Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1794:2009 về Glyxerin công nghiệp - Phương pháp thử

• Số hiệu: TCVN1794:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

X1 =	0,00065757(V – V1) x 100 x 100
	m

Trong đó

0,00065757

Là lượng glyxerin tương ứng với 1 mL dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, tính bằng gam;

V

Là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1N tiêu tốn trong chuẩn mẫu trắng, tính bằng mL;

V₁

Là thể tích dung dịch natri thiosulfat tiêu tốn trong chuẩn mẫu thử, tính bằng mL;

m

Là khối lượng glyxerin, tính bằng g.

...

...

...

6.5. Xác định khối lượng riêng

6.5.1. Cách tiến hành

Dùng hỗn hợp sunfo – cromic rửa sạch tỷ trọng kế, sau đó dùng nước để rửa và dùng rượu etylic để tráng, cuối cùng dùng ete etylic rửa lại. Sấy tỷ trọng kế trong tủ sấy đến khô. Sau đó lấy ra, để nguội đến nhiệt độ phòng và đem cân với độ chính xác đến 0,0002g.

Đổ đầy nước vào tỷ trọng kế, giữ trong bể ổn nhiệt ở 20 ^oC trong nửa giờ và điều chỉnh sao cho mức nước trong tỷ trọng kế đúng với vạch mức. Sau khi tất cả nước trong tỷ trọng kế về 20 ^oC và điều chỉnh mực nước đến vạch, lấy tỷ trọng kế ra cân nhanh trên cân phân tích và ghi kết quả thu được (m₁).

Sau đó, đổ hết nước trong tỷ trọng kế ra. Dùng rượu và ete rửa như trên. Sấy tỷ trọng kế và nạp đầy glyxerin cần thử vào. Lặp lại quá trình thao tác trên để xác định khối lượng glyxerin (m)

6.5.2. Tính kết quả

Khối lượng riêng của glyxerin so với nước (d₂₀), tính theo công thức:

d₂₀ =

m

...

...

...

trong đó

m

là khối lượng của glyxerin ở 20 ^oC trong tỷ trọng kế, tính bằng g;

m₁

là khối lượng của nước ở 20 ^oC trong tỷ trọng kế, tính bằng g;

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 0,0008 g.

6.6. Xác định hàm lượng tro

6.6.1. Nguyên tắc

Đốt và nung lượng cân trong lò nung ở nhiệt độ 850 ^oC ± 50 ^oC, làm nguội và cân khối lượng phần còn lại.

...

...

...

Cân khoảng 40 g mẫu, chính xác đến 0,0001 g, cho vào chén nung. Sau đó cẩn thận gia nhiệt trên bếp điện từ và từ từ để tránh sự bay hơi của hợp chất clorua và sự tạo thành sulfua.

Sau khi glyxerin không còn bay hơi nữa, chuyển chén nung vào lò nung và nung lượng chứa trong chén ở nhiệt độ 850 ^oC ± 50 ^oC cho đến khi tro hóa hoàn toàn.

Lấy chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân và lặp lại quá trình đến khối lượng không đổi.

Chênh lệch khối lượng giữa các lần cân không vượt quá 0,0008 g được xem là đạt khối lượng không đổi.

6.6.3. Tính kết quả

Hàm lượng tro (X₂) tính bằng phần trăm theo công thức:

X₂ =

m

x 100

...

...

...

Trong đó

m

Là khối lượng tro còn lại sau khi nung, tính bằng g

m₁

Là khối lượng mẫu được cân, tính bằng g

6.7. Xác định hàm lượng clorua

6.7.1. Cách tiến hành

Cân khoảng 10 g mẫu cho vào bình nón, thêm 100 mL nước, lắc đều. Tiếp tục thêm 1 mL đến 2 mL chỉ thị kali cromat 5% (3.15). Sau đó dùng dung dịch bạc nitrat 0,1 N (3.12) chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.

Trườn hợp nếu glyxerin có phản ứng kiềm tính, thì trước khi cho chỉ thị kali cromat phải trung hòa trước bằng dung dịch axit axetic 1 N với chỉ thị phenolphtalein.

...

...

...

Hàm lượng clorua (X₃), tính bằng phần trăm theo công thức:

X₃ =

0,1 x V x 0,03565

x 100

m

trong đó

0,1

là nồng độ tiêu chuẩn của dung dịch bạc nitrat, tính bằng số đương lượng gam;

V

...

...

...

m

là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng g;

0,03565

là lượng clorua tương đương với 1 mL dung dịch bạc nitrat 0,1 N tính bằng g

Chênh lệch giữa hai phép xác định song song không được quá 0,01%.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử;

...

...

...

- các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy định trong tiêu chuẩn này;

- kết quả thử nghiệm;

- ngày, tháng, năm thử nghiệm.