TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6703
: 2000
ASTM
D 3606 - 96
XĂNG
MÁY BAY VÀ XĂNG ÔTÔ THÀNH PHẨM – XÁC ĐỊNH BENZEN VÀ TOLUEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC
KÝ KHÍ
Finished motor and
aviation gasoline – Test method for determination of benzene and toluene by gas
chromatography
Lời nói đầu
TCVN 6703 : 2000 tương đương với ASTM
D 3606 – 96 Standard Test Method for Determination of Benzene and Toluene in
Finished Motor and Aviation Gasoline by Gas Chromatography.
TCVN 6703 : 2000 do Tiểu ban Kỹ thuật
tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi
trường ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Finished motor and aviation
gasoline – Test method for determination of benzene and toluene by gas
chromatography
1. Phạm vi áp dụng
1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác
định benzen, toluen trong xăng máy bay và xăng ôtô thành phẩm bằng phương pháp
sắc ký khí.
1.2. Có thể xác định benzen trong khoảng từ
0,1 đến 5% thể tích. Có thể xác định toluen trong khoảng từ 2 đến 20% thể tích.
1.3. Dùng xăng thường hoặc xăng có chứa
oxygenat (các ete như metyl tert – butyl ete, etyl tert – butyl eter và ter –
amylmetyl ete) để xác định độ chính xác của phương pháp này.
1.4. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các
loại xăng có chứa ethanol. Methanol cũng có thể gây ảnh hưởng.
1.5. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị
tiêu chuẩn. Các giá trị trong ngoặc đơn để tham khảo.
1.6. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui
tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này
phải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng
thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng.
Các qui định về nguy hiểm xem các chú thích từ 1 đến 11.
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Tóm tắt phương
pháp
3.1. Cho chất chuẩn nội Metyl Etyl Keton (MEK)
vào mẫu thử, sau đó bơm mẫu vào thiết bị sắc ký khí có hai cột mắc nối tiếp.
Trước tiên mẫu thử sẽ đi qua cột nhồi với pha không phân cực như metyl silicon
(xem điều 8.1.1) nó sẽ tách các cấu tử theo điểm sôi. Sau khi octan tách ra
dòng khí mang qua cột không phân cực được đối chiếu để đẩy các cấu tử nặng hơn
octan ra. Sau đó octan và các cấu tử nhỏ hơn đi qua cột nhồi với pha phân cực
cao như 1, 2, 3 – tris (2 – cyanoethoxy) propan (xem điều 8.1.2) để tách các
hợp chất thơm và không thơm. Các cấu tử đã tách ra được phát hiện bằng máy dò
độ dẫn nhiệt và ghi lại trên biểu đồ. Đo diện tích các pic và dựa vào chất
chuẩn nội tính nồng độ của từng cấu tử.
4. Ý nghĩa và sử dụng
4.1. Benzen được phân vào loại hóa chất độc
hại. Biết nồng độ của hóa chất này sẽ giúp việc đánh giá sự nguy hiểm có thể
xảy ra đối với người vận chuyển và sử dụng xăng. Tiêu chuẩn này không áp dụng
để đánh giá các nguy hiểm đó.
5. Thiết bị
5.1. Máy sắc ký – Bất kỳ thiết bị sắc ký có
hệ thống thổi ngược và máy dò độ dẫn nhiệt và có thể vận hành theo các điều kiện
qui định ở bảng 1. Hai hệ thống dòng thổi ngược được thể hiện trên hình 1 và
hình 2. Hình 1 là hệ thống có áp và hình 2 là hệ thống vặn bằng van. Có thể áp
dụng cả hai hệ thống. Tổ hợp máy dò – máy ghi phải đưa ra được độ lệch 4 mm cho
2 ml mẫu có chứa 0,1%
thể tích MEK khi vận hành ở độ nhạy tối đa.
5.2. Cột – Sử dụng một ống bằng thép không gỉ
có chiều dài 0,8 m, đường kính ngoài 3,2 mm và một ống thép không gỉ có chiều
dài 4,6 m, đường kính ngoài 3,2 mm.
5.3. Máy ghi, bằng biểu đồ - ghi điện thế có
dải đo từ 0 đến 1 mV có đáp tuyến thời gian không quá 2 giây và mức nhiễu tối
đa là ± 0,3% của toàn thang
đo.
5.4. Bơm tiêm siêu nhỏ có dung tích 5 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6. Bình định mức – Dung tích 25 và 100 ml.
5.7. Máy rung điện
5.8. Bơm chân không
5.9. Thiết bị bay hơi chân không loại quay
5.10. Bình cất dung tích 500 ml, đáy tròn cổ
ngắn, có ống nối chữ T 24/40, phù hợp thiết bị nêu ở điều 5.9
5.11. Đèn hồng ngoại
5.12. Buret tự động, dung tích 25 ml.
Bảng 1 – Các thông số
của thiết bị
Máy dò
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiều dài, m
Đường kính ngoài, mm
Pha tĩnh
Chất nhồi
Cột so sánh
Nhiệt độ, 0C:
Buồng tiêm mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột
Khí mang:
Vận tốc tuyến tính của khí, cm/s
Lưu lượng, cm3/phút
Áp suất đầu cột, KPa (psi)
Khoảng ghi, mV
Tốc độ ghi, cm/phút
Cỡ mẫu, ml
Thời gian chạy sắc ký cho một mẫu, phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dẫn nhiệt
Hai cột, thép không gỉ
(A) 0,8; (B) 4,6
3,2
(A) Metyl silicon, 10% khối lượng
(B) TCEP, 20% khối lượng
(A) chromosorb W, 60 đến 80 lỗ
(B) chromosorb P, 80 đến 100 lỗ
Sử dụng cột hoặc giới hạn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200
200
145
Heli
6
Xấp xỉ 30
Xấp xỉ 200 (30)
0 đến 1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
Khoảng 0,75A
A Phải xác định thời gian chuyển sang dòng
thổi ngược cho từng hệ thống cột.
6. Vật liệu
6.1. Khí mang – heli, loại tinh khiết 99,99%
(Cảnh báo – Xem chú thích 1).
Chú thích 1 – Cảnh báo – Khí nén dưới áp suất
cao.
6.2. Chất nhồi – Gạch chịu lửa đã nghiền và
rửa axit, sàng qua rây 60 - 80 lỗ và 80 - 100 lỗ.
6.3. Pha lỏng – 1, 2, 3 – tris (2 –
cyanoethoxy) propan (TCEP) và metyl silicon
6.4. Dung môi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 2 – Cảnh báo – Dễ cháy, hơi độc.
Nếu uống hoặc hít phải có thể gây chết hoặc mù mắt.
6.4.2. Cloroform, thuốc thử loại tinh khiết,
(Cảnh báo – Xem chú thích 3).
Chú thích 3 – Cảnh báo – Nếu uống phải có thể
gây chết người. Độc khi hít phải.
6.4.3. Clorua metylen – dùng làm sạch các cột
(Cảnh báo – Xem chú thích 4)
Chú thích 4 - Cảnh báo – Độc nếu hít phải. Nồng
độ cao có thể gây bất tỉnh hoặc chết.
6.4.4. Axeton – dùng làm sạch các cột (Cảnh
báo – Xem chú thích 5)
Chú thích 5 – Cảnh báo – Rất dễ cháy nên có
thể gây cháy.
A Hệ thống đường ống và thiết bị

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Cửa bơm mẫu
2 Bộ chỉnh áp sơ cấp
3 Lỗ thoát khí
4 Khí mang
5 Bộ chỉnh áp thứ cấp
6 Đồng hồ đo áp suất
7 Vòi mở
8 Vòi đóng
9 Buồng điều khiển
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11 Van kim
12 Cột A OV101
13 Cột B TCEP
14 Van đổi dòng 6 cửa
15 Bộ chỉnh dòng
B Hệ thống chuyển dòng

Hình 1 – Sơ đồ dòng
thổi ngược bằng áp suất.
A. Hệ thống đường ống và thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B Hệ thống chuyển dòng

Hình 2 – Sơ đồ dòng
thổi ngược bằng van
6.5. Chất chuẩn nội
6.5.1. Metyl Etyl Keton (MEK), tinh khiết
99,9% (Cảnh báo – Xem chú thích 6).
Chú thích 6 – Cảnh báo – Dễ cháy. Hơi độc.
6.6. Chất chuẩn
6.6.1. Benzen, 99* % mol (Cảnh báo
– Xem chú thích 7)
Chú thích 7 – Cảnh báo – Độc, gây ung thư.
Nếu uống phải gây độc hoặc chết. Rất dễ cháy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 8 – Cảnh báo – Rất dễ cháy - Độc
khi hít phải
6.6.3. Toluen (Cảnh báo – Xem chú thích 9)
Chú thích 9 – Cảnh báo – Dễ cháy. Hơi độc
6.6.4. n-Nonan 99* % mol (Cảnh báo
– Xem chú thích 10)
Chú thích 10 – Cảnh báo – Dễ cháy. Hơi độc.
7. Lấy mẫu
7.1. Xăng (Cảnh báo – Xem chú thích 11) Lấy
mẫu theo tiêu chuẩn ASTM D 4057
Chú thích 11 – Cảnh báo – Rất dễ cháy. Hơi
độc nếu hít vào
8. Chuẩn bị chất nhồi
cột
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.1. Chất nhồi metyl silicon – Cân 45 g
chromosorb W và đổ vào bình (xem điều 5.10) có dung tích 500 ml. Hòa tan 5 g
metyl silicon trong khoảng 50 ml chloroform (Cảnh báo – Xem chú thích 3). Đổ
dung dịch metyl silicon chloroform vào trong bình chứa chromosorb W. Gần bình
này với thiết bị bay hơi (xem điều 5.9), nối với bơm chân không và khởi động mô
tơ. Bật đèn hồng ngoại và để chất nhồi trộn đều đến khô.
8.1.2. Chất nhồi 1, 2, 3 – Tris (2 –
Cyanoethoxy) propan (TCEP) – Cân 80 g chromosorb P và đổ vào bình (xem điều
5.10) có dung tích 500 ml. Hòa tan 20 g TCEP trong 200 ml methanol và rót vào
bình chứa chromosorb P. Gắn bình này với thiết bị bay hơi (xem điều 5.9), nối
với bơm chân không và khởi động môtơ. Bật đèn hồng ngoại và để chất nhồi trộn
đều đến khô. (Không gia nhiệt vật liệu này quá 1800C).
9. Chuẩn bị cột
9.1. Làm sạch cột – Làm sạch ống thép không
gỉ như sau: Gắn phễu kim loại với một đầu của ống thép ở vị trí thẳng đứng và
đặt một cốc mỏ dưới đầu ra của ống. Đổ khoảng 50 ml clorua metylen (Cảnh báo –
Xem chú thích 4) vào phễu để chảy qua ống thép xuống cốc thử. Lặp lại thao tác
này với 50 ml axeton (Cảnh báo – Xem chú thích 5). Lấy phễu ra và gắn ống thép
với ống dẫn khí, dùng ống vinyl để nối. Dùng máy hút chân không hoặc thổi khí
đã lọc, không chứa dầu vào ống thép để loại bỏ toàn bộ dung môi ra.
9.2. Nhồi cột – Tạo trước cột A và cột B
riêng rẽ để lắp vừa với máy sắc ký. Nhồi cột dài 0,8 m (Cột A) bằng chất nhồi
metyl silicon (điều 8.1.1) và cột dài 4,6 m (cột B) bằng chất nhồi TCEP (điều
8.1.2) theo qui trình dưới đây. Bịt một đầu cột bằng nút bông thủy tinh nhỏ và
nối đầu này với máy hút chân không bằng ống đã bít bông thủy tinh. Lắp đầu kia
với một phễu polyetylen nhỏ bằng đoạn ống vinyl ngắn. Bật máy bơm chân không và
đổ các vật liệu nhồi thích hợp qua phễu cho đến khi đầy cột. Trong khi nhồi
cột, lắc cột bằng máy rung điện. Lấy phễu ra, tắt bơm chân không. Lấy 6 mm vật
liệu nhồi trên đỉnh ra rồi nhét nút bông thủy tinh vào đầu cột đó.
10. Thiết bị và thiết
lập điều kiện
10.1. Luyện cột – Lắp cột A và B theo sơ đồ
hình 1 hoặc hình 2 tùy theo hệ thống được dùng (điều 5.1). Không nối đầu ra của
cột B với máy dò cho đến khi các cột đã được luyện. Cho khí heli chạy qua cột
với lưu tốc khoảng 40 cm3/phút. Luyện cột theo nhiệt độ và khoảng
thời gian cụ thể sau:
Nhiệt độ, 0C
Thời gian tại nhiệt
độ, giờ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
150
170
1/2
1/2
1
3
10.2. Lắp ráp – Nối đầu ra của cột B với đầu
vào của máy dò. Điều chỉnh các điều kiện vận hành theo các qui định ở bảng 1,
nhưng không bật máy dò, Kiểm tra sự rò rỉ của hệ thống.
10.3. Điều chỉnh lưu lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3.1.1. Mở van A và B và đóng van C, điều
chỉnh bộ chỉnh áp sơ cấp để có lưu lượng mong muốn (bảng 1) chạy qua hệ thống
cột (áp suất đo xấp xỉ 205 KPa (30 psi)). Đo lưu lượng tại đầu ra của máy dò,
phía buồng mẫu. Quan sát áp suất trên đồng hồ đo GC.
10.3.1.2. Đóng van A và mở van B và C. Áp
suất đọc ở đồng hồ đo GA phải ngay lập tức giảm về không. Nếu không
mở van kim cho đến khi áp suất giảm về không.
10.3.1.3. Đóng van B, điều chỉnh bộ chỉnh áp
thứ cấp cho đến khi số đọc trên đồng hồ GC cao hơn từ 3.5 đến 7 KPa
(0.5 đến 1 psi) so với áp suất đã quan sát ở điều 10.3.1.1.
10.3.1.4. Mở van B và điều chỉnh dòng thổi
ngược, kiểm tra van kim cho đến khi áp suất ghi được trên đồng hồ đo GA
xấp xỉ bằng 14 đến 28 KPa (2 đến 4 psi).
10.3.1.5. Dòng xuôi – Mở các van A và C và
đóng van B (hình 1.B.1)
10.3.1.6. Dòng thổi ngược – Đóng van A và mở
van B (không có sự dịch chuyển đường nền khi chuyển từ dòng xuôi sang dòng thổi
ngược. Nếu có sự dịch chuyển đường nền, phải tăng nhẹ áp suất thứ cấp) (hình
1).
10.3.2. Thiết lập hệ thống cột cho dòng thổi
ngược bằng van (hình 2)
10.3.2.1. Đặt van ở vị trí dòng xuôi (hình
2.B.1), và điều chỉnh bộ chỉnh dòng A để có lưu lượng mong muốn (bảng 1). Đo
lưu lượng ở đầu ra của máy dò, phía buồng mẫu.
10.3.2.2. Chuyển van sang vị trí thổi ngược
(hình 2.B.2), đo lưu lượng ở đầu ra của máy dò, phía bên buồng mẫu. Nếu lưu
lượng thay đổi, điều chỉnh bộ chỉnh dòng B để có lưu lượng chính xác. (Lưu
lượng chính xác đến ± 1 cm3/phút).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.4. Xác định thời gian chuyển sang dòng
thổi ngược
Mỗi hệ thống cột có thời gian chuyển sang
dòng thổi ngược khác nhau và thời gian này phải được xác định bằng thức nghiệm
như sau: Chuẩn bị hỗn hợp gồm 5% thể tích isooctan trong n-nonan. Sử dụng kỹ
thuật nạp mẫu theo điều 11.4 và hệ thống như nêu ở điều 10.3 ở dạng dòng xuôi,
bơm 1 ml isooctan trong n-nonan.
Chạy sắc phổ cho đến khi n-nonan được tách ra và bút ghi trở về đường nền. Đo
thời gian theo giây, kể từ khi tiêm mẫu đến khi bút ghi trở về đường nền giữa
các pic isooctan và n-nonan. Tại điểm này tất cả các isooctan, nhưng không có n-nonan
được tách ra. Thời gian chuyển sang chế độ dòng thổi ngược bằng xấp xỉ một nửa
thời gian đã xác định được và nằm trong khoảng 30 đến 60 giây. Lặp lại thao tác
trên, kể cả việc nạp mẫu, nhưng chuyển hệ thống sang chế độ dòng thổi ngược
theo thời gian được xác định. Điều này dẫn đến kết quả sắc đố của isooctan có
rất ít hoặc không có n-nonan. Nếu cần thiết lặp lại thao tác, điều chỉnh thời
gian chuyển sang dòng thổi ngược cho đến khi tất cả isooctane và rất ít hoặc
không có n-nonan được tách ra. Thiết lập thời gian chuyển sang dòng thổi ngược,
bao gồm cả việc vận hành van thực tế để sử dụng trong các lần phân tích và hiệu
chuẩn tiếp theo.
11. Thiết lập đường
chuẩn và chuẩn hóa
11.1. Mẫu chuẩn – Chuẩn bị 7 mẫu chuẩn chứa
từ 0 đến 5 % thể tích benzen và từ 0 đến 20% thể tích toluen như sau: Đối với
mỗi mẫu chuẩn đo thể tích benzen và toluen theo qui định dưới đây trong bình
định mức 100 ml. Pha loãng với isooctan đến thể tích đã định, tất cả thực hiện
tại nhiệt độ môi trường xung quanh.
Benzen
Toluen
%, thể tích
ml
%, thể tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
2,5
1,25
0,67
0,33
0,12
0,06
5,0
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,67
0,33
0,12
0,06
20
15
10
5
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
20,0
15,0
10,0
5,0
2,50
1,0
0,50
11.2. Pha hỗn hợp chất chuẩn – Lấy chính xác
1,0 ml MEK cho vào bình định mức 25 ml, rót mẫu chuẩn đầu tiên (điều 11.1) vào
bình cho tới vạch mức. Tiếp tục làm như vậy đến khi các hỗn hợp được chuẩn bị
xong.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.4. Nạp mẫu – Dùng hỗn hợp mẫu xúc sạch bơm
tiêm loại 5 ml ít nhất là 3 lần,
sau đó lấy vào 3 ml mẫu (tránh bọt khí
trong bơm tiêm), từ từ bơm mẫu ra cho đến khi còn 2,0 ml mẫu trong bơm tiêm; dùng vải mỏng
lau sạch kim tiêm và kéo ngược pít tông xylanh ra để 1 đến 2 ml không khí vào bơm tiêm. Đâm kim tiêm
qua nắp vách ngăn máy sắc ký và đẩy cho đến khi thân của bơm tiêm tựa vào vách
ngăn đẩy pit tông vể phía cán và rút ngay xylanh ra khỏi máy sắc ký. Phương
pháp nạp mẫu này rất cần để có các pic nhọn và đối xứng.
11.5. Lập đường chuẩn – Đo diện tích của cả
hai pic thơm và pic của mẫu chuẩn nội theo điều 12.4. Tính tỷ lệ diện tích
benzene với diện tích pic MEK. Vẽ đồ thị biểu thị mối tương quan giữa hàm lượng
benzen với tỷ lệ. Tương tự tính và vẽ đồ thị cho toluen. Xem ví dụ hình 4. Việc
chạy chuẩn phải được tiến hành để đảm bảo rằng toàn bộ hệ thống sắc ký được vận
hành chính xác và để nồng độ của bất cứ thành phần nào cũng không vượt qua dải
đặc trưng tuyến tính của phần bất kỳ của hệ thống như: cột, máy dò, mạch tích
phân và các thành phần khác. Đường chuẩn phải là đường tuyến tính.
Chú thích 12 – Nếu đường chuẩn là đường tuyến
tính có thể dùng phương pháp bình phương tối thiểu để tính hệ số hiệu chuẩn. Độ
chính xác qui định ở điều 15 được xây dựng trên cơ sở số liệu nhận được từ
đường chuẩn vì vậy nếu sử dụng hệ số hiệu chuẩn thì không áp dụng độ chính xác
này nữa.
12. Cách tiến hành
12.1. Chuẩn bị mẫu – Lấy chính xác 1,0 ml MEK
vào bình định mức 25 ml. Rót mẫu thử vào bình đến vạch mức và trộn đều.
12.2. Phân tích sắc ký – Chạy sắc ký mẫu,
theo các điều kiện đã nêu ở điều 10.4 “thời gian chuyển sang dòng thổi ngược”
và phương pháp nạp mẫu theo điều 11.4. Các van phải chuyển sang chế độ dòng
thổi ngược theo thời gian xác định ở điều 10.4 sao cho các cấu tử không thích
hợp không vào cột B.
12.3. Đọc sắc đồ - Trên sắc đồ xác định
benzen, toluen và các pic của chất chuẩn nội MEK theo thời gian lưu lại của các
mẫu chuẩn.
Chú thích 13 – Mẫu được tách ra theo trình tự
hydrocacbon không thơm, benzen, MEK và toluen sử dụng OV101 và TCEP. Hình 3 là
ví dụ của sắc đồ điển hình.
12.4. Đo diện tích – Đo diện tích dưới các
pic thơm và MEK theo phương pháp qui ước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

13. Tính toán kết quả
13.1. Tính tỷ lệ diện tích của pic benzen và
toluen với diện tích của pic MEK. Theo tỷ lệ diện tích các pic đã tính, từ
đường cong chuẩn tương ứng đọc phần trăm thể tích chất lỏng của benzen và
toluen.
13.2. Nếu tính kết quả theo khối lượng, thì
chuyển sang phần trăm khối lượng như sau:
Benzen, % khối lượng
= (VB/D) x 0,8844
Trong đó
VB là phần trăm thể tích của
benzen, và
D là khối lượng riêng tương đối của mẫu tại
15,6/15,60C (60/600F)
Toluen % khối lượng = (VT/D) x
0,8719
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VT là phần trăm thể tích của
toluen và
D là khối lượng riêng tương đối của mẫu tại
15,6/15,60C (60/600F)
14. Báo cáo kết quả
14.1. Báo cáo hàm lượng thể tích lỏng benzen
và toluen chính xác đến 0,1%.
15. Độ chính xác và
sai lệch
15.1. Đánh giá sự chấp nhận kết quả (độ tin
cậy 95%) theo nguyên tắc dưới đây. Người sử dụng nên nghiên cứu để chọn lựa độ
chính xác để phản ánh được dải nồng độ của từng thành phần.
15.1.1. Độ lặp lại – là sự khác nhau giữa hai
kết quả thử kế tiếp nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng
một thiết bị, dưới các điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong
một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử
này, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị cho trong bảng 1
15.1.2. Độ tái lập – là sự khác nhau giữa hai
kết quả thử độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong
hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử trong một thời gian dài
với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong 20
trường hợp được vượt giá trị cho trong bảng 2.
Chú thích 15 – Để phản ánh sự thay đổi trong
thành phần của xăng, độ chính xác của phương pháp này đã được xác định từ năm
1944 sử dụng cả hai loại xăng thường và xăng có chứa oxygenat (ví dụ các ete
như metyl – tert – butyl ete, etyl tert – butyl ete và tert – amyl metyl ete.
Độ chính xác này không phản ánh kết quả đúng đối với xăng có chứa alcohol. Độ
chính xác này có thể áp dụng khi nồng độ benzen (từ 0,1 đến 1,5 % thể tích) và
toluen (từ 1,7 đến 9% thể tích) nằm trong phạm vi xác định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 1 – Độ lặp lại
Chú thích – X là giá trị trung bình % thể
tích của thành phần xác định
Thành phần
Dải nồng độ, % thể
tích
Độ lặp lại
Xem chú thích
Benzen
Benzen
Toluen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1 – 1,5
> 1,5
1,7 – 9
> 9
0,03 (X) + 0,01
0,03
0,03 (X) + 0,02
0,62
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
16
Bảng 2 – Độ tái lập
Chú thích – X là giá trị trung bình % thể
tích của thành phần xác định
Thành phần
Dải nồng độ, % thể
tích
Độ tái lập
Xem chú thích
Benzen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Toluen
Toluen
0,1 – 1,5
> 1,5
1,7 – 9
> 9
0,13 (X) + 0,05
0,28 (X)
0,12 (X) + 0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
16
15
16
15.2. Sai lệch – Vì không có phương pháp
chuẩn phù hợp để xác định độ sai lệch của phương pháp này nên không công bố về
độ sai lệch.