Tiêu chuẩn ngành 64TCN 102:1997 về phương pháp xác định Phenol trong nước thải

• Số hiệu: 64TCN102:1997
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1997

Dung dịch số	0	1	2	3	4	5	6
Thể tích dung dịch chuẩn phenol I, ml	0,0	0,2	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0
Lượng phenol tương ứng, g	0	2	5	10	15	20	30

Thêm vào mỗi bình 2ml dung dịch natri cacbonat 5%, lắc trộn cẩn thận. Chuẩn bị đồng thời dung dịch p.nitroanilin diazo hoá bằng cách thêm vào 35ml p.nitroanilin 7 giọt natri nitrit bão hoà và lắc trộn cẩn thận. Thêm 5ml dung dịch p.nitroanilin đã diazo hoá vào một bình định mức và thêm nước đến vạch. Lắc trộn cẩn thận và để yên 15 phút. Đo mật độ quang của các dung dịch mầu với cuvet 5cm, kính lọc mầu tím (λ=450nm). Dung dịch so sánh là dung dịch số 0. Dùng giấy kẻ ô ly để biểu diễn quan hệ giữa lượng phenol (trục hoành) và mật độ quang dung dịch (trục tung). Nhận được đường chuẩn số 1.

6.2 Dựng đường chuẩn giới hạn nồng độ phenol thấp

(0-0,5 λg phenol/100ml)

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chứa phenol trong bình định mức dung tích 200ml đã có chứa sẵn 180ml nước cất theo bảng 2.

Dung dịch số

0

1

2

3

...

...

...

5

Thể tích dung dịch chuẩn phenol II, ml

0,0

0,2

0,5

1,0

1,5

2,0

Lượng phenol tương ứng, g

...

...

...

0,10

0,25

0,50

0,75

1,00

Thêm vào mỗi bình 2ml dung dịch natri cacbonat 5%, 5ml dung dịch p.nitroanilin đã diazo hoá (điều 6.1). Định mức đến 200ml bằng nước cất. Lắc trộn cẩn thận và để yên 15 phút. Chuyển toàn bộ dung dịch mầu từ bình định mức vào phễu chiết dung tích 50ml. Thêm vào mỗi phễu chiết 30ml n.butanol, đậy nút và lắc phễu chiết 1 phút. Để yên phễu chiết 20-30 phút để tách lớp đến lúc lớp hữu cơ trở nên trong suốt. Tách bỏ lớp nước bên dưới, lớp hữu cơ bên trên được chuyển vào cuvet 5cm.

Đo mầu lớp dung môi hữu cơ trên máy đo mầu kính lọc mầu tím (λ=450nm). Dung dịch so sánh là lớp dung môi hữu cơ ứng với dung dịch số 0 (bảng 2).

Dùng giấy kẻ ô li để đựng đường chuẩn như ở điều 6.1 và nhận được đường chuẩn số 2.

7. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

...

...

...

Lấy 80ml hoặc một phần thích hợp thể tích dung dịch cất ra (điều 5.2) có chứa lượng phenol không lớn hơn 30 mg. Dùng nước cất đưa thể tích chung của dung dịch đến 80ml trong bình định mức dung tích 100ml.

Chuẩn bị đồng thời một dãy mẫu chuẩn như ở bảng 1 (điều 6.1)

Thêm vào dung dịch và dãy mẫu chuẩn lần lượt:

- 2ml dung dịch natri cacbonat 5%

- 5ml dung dịch p.nitro anilin đã diazo hoá (điều 6.1), lắc trộn cẩn thận để yên 15 phút.

Đo mật độ quang dãy mẫu chuẩn và mẫu phân tích với cuvet 5cm, kính lọc mầu tím (λ = 450nm), mẫu so sánh là mẫu trắng (số 0 bảng 1)

Xây dựng đường chuẩn và từ mật độ quang đo được của mẫu phân tích mà tìm ra hàm lượng phenol trong mẫu.

7.2 Nước thải chứa phenol ở hàm lượng thấp

Lấy 200ml dung dịch cất ra (điều 5.2) cho vào phễu chiết dung tích 500ml. Lần lượt thêm:

...

...

...

- 5ml dung dịch p.nitroanilin đã diazo hoá. Lắc trộn cẩn thận để yên 15 phút.

- Thêm 30ml n.butanol. Lắc phễu chiết 1 phút. Để yên 30 phút cho lớp hữu cơ hoàn toàn trong.

- Tách bỏ lớp nước và chuyển lớp hữu cơ vào cuvet 5cm.

Chuẩn bị đồng thời một dãy mẫu chuẩn như ở điều 6.2

Đo mật độ quang dãy mẫu chuẩn và mẫu phân tích với cuvet 5cm, kính lọc mầu tím (λ=450nm), mẫu so sánh là mẫu trắng (số 0 bảng 2).

Xây dựng đường chuẩn và từ kết quả mật độ quang đo được của mẫu phân tích mà tìm ra hàm lượng phenol trong mẫu.

7.3 Tính toán kết quả.

Hàm lượng phenol trong mẫu nước thải được tính theo công thức:

X =

...

...

...

V

Trong đó:

X : hàm lượng phenol trong nước thải, mg/lit

m : lượng phenol tìm được theo đường chuẩn, mg

V : thể tích nước thải ban đầu tương ứng với lượng m (mg) phenol, lit.

Hình 1. BỘ CẤT PHENOL