TIÊU CHUẨN NGÀNH
10TCN 593:2004
NGŨ
CÔC VÀ ĐẬU ĐỖ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ PROTEIN VÀ NITƠ PHI PROTEIN CEREALS
AND PULSES - THE METHOD FOR DETERMINATION OF PROTEIN-NITROGEN AND NON
PROTEIN-NITROGEN CONTENTS
10 TCN 593 - 2004
(Ban hành kèm theo Quyết định số: 05/2004/QĐ-BNN ngày 16 tháng 03 năm
2004)
1.Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
xác định hàm lượng nitơ protein và nitơ phi protein trong các loại nông sản
thực phẩm.
2. Tiêu chuẩn
trích dẫn
- TCVN 5451-91 (ISO 950: 1979): Ngũ
cốc - Lấy mẫu dạng hạt.
- TCVN 4295-86: Đậu hạt - Phương
pháp thử.
3. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng nitơ phi protein được tính
bằng cách lấy hàm lượng nitơ tổng số trừ đi hàm lượng nitơ protein hoặc xác
định nitơ phi protein một cách trực tiếp bằng cách đem vô cơ hoá phần nước lọc
sau khi tách kết tủa protein và xác định theo phương pháp Kjeldahl.
4. Thuốc thử
và hoá chất
Chỉ sử dụng những thuốc thử được
công nhận ở cấp phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước khử ion
hay nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Dung dịch axit tricloaxetic (CCl3COOH)
2%, 20% và 50%.
4.2 Saccaroza
4.3 Các loại thuốc thử khác được
dùng trong phương pháp Kjeldahl để xác đinh nitơ tổng số trong nông sản (theo
TCVN 4295-86).
Các thuốc thử không được chứa các
hợp chất của nitơ
5. Thiết bị
và dụng cụ
5.1 Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3 Sàng có đường kính lỗ sàng 0,5
mm.
5.4 Nồi cách thuỷ có bộ điều chỉnh
nhiệt tự động.
5.5 Cốc thuỷ tinh có mỏ dung tích
150-200ml.
5.6 Bình tam giác dung tích
150-250ml.
5.7 Bình định mức dung tích 100ml.
5.8 Phễu thuỷ tinh đường kính 7cm.
5.9 Đũa thuỷ tinh.
5.10 Giấy lọc định lượng chảy vừa.
5.11 Các dụng cụ và thiết bị cần
thiết để xác định nitơ protein tổng số theo phương pháp Kjeldahl.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc lấy mẫu thí nghiệm từ nguyên
liệu mẫu tuân theo tiêu chuẩn qui định với từng loại nguyên liệu; Ví dụ: TCVN
5451- 91(đối với ngũ cốc), TCVN 4295 -86 (đối với đậu đỗ). Nếu không có tiêu
chuẩn nào phù hợp, các bên liên quan sẽ phải thoả thuận với nhau về phương pháp
quy định lấy mẫu cụ thể.
7. Tiến hành
thử
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
Từ mẫu thử được lấy theo mục 6, chia
đều, lấy khoảng 100g mẫu và đem nghiền đến khi lọt hoàn toàn qua sàng có đường
kính lỗ sàng 0,5mm. Trộn đều.
7.2 Xác định nitơ protein
7.2.1 Từ mẫu phân tích đã được
nghiền nhỏ (mục 7.1) cân chính xác đến 0,1mg từ 0,5-1g mẫu cho vào cốc thuỷ
tinh có mỏ dung tích 150-200ml. Thêm vào cốc 30-40ml nước cất. Đun cách thuỷ ở
nhiệt độ 45-500C trong khoảng 1giờ, thỉnh thoảng khuấy đều bằng đũa
thuỷ tinh.
7.2.2 Sau khi đun nóng, kết tủa ngay
protein bằng cách thêm vào 5ml dung dịch axit tricloaxetic 50%, khuấy đều, để
yên trong 1 giờ cho protein kết tủa hoàn toàn.
7.2.3 Tiến hành lọc kết tủa bằng
cách rót cẩn thận phần dịch lọc đã lắng trong qua phễu có giấy lọc không chứa
nitơ (5.10) vào bình tam giác dung tích 250ml, chú ý không để kết tủa chảy sang
phễu lọc. Sau đó cho thêm dung dịch axit tricloaxetic 2% vào phần tủa trong
cốc, khuấy kỹ, để lắng trong rồi lại rót phần dịch trong sang phễu. Tiến hành
rửa kết tủa như trên từ 4- 5 lần.
7.2.4 Không để mất kết tủa, tráng
cốc và chuyển cẩn thận toàn bộ kết tủa sang phễu lọc bằng dung dịch axit
tricloaxetic 2%. Để ráo, cho kết tủa protein cùng giấy lọc vào bình Kjeldahl,
thêm 10ml axit sunfuric đậm đặc và xúc tác. Tiến hành vô cơ hoá, chưng cất
amoniac và chuẩn độ theo phương pháp xác định nitơ tổng số theo phương pháp
Kjeldahl (Xem TCVN 4295-86).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3 Xác định nitơ phi protein
7.3.1 Phương pháp trực tiếp
Từ mẫu phân tích đã được
nghiền nhỏ (mục7.1) cân chính xác đến 0,1mg khoảng 2g mẫu cho vào bình định mức
100ml, thêm vào 40-50ml nước cất không chứa nitơ, đun cách thuỷ ở nhiệt độ
45-500C trong khoảng 1giờ, thỉnh thoảng khuấy đều bằng đũa thuỷ
tinh. Sau khi đun, kết tủa ngay protein bằng cách thêm 20ml dung dịch axit
tricloaxetic 20%, lắc mạnh trong 2 phút, để yên trong 30- 40 phút. Thêm nước
cất đến vạch, lắc đều, để lắng trong rồi lọc qua giấy lọc định lượng chảy vừa
vào bình tam giác dung tích 150ml.
Dùng pipet hút chính xác 10-20ml
dịch lọc có chứa nitơ phi protein cho vào bình Kjeldahl, thêm 7- 10ml axit
sunfuric đậm đặc và chất xúc tác. Tiến hành công phá mẫu, đầu tiên ở nhiệt độ
thấp để tránh bọt trào lên, có thể thêm chất chống tạo bọt như dầu parafin, sau
đó tăng nhiệt độ đun đến khi dịch trong bình trong suốt, có màu xanh nhạt. Tiến
hành chưng cất amoniac, chuẩn độ như khi xác định nitơ tổng số theo phương pháp
Kjeldahl (theo TCVN 4295-86).
7.3.2 Phương pháp gián tiếp
Trong trường hợp khi đã xác định hàm
lượng nitơ tổng số và hàm lượng nitơ protein (theo 7.2) trên cùng một mẫu thử
và với cùng một thiết bị kiểm tra thì có thể tính hàm lượng nitơ phi protein
bằng cách lấy hàm lượng nitơ tổng số trừ đi hàm lượng nitơ protein.
8. Tính toán
kết quả
8.1 Tính hàm lượng nitơ protein
8.1.1. Hàm lượng nitơ protein trong
mẫu thử (XN1, %) được tính toán tương tự như khi xác định nitơ tổng
số (theo TCVN 1295-86).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.2. Hàm lượng protein thuần trong
mẫu thử được tính theo công thức sau:
XP = XN1. k
Trong đó:
- XP là hàm lượng protein thuần
trong mẫu thử, tính bằng%
- XN1 là hàm lượng nitơ
protein trong mẫu thử, tính bằng %
- k là hệ số chuyển đổi từ nitơ sang
protein:
k = 5,95 đối với gạo
k = 5,70 đối
với bột mì
k = 5,71 đối với đậu tương
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo kết quả chính xác đến 0,01%.
8.2 Tính hàm lượng nitơ phi protein
8.2.1 Theo phương pháp trực tiếp
Hàm lượng nitơ phi protein trong mẫu
thử (XN2 %) được tính toán tương tự như khi xác định nitơ tổng số
(theo TCVN 4295-86).
8.2.2 Theo phương pháp gián tiếp
Hàm lượng nitơ phi protein trong mẫu
thử được tính theo công thức sau:
XN2 = XN - XN1
Trong đó:
- XN2 là
hàm lượng nitơ phi protein của mẫu thử, tính bằng %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- XN1 là hàm lượng nitơ
protein của mẫu thử, tính bằng %
Kết quả mỗi phép thử là trị số trung
bình cộng của hai lần xác định song song nếu sự sai khác giữa chúng không vượt
quá: 0,03%. Báo cáo kết quả chính xác đến 0,001%.
9. Báo cáo
thử nghiệm.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi những
nội dung sau đây:
- Tất cả các thông tin cần thiết
khác để xác định toàn diện về mẫu thử.
- Phương pháp thử đã áp dụng là
phương pháp trực tiếp hay gián tiếp và kết quả phải ghi rõ hệ số chuyển đổi từ
nitơ sang protein.
- Phương pháp lấy mẫu, nếu biết.
- Báo cáo phải đề cập đến mọi chi tiết về thao tác không qui
định trong tiêu chuẩn này cũng như các chi tiết của bất kỳ yếu tố nào có ảnh
hưởng tới kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66