TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9041:2012
ISO 7466:1986
SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
5-HYDROXYMETHYLFURFURAL (5-HMF)
Fruit
and vegetable products - Determination of 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF)
content
Lời nói đầu
TCVN 9041:2012 hoàn toàn tương
đương với ISO 7466:1986;
TCVN 9041:2012 do Cục An toàn vệ
sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fruit
and vegetable products - Determination of 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF)
content
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) trong các sản phẩm rau quả
đã chế biến nhiệt.
2. Nguyên tắc
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử bằng
cách cho thêm nước vào phần mẫu thử.
Đối với các sản phẩm chứa nhiều hơn
10 mg sulfua dioxit tự do trong một lít, thì thêm axetaldehyd.
Thêm dung dịch axit barbituric và p-toluidin
vào một phần của dung dịch mẫu thử, dung dịch màu đỏ tạo thành là do phản ứng
của 5-hydroxymethylfurfural có mặt trong dung dịch mẫu thử.
Thực hiện đo phổ ở bước sóng 550
nm.
3. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Dung dịch Carrez (I)
Hòa tan 150 g kali
hexacyanoferrat(II) trong nước và pha loãng bằng nước đến 1 000 ml.
3.2. Dung dịch Carrez (II)
Hòa tan 300 g kẽm sulfat ngậm bảy
phân tử nước và pha loãng bằng nước đến 1 000 ml.
3.3. Dung dịch axit barbituric
Hòa tan 0,500 g axit barbituric
trong 70 ml nước, làm nóng trên nồi cách thủy, nếu cần và chuyển định lượng
sang bình định mức một vạch 100 ml, nếu cần thì để nguội rồi pha loãng đến
vạch.
Dung dịch này cần được bảo quản
trong tủ lạnh.
3.4. Thuốc thử p-toluidin
Hòa tan 10,0 g p-toluidin
(nóng chảy ở nhiệt độ 45 oC) trong khoảng 50 ml propan-2-ol, làm
nóng trên nồi cách thủy, nếu cần và thêm 10 ml axit axetic băng, chuyển định
lượng sang bình định mức một vạch 100 ml, nếu cần thì để nguội rồi pha loãng
đến vạch bằng propan-2-ol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5. Axetaldehyd, dung dịch
1 % thể tích (dùng trong trường hợp hàm lượng sulfua dioxit tự do trong sản
phẩm vượt quá 10 mg/l).
3.6. Dung dịch chuẩn
5-hydroxymethylfurfural (5-HMF)
CHÚ THÍCH: Có thể tinh sạch các sản
phẩm có bán sẵn trên thị trường chưa biết độ tinh khiết bằng cách chưng cất
chân không (115 oC ± 3 oC;
1,333 Pa) và bảo quản trong môi trường nitơ.
3.6.1. Dung dịch gốc
Hòa tan 200 mg 5-HMF trong nước,
chuyển định lượng sang bình định mức một vạch 200 ml, pha loãng bằng nước đến
vạch và trộn kỹ.
3.6.2. Dung dịch làm việc
Chuyển 1 ml dung dịch gốc (3.6.1)
sang bình định mức một vạch 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và trộn kỹ.
4. Thiết bị,
dụng cụ và vật liệu
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Bình định mức một vạch,
dung tích 25 ml, 100 ml và 200 ml.
4.3. Ống nghiệm, được chia
vạch 10 ml, có nút mài.
4.4. Nồi cách thủy, có thể
duy trì nhiệt độ ở 20 oC ± 1
oC.
4.5. Cân phân tích
5. Cách tiến
hành
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Loại bỏ các hạt và vỏ cứng, nếu cần,
rồi trộn kỹ mẫu. Một số mẫu chỉ cần lọc là đủ.
Rã đông các sản phẩm đông lạnh hoặc
đông lạnh sâu trong bình kín và cho phần chất lỏng tạo thành trong quá trình rã
đông vào sản phẩm trước khi trộn.
5.2. Phần mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Đối với các sản phẩm
chứa hàm lượng 5-HMF cao thì lấy các phần mẫu thử nhỏ hơn, ví dụ: 10 ml hoặc 10
g, 5 ml hoặc 5 g.
5.3. Chuẩn bị dung dịch thử
5.3.1. Sản phẩm đồng nhất có màu
nhạt hoặc không màu
Chuyển phần mẫu thử sang bình định
mức một vạch 100 ml (4.2). Đặt trong nồi cách thủy (4.4), kiểm soát nhiệt độ ở
20 oC ± 1 oC. Pha
loãng bằng nước đến vạch.
Lọc dung dịch và loại bỏ 20 ml dịch
lọc đầu tiên, nếu cần.
5.3.2. Sản phẩm đã đồng hóa và
có màu đậm
Chuyển phần mẫu thử sang bình định
mức một vạch 100 ml (4.2) và thêm 50 ml nước.
Dùng pipet thêm cẩn thận 2 ml dung
dịch Carrez (I) (3.1) và 2 ml dung dịch Carrez (II) (3.2). Pha loãng bằng nước
đến vạch và trộn. Lọc dung dịch và loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu tiên.
5.4. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.1.1. Dùng pipet chuyển
vào hai ống nghiệm (4.3) (A và B) mỗi ống 2 ml dung dịch thử (5.3.1 hoặc
5.3.2). Thêm 5ml dung dịch thuốc thử p-toluidin (3.4), đậy nắp và lắc.
Để yên 1 min đến 2 min.
5.4.1.2. Cho 1 ml nước vào
ống A và lắc. Đổ đầy dung dịch này (dung dịch đối chứng) vào cuvet đo phổ.
5.4.1.3. Cho 1 ml dung dịch
axit barbituric (3.3) vào ống B và lắc. Đổ đầy dung dịch này vào cuvet đo phổ
và sao khi thêm dung dịch axit barbituric từ 3 min đến 4 min đo độ hấp thụ ở
bước sóng 550 nm, so với dung dịch đối chứng (5.4.1.2).
CHÚ THÍCH: Ở thời điểm sau khi bổ
sung dung dịch axit barbituric trong khoảng từ 3 min đến 4 min thì độ hấp thụ
đo được của dung dịch đạt tối đa sau đó hạ xuống đột ngột. Lấy số đọc ở độ hấp
thụ tối đa.
5.4.2. Sản phẩm chứa hàm lượng
sulfua dioxit tự do lớn hơn 10 mg/l
5.4.2.1. Loại bỏ sơ bộ
sulfua dioxit
Chuyển 15 ml dung dịch thử (5.3.1
hoặc 5.3.2) vào bình định mức một vạch 25 ml, thêm 2 ml dung dịch axetaldehyd
(3.5), lắc và pha loãng bằng nước đến vạch rồi lắc tiếp.
5.4.2.2. Tiến hành tiếp theo
quy định trong 5.4.1.
5.5. Chuẩn bị đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các dung dịch này chứa tương ứng: 2
mg; 6 mg;
10 mg; 14 mg; 18 mg và 20 mg 5-HMF.
Tiến hành tiếp theo quy định trong
5.4.1. Vẽ đồ thị hàm lượng 5-HMF tính bằng mg
theo độ hấp thụ tương ứng.
6. Biểu thị kết
quả
Hàm lượng 5-HMF, được biểu thị bằng
miligam trên lit hoặc miligam trên kilogam, theo công thức:
hoặc
Trong đó:
m0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1
là khối lượng của 5-HMF tương ứng
với độ hấp thụ đo được trong 5.4.1 hoặc 5.4.2 đọc được từ đường chuẩn, tính
bằng microgam (mg);
V0
là thể tích của phần mẫu thử
(trường hợp mẫu thử được tính theo thể tích), tính bằng mililit (ml).
V1
là thể tích của dung dịch thử
(trường hợp này là 100 ml), tính bằng mililit (ml).
V2
là thể tích của phần dung dịch
thử được dùng để xác định (trường hợp này là 2 ml), tính bằng mililit (ml).
Biểu thị kết quả đến số nguyên gần
nhất, như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) đối với các dạng sản phẩm khác:
bằng miligam trên lit hoặc miligam trên kilogam.
7. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ
phương pháp thử đã dùng và kết quả thử nghiệm thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng
phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc
tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới
kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm
mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.