Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10060:2013 Da - Phép thử hóa - Xác định hàm lượng Pentaclophenol

• Số hiệu: TCVN10060:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Cột mao quản:	Thạch anh nóng chảy, (phân cực trung bình) Ví dụ: 95 % đimetyl-5%điphenylpolysiloxan, chiều dài cột 50 m; đường kính trong: 0,32 mm, chiều dày màng: 0,25 µm.
Detector/nhiệt độ detector:	ECD/280 ^0C
Hệ thống buồng bơm:	Chia dòng/không chia dòng 60 s
Thể tích bơm mẫu:	2 µl
Nhiệt độ buồng bơm:	250^0C
Khí mang:	Heli
Khí bổ sung:	Argon (95%)/Metan (5%)
Chương trình nhiệt độ:	80^0C (1 min) 6^0C/min đến 280^0C (10 min).

8. Biểu thị kết quả

So sánh diện tích của các pic đơn với diện tích của các pic chuẩn được phân tích tương tự và tính toán.

Tính nồng độ PCP theo phần khối lượng, w_PCP, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) mẫu da, theo công thức sau:

w_PCP

=

A_PCP x c_PCPSt x V x β x F_TCG

A_PCPSt x m

...

...

...

=

A_{TCG, hiệu chuẩn}

A_{TCG, ẫ}

Trong đó

A: là diện tích pic;

c: là nồng độ chuẩn PCP tính bằng microgram trên mililít, µg/ml (5.1.3). (0,04 mg axetat-PCP tương đương với 0,0346 mg PCP tự do);

m: là khối lượng mẫu tính bằng gam, g;

V: là thể tích mẫu cuối cùng tính bằng mililít, ml;

...

...

...

F: là hệ số chuẩn nội (TCG)

Chỉ số:

PCP_t là chuẩn pentaclophenol;

TCG là chuẩn nội.

Kết quả được dựa trên chất khô:

W_PCP-khô = w_PCP x D

Trong đó

D là hệ số quy đổi sang chất khô: D = 100/100 - w;

w là chất bay hơi được xác định theo TCVN 10048 (ISO 4684).

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này (TCVN 10060:2013 (ISO 17070)).

b) loại, nguồn gốc và ký hiệu của mẫu da được phân tích và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) kết quả phân tích hàm lượng PCP tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) được làm tròn đến một chữ số sau dấu phẩy.

d) chi tiết của các sai lệch so với quy trình chuẩn.

e) ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

Giới hạn định lượng PCP: 0,1 mg/kg

Tỉ lệ thu hồi PCP: 96 % đến 107 % (0,09 ppm đến 3 ppm)

Tỉ lệ thu hồi chuẩn axetat-PCP: 80 %

Có thể định lượng tri-và tetraclophenol.

Phương pháp đã được thử nghiệm trong phép thử liên phòng thí nghiệm với ba mẫu da khác nhau (A, B và C).

Bảng A.1 - Phép thử liên phòng thí nghiệm

Các giá trị tính bằng miligam trên kilôgam

Da

Trung bình

...

...

...

r

s_R

R

A

6,7

0,4

1,2

0,8

2,3

...

...

...

16,8

0,5

1,4

2,1

5,8

C

5,0

0,3

0,9

...

...

...

1,5

Kí hiệu:

s_r  là độ lệch chuẩn lặp lại

r  là độ lặp lại

s_R là độ lệch chuẩn tái lập

R độ tái lập