TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 673:2006
NGŨ
CỐC VÀ SẢN PHẨM NGHIỀN TỪ NGŨ CỐC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT CHUẨN ĐỘ ĐƯỢC
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định độ axít chuẩn độ được trong các hạt ngũ cốc và sản phẩm nghiền từ ngũ
cốc, gồm các hạt: ngô, gạo, mì, và các sản phẩm nghiền của chúng.
2. Tài liệu
viện dẫn
ISO 712:1998. Cereals and cereal
products. Determination of moisture content. Routine reference method (Ngũ cốc
và sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm - Phương pháp chuẩn thường qui)
ISO 13690:1999. Cereals, pulses and
milled products. Sampling of static batches.
(Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm bột nghiền. Lấy mẫu đối với những lô mẫu tĩnh)
3. Định nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ axít chuẩn độ được (Titratable acidity)
là số mililit dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l cần để trung hòa các axít có
trong 100 gam mẫu tính theo chất khô với chỉ thị là phenolphtalein.
4. Nguyên tắc
Chiết rút các axít có trong mẫu thử
bằng nước cất trung tính. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch
natrihydroxit 0,1mol/l với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu
hồng bền.
Căn cứ vào số mililit dung dịch
natrihydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính độ axít chuẩn độ
được.
5. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải là loại tinh
khiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước đã khử ion, đã loại bỏ
cacbonđioxit bằng cách đun sôi 10 phút và để nguội trước khi sử dụng.
5.1. Natrihydroxit (NaOH), dung dịch
chuẩn nồng độ 0,1 mol/l không chứa cacbonat. Nồng độ chính xác của dung dịch
natrihyđroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụng
dung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch axit chuẩn khác như:
axit clohyđric, axit sunfuric. Từ đó xác định hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung
dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l.
Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản
trong lọ thủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khí
cacbonđioxit trong không khí.
5.2. Dung dịch phenolphtalein, dung dịch
chỉ thị 1% trong etanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Dụng cụ
6.1. Cân phân tích có độ chính xác đến
0,001g
6.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm
6.3. Sàng có đường kính lỗ 1,0 mm
6.4. Buret dung tích 25ml được chia độ
0,1ml và có độ chính xác đến 0,05ml
6.5. Pipet một vạch, dung tích 25ml và
50 ml
6.6. Bình định mức, dung tích 250 ml
6.7. Bình nón cổ tròn, có nút mài, dung
tích 250 ml
6.8. Giấy lọc trung tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.10. Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín
7. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 13690 : 1999
CHÚ Ý: Độ axit tăng trong quá
trình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọ kín, ở nhiệt độ
thích hợp và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.
8. Chuẩn bị
mẫu thử
8.1. Đối với mẫu dạng bột
8.1.1. Trường hợp bột có kích thước lọt
hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 1,0 mm: lấy khoảng 50 gam bột và
sàng qua sàng có đường kính lỗ 1,0 mm (6.3) và làm vụn tất cả những phần bột
vón cục, trộn đều và bảo quản mẫu trong lọ khô sạch có nắp đậy kín.
8.12. Đối với mẫu dạng bột thô
Từ mẫu thử lấy theo mục 7, chia đều
và lấy ít nhất khoảng 100 gam đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (6.2) cho
đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 1,0mm. Mẫu được bảo
quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy kín.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ mẫu thử lấy theo mục 7, chia đều
và lấy ít nhất khoảng 100 gam (với ngô hạt khoảng 200 gam) đem nghiền cẩn thận
trong máy nghiền (6.2) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ
sàng 1,0 mm. Nếu mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền cần sấy mẫu ở 80o C
trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền mẫu. Trong
trường hợp này, các kết quả phân tích (theo 10) sẽ được tính theo khối lượng
mẫu ban đầu. Mẫu được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy
kín.
9. Xác định
độ ẩm
Tiến hành xác định độ ẩm của mẫu
theo ISO 712: 1998.
10. Tiến
hành thử
10.1. Trộn thật kỹ mẫu thử được chuẩn bị
theo mục 8, cân khoảng 10 - 20 gam mẫu chính xác đến 1 mg cho vào bình định mức
dung tích 250 ml.Thêm khoảng 100ml nước cất trung tính, đậy nút, lắc tròn đều
trong 5 phút trên máy lắc hoặc lắc bằng tay. Để yên trong 1 giờ, thỉnh thoảng
lắc nhẹ. Sau đó thêm nước cất trung tính đến vạch mức. Lắc đều và lọc qua giấy
lọc.
10.2. Dùng pipet (6.5) hút chính xác 25
ml hoặc 50 ml dịch lọc (9.1) cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 5 giọt
dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng axit trong
bình nón bằng dung dịch chuẩn natrihydroxit 0,1mol/l đến khi xuất hiện màu hồng
bền trong 30 giây. Ghi lại số mililit dung dịch natrihydroxit 0,1 mol/l đã dùng
để chuẩn độ
10.3. Tiến hành hai phép xác định song
song trên cùng một mẫu thử
11. Tính kết
quả
11.1. Độ axit chuẩn độ được tính theo mẫu
(X1) tính bằng số ml dung dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l để trung hòa
100 gam mẫu được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V : là thể tích dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l đã dùng để chuẩn độ, tính
bằng ml
V0 : là thể tích của mẫu
thử, tính bằng ml
V1 : là thể tích mẫu lấy
để chuẩn độ, tính bằng ml
K : là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của
dung dịch natrihydroxit 0,1 mol/l
m : là khối lượng mẫu thử, tính bằng
gam
100: là hệ số chuyển về 100 gam mẫu
GHI CHÚ: Nếu mẫu thử có độ ẩm cao
phải sấy trước khi nghiền (8.2) thì công thức tính phải sửa cho phù hợp với mẫu
ban đầu.
Kết quả của phép thử là trị số trung
bình cộng của hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử khi sự sai khác
của chúng không vượt quá 2% giá trị trung bình. Báo cáo kết quả chính xác đến
số thứ nhất sau dấu phẩy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
X1: độ axit chuẩn độ để
trung hòa 100 gam mẫu ở dạng phân tích (theo 10.1)
W: độ ẩm của mẫu thử, tính bằng %
khối lượng
GHI CHÚ : Độ ẩm của mẫu thử được
xác định ở mục 9
12. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi những
nội dung sau đây:
- Tất cả các thông tin cần thiết
khác để xác định toàn diện về mẫu thử
- Phương pháp lấy mẫu, nếu biết
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Kết quả thu được
- Báo cáo cũng phải đề cập đến mọi
chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết
bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.