TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3871 - 83
FEROMANGAN
- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH
Ferromanganese
- Method for the determination of sulfur content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
thể tích ioduaiodat để xác định hàm lượng lưu huỳnh từ 0,003 đến 0,03% trong
feromangan.
Khi xác định hàm lượng lưu huỳnh
trong feromangan phải tuân theo các yêu cầu chung trong TCVN 3868 - 83
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa vào sự hấp thụ khí
sunfurơ, tạo thành khí đốt feromangan ở 1250 - 1300oC trong dòng khí
oxy bằng nước và chuẩn độ axit sunfurơ bằng dung dịch iođua-iođat với hồ tinh
bột làm chỉ thị.
2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG
DỊCH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống sứ, nung suốt theo chiều dài
ống ở 1250 - 1300oC.
Thuyền sứ, nung 5 phút ở 1250oC
trong dòng khí oxy, bảo quản trong bình hút ẩm.
Axit clohydric d 1,19.
Canxi clorua khan.
Vôi xút.
Kali hidroxit, dung dịch 40%.
Kali pemanganat, dung dịch 4% trong
dung dịch kali hidroxit 40%.
Chất chảy: thiếc kim loại, đồng kim
loại hay bột axit đồng (II) được nung 3-4 giờ ở nhiệt độ 850oC. Hàm
lượng lưu huỳnh trong chất chảy không lớn hơn 0,001%.
Hồ tinh bột: dung dịch 0,05% chuẩn
bị như sau: nghiền 0,5g tinh bột với 30 ml nước trong cối mã não, rót thành
dòng nhỏ vào 600-700 ml nước sôi, đun sôi 2-3 phút. Để nguội, thêm 15 ml axit
clohidric rồi pha loãng bằng nước đến 1l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch B chuẩn bị như sau: pha
loãng 500 ml dung dịch A bằng nước đến 1l. 1 ml dung dịch tương ứng với 0,025
mg lưu huỳnh.
Độ chuẩn của dung dịch kali iodat
xác định bằng mẫu tiêu chuẩn feromangan trong điều kiện như khi phân tích mẫu.
Độ chuẩn (T) của dung dịch kali
iodat tính bằng gam lưu huỳnh trong 1 ml dung dịch theo công thức:
T=
trong đó:
S - hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu
tiêu chuẩn feromangan, %;
m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn,g;
V - thể tích dung dịch kali iodat
tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml;
V1 - thể tích dung dịch
kali iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trước khi tiến hành xác định lưu
huỳnh phải kiểm tra xem các mối nối, các khóa đã kín chưa. Đóng khóa 10, thông
khí oxy vào ống sứ đã nung nóng đến 1250-1300oC. Nếu sau khoảng thời
gian ngắn không thấy xuất hiện bọt khí trong bình rửa 3, có thể coi hệ thống đã
kín. Trường hợp ngược lại, phải kiểm tra các mối nối tháo gỡ, lau chùi, bôi
trơn các khóa lắp lại thiết bị và tiến hành kiểm tra lại.
Trước khi đốt mẫu, lấy vào 2 bình
hấp thụ và so sánh mỗi bình khoảng 110-120 ml dung dịch hồ tinh bột 0,05% và
vài giọt dung dịch iodua-iodat kali. Thông dòng khí oxy qua bình hấp thụ. Nếu
4-5 phút sau màu của dung dịch nhạt đi, chứng tỏ từ ống sứ đã sinh ra khí khử
dung dịch chuẩn độ, tiếp tục thông oxy và từ từ nhỏ vào bình từng giọt dung
dịch kali iodua - iodat cho đến khi màu dung dịch trong bình hấp thụ trở lại
bằng màu dung dịch trong bình so sánh.
Đốt 3 mẫu tiêu chuẩn để kiểm tra độ
ổn định của thiết bị.
Sau đó xác định hàm lượng lưu quỳnh
trong chất chảy để hiệu đính vào kết quả phân tích.
Cân 1 g feromangan, rải đều lên đáy
thuyền sứ, phủ 2g bột oxit đồng (II) lên trên rồi đảo đều. Đưa thuyền sứ vào
vùng ống sứ nóng nhất, đóng nút cao su lại. Mở khóa 5 để thông khí ôxy vào lò.
Khi đó khóa 10 vẫn đóng. Để cho mẫu cháy trong oxy 1 phút. Sau đó mở khóa 10,
thông mạnh dòng khí oxy với tốc độ sao cho mực nước trong bình hấp thụ dâng lên
30-40 mm. Khi khí sunfurơ thoát ra, bắt đầu làm mất màu dung dịch, từ từ nhỏ
từng giọt dung dịch chuẩn độ với tốc độ tương ứng với tốc độ mất màu của dung
dịch. Trước khi kết thúc đốt mẫu, màu của dung dịch trong bình hấp thụ phải
bằng màu dung dịch trong bình so sánh và bền trong 1 phút.
4. TÍNH KẾT QUẢ
4.1. Hàm lượng lưu huỳnh (X)
tính bằng phần trăm theo công thức:
X = ,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
T - độ chuẩn của dung dịch
iodua-iodat, g/ml;
V - thể tích dung dịch iodua-iodat
tiêu hao cho chuẩn độ, ml;
V1 - thể tích dung dịch
iodua-iodat tiêu hao khi chuẩn độ mẫu trắng, ml;
m - khối lượng của mẫu, g.
4.2. Bảng sai lệch cho phép
Hàm
lượng lưu huỳnh, %
Sai
lệch cho phép, % (tuyệt đối)
Từ
0,003 đến 0,010
0,002
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,004
Trên
0,015 đến 0,03
0,006