TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
11455:2016
ISO
11162:2001
HẠT TIÊU (PIPER NIGRUM L) NGÂM NƯỚC MUỐI - YÊU CẦU VÀ
PHƯƠNG PHÁP THỬ
Peppercorns
(Piper nigrum L.) in brine - Specification
and test methods
Lời nói đầu
TCVN 11455:2016 hoàn toàn tương đương
với ISO 11162:2001;
TCVN 11455:2016 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
HẠT TIÊU
(PIPER NIGRUM L) NGÂM NƯỚC MUỐI - YÊU CẦU VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Peppercorns
(Piper nigrum L.) in brine - Specification
and test methods
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu và
phương pháp thử đối với hạt tiêu (Pipper nigrum L.) ngâm nước muối.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 4889 (ISO 948), Gia vị - Lấy mẫu.
TCVN 4891 (ISO 927), Gia vị - Xác định hàm
lượng tạp chất và tạp chất ngoại lai.
TCVN 7040 (ISO 939), Gia vị - Xác định
độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi cuốn.
TCVN 9683 (ISO 5564), Hạt tiêu đen và hạt tiêu
trắng nguyên hạt hoặc dạng bột - Xác định hàm lượng piperin - Phương pháp đo
quang phổ.
ISO 3310-1, Test sieves - Technical
requirement and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử
nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Sàng thử nghiệm lưới
đan bằng dây kim loại).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong tiêu chuẩn này,
sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1
Hạt tiêu ngâm nước muối
(peppercorns in brine)
Sản phẩm được chế biến
trong các điều kiện kiểm soát được từ hạt tiêu xanh tươi của loài Piper
nigrum L. đã đạt đến độ chín thích hợp và đáp ứng
các yêu cầu của tiêu chuẩn này.
3.2
Độ axit tổng số của
nước muối
(total acidity of brine)
Độ axit được tạo thành từ tất cả các
axit có trong nước muối, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng axit xitric.
CHÚ THÍCH Axit xitric là một triaxit
có khối lượng phân tử bằng 192,13
g.
3.3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng hợp chất cay (piperin và các chất
tương tự) có trong sản phẩm, xác định được bằng phương pháp quy định trong Tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng piperin được biểu thị bằng phần
trăm khối lượng.
3.4
Hàm lượng clorua (chloride
content)
Phần khối lượng của ion clorua, được
tính theo natri clorua, có mặt trong nước muối của hạt tiêu xác định được bằng
phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.
4 Các yêu cầu
4.1 Màu sắc và cỡ
hạt
Các hạt phải có màu sắc
đặc trưng của hạt tiêu xanh ở độ chín thích hợp khác nhau từ xanh nhạt đến xanh
lá cây. Các hạt phải có đường kính từ 3 mm đến 6 mm và phải tương đối đồng đều
trong cùng một lô hàng.
4.2 Mùi và hương
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3 Tạp chất lạ
Tất cả các vật liệu không phải là hạt
tiêu xanh kể cả thực vật (ví dụ: cuống hoặc lá) hoặc khoáng chất (ví dụ: cát) được coi là tạp chất lạ.
CHÚ THÍCH Các hạt lép, hạt đầu đinh hoặc
hạt vỡ không được coi là tạp chất lạ.
Phần trăm tổng số tạp chất lạ khi được
xác định bằng phương pháp quy định trong TCVN 4891 (ISO 927) không được vượt
quá 1 % (khối lượng).
4.4 Hạt khuyết tật
Giới hạn tối đa đối với các hạt khuyết
tật, bao gồm cả hạt mất màu,
hạt tối màu, hạt lép, hạt vỡ và hạt đầu đinh là 4 % (khối lượng) khi được xác định
bằng cách phân loại theo phương pháp vật lý trên phần mẫu thử 500 g (khối
lượng khô).
4.5 Nấm mốc, côn
trùng, chất bảo quản, chất tạo màu và chất tạo hương
Hạt tiêu ngâm nước muối không được có
nấm mốc, côn trùng, các chất bảo quản, chất tạo màu và chất tạo hương trừ khi
có quy định của nước nhập khẩu.
4.6 Hàm lượng
piperin của hạt tiêu ngâm nước muối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7 Đặc tính của
nước muối và các điều kiện chế biến
4.7.1 Nước muối phải
đáp ứng các mức yêu cầu nêu trong Bảng 1.
4.7.2 Hạt tiêu ngâm
nước muối phải được chế biến trong các điều kiện hợp vệ sinh.
Bảng 1 - Các
yêu cầu đối với nước muối
Chỉ tiêu
Yêu cầu
Phương pháp
thử
1. Trạng thái
Trong và đặc
biệt không có cặn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Hàm lượng axit axetic hoặc axit
xitric, % tối đa
0,6
Phương pháp
nêu trong Phụ lục B
3. Hàm lượng clorua, tính theo natri
clorua, %
Từ 12 đến
15
Phương pháp
nêu trong Phụ lục C
4. pH
Từ 4,0 đến
4,5
Máy đo pH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng hạt tiêu ráo nước muối
không được nhỏ hơn 50 % khối lượng tịnh khi kiểm tra bằng phương pháp
được quy định trong Phụ lục D.
5 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948).
6 Bao gói và ghi
nhãn
6.1 Bao gói
Hạt tiêu ngâm nước muối phải được đựng
trong các bao bì sạch và kín khí được làm từ vật liệu không ảnh hưởng đến sản
phẩm, bảo vệ được sản phẩm không bị hư hỏng.
Bao bì phải phù hợp với mọi quy định về
bảo vệ môi trường.
6.2 Ghi nhãn
Các nội dung cụ thể dưới đây phải được
ghi trực tiếp lên mỗi bao bì hoặc phải được ghi trên nhãn đính kèm bao bì:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) tên và địa chỉ nhà sản xuất và đóng
gói;
c) tên nhãn hiệu, nếu có;
d) số lô hàng hoặc số mã;
e) khối lượng tịnh;
f) hạn sử dụng (tháng và năm);
g) mọi thông tin khác được yêu cầu bởi bên mua (như năm thu hoặc, ngày đóng gói)
hoặc được pháp luật quy định (ví dụ: phần trăm axit xitric trong nước muối);
h) nơi sản xuất;
i) viện dẫn tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Quy định)
Xác
định hàm lượng piperin
A.1 Lời giới thiệu
Các nghiên cứu đã xác định rằng phương
pháp thử quy định trong TCVN 9683 (ISO 5564) để xác định hàm lượng piperin tính
theo chất khô không cho các kết quả thích hợp khi áp dụng cho hạt tiêu ngâm nước
muối, do sự có mặt của natri clorua, vì vậy cần đưa vào công thức tính hàm lượng
piperin của hạt tiêu ngâm nước muối. Đây là lý do cần có phương pháp cụ thể đối
với hạt tiêu ngâm nước muối.
A.2 Nguyên tắc
Chiết các hợp chất cay bằng etanol và
xác định bằng cách đo
quang phổ ở bước sóng
343 nm, sau đó tính hàm lượng piperin.
A.3 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng
phân tích.
A.3.1 Etanol, 96 % (thể tích).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ nêu
trong TCVN 9683 (ISO 5564) và như sau:
A.4.1 Đĩa bằng chất
dẻo,
đường kính lớn hơn 10 cm.
A.4.2 Tủ sấy, có thể duy
trì nhiệt độ ở 50 °C ± 6 °C.
A.4.3 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,01 g.
A.5 Chuẩn bị mẫu
thử
Làm ráo nước muối hạt tiêu xanh.
Cân từ 50 g đến 60 g hạt đã ráo nước
muối, chính xác đến 0,01 g cho vào đĩa bằng chất dẻo (A.4.1). Dàn đều các hạt
lên trên bề mặt sau đó cho vào tủ sấy (A.4.2) ở 50 °C ít nhất 24
h.
A.6 Cách tiến
hành
A.6.1 Xác định hàm
lượng natri clorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.6.2 Xác định độ ẩm
Xác định độ ẩm của hạt đã
ráo nước, sấy khô (xem A.5) sau đó nghiền theo phương pháp quy định trong TCVN
7040 (ISO 939).
A.6.3 Xác định hàm
lượng piperin
Xác định hàm lượng piperin tính theo
chất khô theo phương pháp nêu trong TCVN 9683 (ISO 5564) của hạt đã ráo nước muối,
sấy khô (xem A.5) và nghiền, sử dụng phần mẫu thử 0,7 g thích hợp hơn phần mẫu
thử 0,5 g.
A.7 Biểu thị kết quả
Hàm lượng piperin tính theo chất khô
được tính như sau:

Trong đó:
P là hàm lượng piperin của hạt đã ráo
nước muối, sấy khô và nghiền
thu được trong A.6.3, tính bằng phần trăm khối lượng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S là hàm lượng natri clorua trong nước
muối thu được trong A.6.1, tính bằng phần trăm khối lượng;
m0 là khối lượng
cuvet bằng chất dẻo rỗng, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng
cuvet bằng chất rỗng và hạt khô, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng
cuvet rỗng và hạt đã ráo nước muối, sấy
khô, tính bằng gam (g).
Phụ
lục B
(Quy định)
Xác
định độ axit tổng số, tính theo axit xitric
B.1 Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng
phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng
hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
B.2.1 Etanol, từ 95 % đến 96 %
(thể tích)
B.2.2 Dung dịch phenolphtalein.
Hòa tan khoảng 2 g phenolphtalein dạng
bột trong 1 lít etanol (B.2.1).
Dùng pipet (B.3.2) lấy 10 ml dung dịch
này, sau đó pha loãng bằng nước đến 1 lít.
B.2.3 Dung dịch
natri hydroxit, 0,1 mol/l.
B.3 Dụng cụ, thiết
bị
Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm
thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.2 Pipet, loại A, để
phân phối 10 ml.
B.3.3 Buret, dung tích
25 ml.
B.3.4 Máy khuấy từ.
B.3.5 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,001 g.
B.4 Cách tiến
hành
B.4.1 Phần mẫu thử
Để đảm bảo rằng buret phân phối
từ 5 ml đến 20 ml, thì phần mẫu thử
được cân chính xác đến 0,001 g trong cốc có mỏ 100 ml (B.3.1), phải theo tỷ lệ
sau:

Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a là độ axit tổng số dự
kiến, tính bằng phần trăm khối lượng axit xitric.
B.4.2 Xác định hàm
lượng axit xitric
Rót dung dịch phenolphtalein (B.2.2)
vào cốc có mỏ chứa phần mẫu thử
đến vạch 50 ml.
Tiến hành hai phép chuẩn độ, trong khi
khuấy, với dung dịch
natri hydroxit (B.2.3) cho đến khi phenolphtalein chuyển thành màu hồng tại điểm
kết thúc chuẩn độ.
B.4.3 Biểu thị kết
quả
Độ axit tổng số, a, tính theo
phần trăm khối lượng của axit xitric khan, bằng công thức:

Trong đó:
M là khối lượng phân tử của axit
xitric, ở đây là
192,13 g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích natri
hydroxit (dung dịch chuẩn) cần để đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, tính bằng lít (I);
m là khối lượng phần mẫu
thử, tính bằng
gam (g).
CHÚ THÍCH Vì axit xitric là một
triaxit, nên thể tích tương ứng đối với số mol đã biết lớn hơn ba lần thể tích
tương ứng đối với cùng số mol axit axetic (một monoaxit). Vì tỉ số Khối lượng
phân tử của axit xitric
và axit axetic là 192,13/60,04 = 3,2, nên độ axit tính theo axit xitric (a) sẽ cho giá trị
rất gần với giá trị tính theo axit axetic (b), sự tương quan có
thể được biểu thị bằng công thức:
a/b = 1,07
Phụ
lục C
(Quy định)
Xác
định hàm lượng clorua, tính theo natri clorua
C.1 Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các ion clorua được xác định bằng
phương pháp chuẩn độ với bạc nitrat. Điểm kết thúc chuẩn độ được xác định bằng
thiết bị chuẩn độ tự động.
C.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng
phân tích.
C.2.1 Nước, đã chưng cất
hoặc đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng
tương đương, có độ
dẫn
điện thấp hơn 20 mS/cm.
C.2.2 Dung dịch bạc
nitrat,
nồng độ 0,1 mol/l.
C.3 Thiết bị, dụng
cụ
Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
C.3.1 Thiết bị chuẩn
độ điện thế,
có một điện cực bạc và một điện cực chuẩn thủy tinh, bình chuẩn độ thích hợp.
C.3.2 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,0001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng nước muối thu được sau khi làm
ráo hạt tiêu ngâm nước muối để xác định khối lượng tịnh của hạt đã ráo nước
(xem Phụ lục D).
C.5 Cách tiến
hành
C.5.1 Dung dịch thử
Cân khoảng 0,5 g phần mẫu thử, chính
xác đến 0,000 1 g, vào bình chuẩn độ. Pha loãng đến khoảng 50 ml bằng nước
(C.2.1).
C.5.2 Xác định
Chuẩn độ tự động các ion clorua trong
dung dịch thử (C.5.1) với
dung dịch bạc nitrat (C.2.2), đảm bảo rằng 1 ml dung dịch này tương đương với
5,844 mg natri clorua.
C.6 Biểu thị kết
quả
Hàm lượng clorua, w, được tính bằng
phần trăm khối lượng natri clorua, thu được từ công thức sau:

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Veq là thể tích bạc
nitrat cần để đạt đến điểm
kết thúc chuẩn độ, tính bằng mililit (ml):
m là phần khối lượng mẫu
thử, tính bằng gam (g).
Phụ
lục D
(Quy định)
Xác định khối lượng tịnh và khối lượng tịnh đã ráo nước
muối
D.1 Lời giới thiệu
Phụ lục này mô tả phương pháp xác định
khối lượng tịnh và khối lượng tịnh đã ráo nước muối của hạt tiêu.
D.2 Thiết bị, dụng
cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D.2.1 Sàng phẳng, có cỡ lỗ
2,5 mm (độ dày của sợi lưới 0,85 mm), đường kính từ 20 cm đến 30 cm phù hợp với
ISO 3310-1.
D.2.2 Bộ hẹn giờ, đồng hồ hoặc đồng
hồ bấm giờ.
D.2.3 Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,1 g.
D.3 Cách tiến
hành
Cân vật chứa cùng hạt tiêu ngâm nước
muối trước khi mở bao gói (khối lượng m), chính xác đến 0,1 g. Mở vật chứa. Kiểm
tra nhiệt độ của sản phẩm phải ở 20 °C ± 5 °C.
Tiến hành các thao tác ở nhiệt độ môi
trường như sau:
Dùng sàng đường kính 20 cm (D.2.1) đối
với các vật chứa có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 850 ml hoặc dùng sàng đường
kính 30 cm đối với các vật chứa có dung tích lớn hơn 850 ml và cân chính xác đến
1 g (khối lượng m1).
Đặt sàng lên vật chứa
thích hợp. Rót lượng chứa trong vật chứa lên sàng. Bắt đầu bấm bộ hẹn giờ
(D.2.2). Nghiêng sàng khoảng 20° so với phương ngang để dễ dàng thoát nước. Tính thời gian từ lúc rót sản phẩm
lên sàng là 2 min.
Cân ngay sàng và lượng chứa trên sàng,
chính xác đến 1 g (khối lượng m2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữ lại nước muối để xác định hàm lượng
natri clorua như trong Phụ lục C.
D.4 Biểu thị kết
quả
D.4.1 Xác định khối
lượng tịnh
Tính khối lượng tịnh, mN, bằng công
thức:
mN = m - m3
D.4.2 Xác định khối
lượng tịnh đã ráo nước muối
Xác định khối lượng tịnh đã ráo nước
muối, mE, bằng công thức:
mE = m2
- m1