TIÊU CHUẨN
NGÀNH
10TCN
851:2006
TIÊU
CHUẨN NGŨ CỐC, ĐẬU ĐỖ VÀ CÁC SẢN PHẦM NGHIỀN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT BÉO
1.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm
nghiền của chúng.
2.
Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn:
ISO 712:1998. Cereals
and cereal products. Determination of moisture content. Routine reference
method (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm - Phương pháp chuẩn thường
qui).
TCN 847:2006. Ngũ
cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh. (ISO 13690:1999.
Cereals, pulses and milled products. Sampling of static batches).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong tiêu chuẩn này
áp thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Độ axit béo (Fat
acidity).
Dùng để chỉ lượng axit béo tự do có trong mẫu thử được tách chiết theo qui
trình mô tả trong tiêu chuẩn này.
Độ axit béo được biểu
thị bằng số mg kali hydroxit hoặc số mg natri hydroxit cần để trung hòa các
axít béo có trong 100 gam mẫu ở dạng chất khô.
4.
Nguyên tắc
Hòa tan axit béo có
trong mẫu bằng etanol ở nhiệt độ phòng, ly tâm và chuẩn độ phần dịch chiết thu
được bằng dung dịch natri hydroxit. Chuyển đổi cách tính kết quả đạt được với
kali hydroxit.
5.
Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải
là loại tinh khiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước đã khử ion, đã
loại bỏ cacbonđioxit bằng cách đun sôi 10 phút và để nguội trước khi sử dụng.
5.1. Ethanol, 95%
(v/v).
5.2. Dung dịch natri
hydroxit (NaOH) 0,05mol/l trong ethanol 95% (v/v), không có cacbonat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Dung
dịch phenolphtalein, dung dịch chỉ thị 1% trong etanol.
Hòa tan 1 gam
phenolphtalein trong 100ml etanol 95% (v/v).
5.4. Dung
dịch axit oxalic (H2C2O4) 0,05N hoặc dung dịch
axit clohydric 0,05N.
6.
Dụng cụ
6.1. Cân có
độ chính xác đến 0,001g.
6.2. Máy
nghiền phòng thí nghiệm.
6.3. Sàng có
đường kính lỗ 1,0mm; 3,0mm.
6.4. Máy li
tâm có tốc độ 2000vòng /phút.
6.5. Ống ly
tâm, dung tích 50 ml làm bằng borosilicat hoặc bằng thủy tinh trung tính, có
nắp đậy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7. Pipet
một vạch, dung tích 20ml, 30ml.
6.8. Microburet có
khoảng chia độ 0,01ml
6.9. Bình tam giác
250ml.
6.10. Dụng cụ chia
mẫu: ví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống
phân hạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu
thử đồng nhất.
6.11. Hộp đựng mẫu có
nắp đậy kín.
7.
Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO
13690: 1999.
Khối lượng mẫu thí
nghiệm không ít hơn 500gam.
Cần lưu ý, độ axit
béo tăng trong quá trình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọ
kín, ở nhiệt độ thích hợp và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Đối với mẫu dạng
bột mịn
Trường hợp bột có
kích thước lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Lấy khoảng 50g mẫu đã được chuẩn bị theo
mục 7 làm vụn tất cả những phần bột vón cục (nếu có), và sàng (nếu cần) qua
sàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn đều.
8.2. Đối với mẫu có
kích thước hạt vừa
Nếu mẫu thí nghiệm
không lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm nhưng lại lọt hoàn toàn qua sàng
có đường kính lỗ 3,0mm thì trộn thật đều mẫu thí nghiệm và tiến hành chia mẫu
bằng dụng cụ chia mẫu cho đến khi thu được lượng mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền lượng mẫu thử này trong máy nghiền cho
đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm.
8.3. Đối với mẫu có
kích thước hạt to
8.3.1. Nếu mẫu thí
nghiệm không lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 3,0mm thì tiến hành nghiền cho
đến khi lọt hoàn toàn. Trộn đều mẫu.
8.3.2. Chia mẫu đã
trộn đều theo (8.3.1) cho đến khi thu được mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền
lượng mẫu thử này trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.
8.4. Đối với mẫu có độ
ẩm cao,
khó nghiền cần sấy mẫu ở 80oC trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm
thích hợp cho việc nghiền mẫu. Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu
chỉnh về độ ẩm đối với các kết quả phân tích (theo mục 11).
8.5. Các mẫu thử được bảo
quản
trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành xác định độ
ẩm của mẫu theo ISO 712: 1998.
10.
Tiến hành thử
10.1. Phần mẫu thử
Trộn kỹ mẫu thử đã
được chuẩn bị theo mục 8, cân chính xác đến 1mg khoảng 5g mẫu thử cho vào ống
ly tâm. Cần tiến hành phân tích hai mẫu đồng thời trên cùng một mẫu thử.
10.2. Xác định
10.2.1. Dùng pipet
hút 30ml ethanol cho vào ống ly tâm chứa mẫu thử (10.1). Đậy kín ống ly tâm và
lắc trong 30 phút trên máy lắc với tốc độ 250vòng/phút ở nhiệt độ 20 oC
± 5oC. Sau
đó chuyển ống ly tâm vào máy ly tâm, tiến hành ly tâm trong 5 phút với tốc độ
2000vòng /phút.
10.2.2. Dùng pipet
hút 20ml dung dịch phân lớp nổi phía trên ống ly tâm cho vào bình tam giác.
Thêm 5 giọt phenolphtalein và chuẩn độ dung dịch bằng cách sử dụng microburet
bằng dung dịch natri hydroxit 0,05N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 3
giây. Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng để chuẩn độ.
10.3. Mẫu trắng
Tiến hành phân tích
mẫu trắng song song với mẫu thử, bắt đầu từ 10.2.2, thay 20ml dung dịch tách
chiết mẫu bằng 20 ml ethanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
C là nồng độ của dung
dịch natri hydroxit, tính bằng mol/l.
m là khối lượng mẫu
thử, tính theo g.
V1 là thể
tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử (10.2), tính bằng ml.
V0 là thể
tích dung dịch dùng chuẩn độ mẫu trắng (10.3), tính theo ml
w là độ ẩm mẫu thử
(theo mục 9), tính bằng %.
6000 là hệ số chuyển
đổi áp dụng cho natri hydroxit (40 x 1,5 x 100).
CHÚ Ý: Nếu mẫu thử
có độ ẩm cao phải sấy trước khi nghiền (8.3) thì kết quả thu được phải nhân với
hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm.
Kết quả của phép thử
là trị số trung bình cộng của hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử
khi sự sai khác của chúng không vượt quá 5% giá trị trung bình. Báo cáo kết quả
chính xác đến số thứ nhất sau dấu phẩy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.3.1. Để chuyển đổi
kết quả tính theo kali hydroxit thành kết quả tính theo natri hydroxit thì nhân
kết quả ở mục 11.1 với 0,7130.
11.3.2. Kết quả biểu
thị theo mg natri hydroxit có thể được chuyển đổi thành kết quả biểu thị dưới
dạng kali hydroxit thì nhân kết quả theo 11.2 với 1,4025.
12.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải ghi những nội dung sau đây:
- Tất cả các thông
tin cần thiết khác để xác định toàn diện về mẫu thử;
- Phương pháp lấy
mẫu, nếu biết;
- Phương pháp xử lý
mẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu có;
- Kết quả thu được,
cần ghi rõ việc tính độ axit béo theo kali hydroxit hay natri hydroxit;
- Báo cáo cần nêu mọi
chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết
bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66