Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9555:2013 Da - Phép thử hóa - Xác định hàm lượng các chất bảo quản

• Số hiệu: TCVN9555:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Cột tách:	cột pha đảo (RP) (C18 HD, 250 mm/4 mm, 100 A°, 5 µm) với cột điều chế
Tốc độ dòng:	0,8 ml/min
Pha động:	A: nước, B: axetonitril
Gradient:	đẳng hệ 60 % B trong 6 min, sau đó tuyến tính đến 90 % B trong 9 min
Nhiệt độ cột:	30 °C
Bộ phát hiện UV	275 µm
Thể tích bơm	20 µl

6.4. Hiệu chuẩn

Thực hiện hiệu chuẩn theo phương pháp chuẩn ngoại. Chuẩn bị các dung dịch gốc chất bảo quản (4.2, 4.4, 4.6 và 4.8) được pha loãng thích hợp (trong axetonitril). Sử dụng ít nhất sáu mức nồng độ trong quá trình hiệu chuẩn. Thực hiện hiệu chuẩn bằng cách vẽ đồ thị vùng pic (peak) chất bảo quản tương quan với nồng độ, tính bằng microgram trên mililít (µg/ml).

Khi nồng độ chất bảo quản khác xa với dự kiến, thì không thể biểu thị toàn bộ phạm vi chỉ bằng một đường cong hiệu chuẩn.

7. Tính toán

Tính toán phần khối lượng, w_i, của tất cả các chất bảo quản có trong da phát hiện được, tính bằng miligam trên kilôgram (mg/kg), theo công thức sau:

trong đó

w_i

là phần khối lượng của chất bảo quản có trong da, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg);

...

...

...

là nồng độ khối lượng của chất bảo quản thu được từ quá trình hiệu chuẩn, tính bằng microgram trên mililít (µg/ml);

V

là thể tích dịch chiết, tính bằng mililít (ml);

F

là hệ số pha loãng;

m

là khối lượng của mẫu được cân, tính bằng gam (g);

Phần khối lượng của mỗi chất bảo quản được làm tròn đến 0,1 mg, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg).

Phần khối lượng của chất bảo quản dựa trên chất khô, theo ISO 4684, có thể được tính theo công thức

...

...

...

trong đó

W_dm

là phần khối lượng chất bảo quản của mẫu dựa trên chất khô, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg);

w

là phần khối lượng chất bảo quản của mẫu được thử, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg);

D

là hệ số tính toán lại cho chất khô;

w_v

...

...

...

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này, ví dụ “TCVN 9555:2013 (ISO 13365:2011)”;

b) loại, nguồn gốc, ký hiệu của sản phẩm được phân tích và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng ;

c) loại bộ phát hiện sắc ký lỏng;

d) kết quả phân tích của mỗi phần khối lượng chất bảo quản được làm tròn đến một số thập phân, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg);

e) bất kỳ sai khác nào so với quy trình phân tích.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...