Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9018:2011 về Rau và quả - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Abamectin

• Số hiệu: TCVN9018:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

Nhiệt độ buồng cột:	Nhiệt độ phòng
Pha động:	(xem 4.6 đến 4.7)
Tốc độ dòng:	0,7 ml/min
Thể tích bơm mẫu:	20 µl
Điều kiện detector khối phổ	Nguồn ion:	APCI/positive/MRM scan
	Nhiệt độ bộ khử khí (degas heater):	Nitơ, 140 °C.
	Nhiệt độ bộ bay hơi (vapourier):	120 °C
	Dòng khử khí (degas flow):	Nitơ, 5 ml/min
	Áp suất nebulizer (neulizer pressure):	60 psi
	Vcap:	2000 V
	Crona:	6 µA
	V charging:	2000 V

Điều kiện MRM scan:

Hoạt chất

Mảnh khối mẹ

Mảnh khối con

Thời gian quét

Fragmentor

Collision energy

(Q1)

...

...

...

(ms)

(V)

(V)

Abamectin B1a

890,5

305,1

500

40

18

...

...

...

567

500

40

25

Abamectin B1b

876,4

303,9

500

...

...

...

18

553,3

500

40

18

7.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch chuẩn làm việc 4 và dung dịch chuẩn làm việc 5.

...

...

...

Bơm dung dịch phần mẫu trắng (xem 7.4), dung dịch phần mẫu thử (xem 7.3), dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (xem 7.5) vào thiết bị sắc ký lỏng khối phổ. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử và phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không pha loãng lượng mẫu bơm).

8. Tính kết quả

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV abamectin, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

Trong đó

X₀ là nồng độ của phần mẫu thử được xác định từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên mililit (µg/ml);

V_E là thể tích phần mẫu thử định mức bằng metanol, tính bằng mililít (ml);

V₁ là thể tích axeton dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích ete dầu mỏ dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

...

...

...

V₄ là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn, tính bằng mililít (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

9.2. Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ): 0,01 mg/kg.

9.3. Độ lặp lại của phương pháp: ≤ 15 %.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

...

...

...

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

(tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật abamectin

Tên hóa học: Hỗn hợp của ≥ 80% (10E,14E,16E) – (1R,4S,5’S,6S,6’R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6’-[(S)-sec-bultyl]-21,24-dihydroxy-5’,11,13,22-tetramethyl-2-oxo-(3,7,19-trioxatetracyclo [15.6.1.14,8.020,24]pentacosa-10,14,16,22-tetraene)-6-spiro-2’-(5’,6’-dihydro-2’H-pyran)-12-yl 2,6-dideoxy-4-O-(2,6-dideoxy-3-O-methy-α-L-arabino-hexopyranosyl)-3-O-methyl-α-L-arabino-hexopyranoside

...

...

...

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử: C₄₈H₇₂O₁₄ (avermectin B_1a)+ C₄₇H₇₀O₁₄ (avermectin B_1b)

Khối lượng phân tử: avermectin B1a: 873,1; avermectin B1b: 859,1

Độ hòa tan (25°C): trong nước: 7 đến 10 µg/L; trong toluen: 350 g/L, trong axeton: 100g/l, trong isopropanol: 70 g/l

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual.

[2] CEN/TC 275/WG 4. Food analysis – Determination of pesticide residues by LC-MS/MS – Tandem mass spectrometric parameters.

...

...

...

[4] TCVN 5139:2008 (CAC/GL 333-1999), Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL)