc phễu lọc sứ xốp. Rửa nhiều lần bằng nước cất. Chuyển nước lọc và nước rửa vào bình định mức 100ml, để nguội, định mức đến vạch và lắc kỹ.

Hút một lượng mẫu (V ml) chứa khoảng 10-100 g chì vào bình tam giác 250ml.

Pha loãng mẫu bằng 10ml nước cất, thêm 10-15 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein và trung hoà mẫu bằng dung dịch amon hidroxit (1:1) cho đến khi xuất hiện mầu hồng. Thêm 20ml hidrazin axetat rồi đun nóng đến 90-95^0C trên bếp cách thuỷ ít nhất 10 phút, sau đó để nguội.

Thêm 20ml dung dịch natri tactrat. Dùng dung dịch amon hidroxit (1+1) hoặc axit tactric để chỉnh pH đến khoảng 2,5 (đo bằng pH meter). Chuyển dung dịch sang phễu chiết.

...

...

...

Chiết dung dịch 2 lần mỗi lần bằng 5ml cacbontetraclorua để đuổi hết vết dithizon. Bỏ pha hữu cơ.

Thêm 10ml dung dịch Natri tactrat và 5 giọt chỉ thị thymol xanh. Nếu cần thì thêm từng giọt amon hidroxit đặc để chuyển mầu chỉ thị sang xanh da trời.

Thêm 10ml dung dịch kali xianua. Chỉnh pH đến 8,5 bằng cách thêm axit tactric hoặc amon hidroxit (1+1) cho đến khi chỉ thị chuyển sang màu xanh lá cây.

Dùng 5ml diathizon II để chiết. Lắc kỹ và cẩn thận chuyển pha dung môi sang một phễu chiết khác. Không được để lẫn pha nước vào pha hữu cơ.

Chiết pha nước lại vài lần, mỗi lần bằng 2ml dung dịch dithizon II cho đến khi màu xanh của dithizon bền vững ít nhất trong hai lần chiết. Trộn tất cả các phần chiết này với phần chiết đầu tiên. Khi tiến hành phân tích một loạt mẫu, cũng như làm với mẫu trắng và mẫu chuẩn, đều phải lấy cùng thể tích dung dịch dithizon II cho tất cả các lần chiết và các mẫu.

Cuối cùng chiết pha nước bằng 5ml cacbontetraclorua và gộp với các phần chiết trước đây.

Thêm vào pha hữu cơ 20ml dung dịch kali xianua và lắc kỹ.

Chiết pha cacbontetraclorua vào một bình định mức 50ml. Chiết pha nước 2 lần mỗi lần bằng 2ml cacbontetraclorua. Gộp tất cả các pha hữu cơ vào bình định mức và bỏ pha nước.

Thêm cacbontetraclorua vào pha hữu cơ trong bình định mức cho đến vạch mức, lắc kỹ.

...

...

...

Đo độ hấp phụ của dung dịch ở 520 nm.

Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.

Tất cả các mẫu đo đều được đo với cuvet so sánh chứa cacbontetraclorua.

2.4 Xây dựng đường chuẩn.

Từ dung dịch chì chuẩn chứa 0,002mg/l chì, lấy 0; 2,5; 5,0; 10; 15; 20; 30; 40; 50 ml cho vào 9 cốc thuỷ tinh dung tích 250ml và pha loãng tất cả đến 100ml bằng nước cất. Như vậy thu được dẫy dung dịch chuẩn có hàm lượng 0; 0,05; 0,1; ..., 0,8 và 1 mg/l chì tương ứng.

Tiến hành tất cả các động tác như đối với mẫu phân tích và đo mật độ quang.

Lấy giá trị mật độ quang của từng mẫu trừ đi giá trị mật độ quang của mẫu trắng và vẽ đường chuẩn với trục hoành là hiệu mật độ quang, trục tung là giá trị nồng độ chì tương ứng.

2.5 Tính kết quả.

Từ giá trị mật độ quang đọc được trên máy, dựa vào đường chuẩn để tìm nồng độ chì của mẫu phân tích sau khi đã trừ giá trị mật độ quang của mẫu trắng. Tính nồng độ chì trong mẫu phân tích theo công thức sau:

...

...

...

C_Pb =

C_d x 50

(mg/l)

V

Trong đó:

C_Pb : là nồng độ chì của mẫu phân tích (mg/l)

C_d : là giá trị tìm được trên đường chuẩn (mg/l)

V : là thể tích mẫu lấy phân tích (ml)

50 : là thể tích pha loãng mẫu (ml)

...

...

...