|
BỘ
Y TẾ
********
|
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
********
|
|
Số:
493-BYT/QĐ
|
Hà
Nội, ngày 10 tháng 6 năm 1994
|
QUYẾT ĐỊNH
CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ SỐ 493-BYT/QĐ NGÀY 10 THÁNG 6 NĂM 1994
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH ARTEMISININ
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
- Xét đề nghị của ông Viện trưởng
Viện kiểm nghiệm tại công văn số 237/VKN-TCH, ngày 27/5/1994.
- Theo đề nghị của ông Vụ trưởng
Vụ Dược, Vụ Khoa học đào tạo.
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1.
Ban hành tiêu chuẩn ngành y tế nguyên liệu Artemisinin -
52/TCN 364-94.
Điều 2.
Tiêu chuẩn này có hiệu lực từ ngày ban hành và thay thế
tiêu chuẩn Artemisinin - 52-TCN 364-91.
Điều 3.
Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng các Vụ, Thủ trưởng các
đơn vị trực thuộc, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương
chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.
TIÊU CHUẨN
NGÀNH NHÓM R
|
Cộng
hoà xã hội chủ nghĩa Việt Nam
|
Artemisinin
|
52
TCN 364 - 94
|
|
Bộ
Y tế
|
|
Có
hiệu lực từ ngày 10/6/1994
|
Tiêu chuẩn này thay thế cho 52
TCN 364-91
(Ban hành kèm theo Quyết định số
493/BYT-QĐ ngày 10 tháng 6 năm 1994
1. Yêu cầu kỹ
thuật:
1.1. Tính chất: Bột hoặc tinh thể
hình kim trắng, đồng đều, không mùi, vị hơi đắng.
Ít tan trong nước, tan trong
Cloroform, ether dầu hoả và Aceton.
1.2. Định tính:
a) Phổ hấp thụ hồng ngoại của chế
phẩm phải phù hợp với phổ của chất đổi chiếu Artemisinin (ĐC).
b) Sắc ký lớp mỏng: Chế phẩm phải
có vết và Rf như của Artemisinin đối chiếu.
1.3 Điểm chảy: Không dưới 152oC.
1.4. Năng suất quay cực: / a / 25
D = 64 - 66o
(Dung dịch 2% trong Cloroform).
1.5. Độ tinh khiết:
1.5.1. Mất khối lượng do làm
khô: không được quá 0,5% (1g: 105oC)
1.5.2. Trosulfat: Không được quá
0,1% (1g)
1.5.3. Arseic: Không được quá
0,0002%
1.5.4. Kim loại nặng: Không được
quá 0,001%
1.5.5. Độ trong và màu sắc dung
dịch: Dung dịch chế phẩm 10% trong aceton phải trong và không màu.
1.6. Định lượng: Chế phẩm phải
chứa ít nhất 98,5% Artemisinin tính theo chế phẩm đã sấy khô.
2. Phương
pháp thử:
2.1. Tính chất:
- Thử bằng cảm quan chế phẩm phải
đạt các yêu cầu đã nêu.
- Độ tan: Thử theo Dược điển Việt
Nam II, tập 3.
2.2. Định tính:
2.2.1. Thuốc thử: Theo Dược điển
Việt Nam II, tập 3 (TT)
- Toluen (TT)
- Ethylacetat (TT)
- Dung dịch Ceric sulfat 1%
trong acid sulfuric 10%.
- Dung dịch Para-dimethylamino-benzaldehyd:
Lấy 0,25g Para - dimethylamino-benzaldehyd, hoà tan trong hỗn hợp gồm 50ml acid
acetic, 5ml acid Phosphoric đặc và 45 ml nước.
- Dung dịch chuẩn hay dung dịch
đối chiếu Artemisinin 1% trong Clorform.
2.2.2. Cách thử:
a) Phổ hấp thụ hồng ngoại: Thử
theo Dược điển Việt Nam II, tập 3.
b) Sắc ký lớp mỏng: Bản mỏng
Silicagen G, hoạt hoá 120oC trong 30 phút.
Dung môi khai triển: Toluen:
Ethylacetat (95: 5) chiều chạy dưới lên. Lượng chấm 10/ul dung dịch thử và
10/ul dung dịch đối chiếu Ar-temisimin 1% trong Clorform.
Sau khi triển khai được 15 cm lấy
bản mỏng ra để khổ ngoài không khí rồi phun thuốc hiện màu Ceric sulfat 1%
trong acid Sulfuric 10%, hoặc phun dung dịch Para-dimethyl-amino-benzaldehyd.
Sấy bản mỏng ở 110oC trong 10
phút rồi quan sát ở ánh sáng thường và ánh sáng tử ngoại.
Kết quả: vết thử và vết chuẩn
(hay đối chiếu) phải giống nhau cùng màu sắc và cùng RF.
Với thuốc thử Ceric Sulfat ở ánh
sáng thường cho vết không màu trên nền vàng nhạt ở ánh sáng tử ngoại bước sóng
366nm cho vết màu lơ nhạt. Với thuốc thử Para-dimethyl-amino-benzaldehyd ở ánh
sáng thường vết có màu xanh tím, ở ánh sáng tử ngoại bước sóng 366nm vết có màu
tín sẫm.
2.3. Điểm chảy: Theo Dược điển
Việt Nam II, tập 3.
Thử trên chế phẩm đã nghiền
thành bột mịn và đã sấy khô ở 105oC trong 1 giờ.
2.4. Năng suất quay cực: Theo Dược
điển Việt Nam II, tập 3.
Dùng dung dịch 2% chế phẩm trong
Chloro form ống 2 dm.
2.5. Độ tinh khiết:
2.5.1. Mất khối lượng do làm
khô: Theo Dược điển Việt Nam II, tập 3.
2.5.2. Tro sulfat: Theo Dược điển
Việt Nam II, tập 3.
2.5.3. Arsenic: Theo Dược điển
Việt Nam II, tập 3.
Lấy 0,50g chế phẩm để thử và
dùng 1ml dung dịch Artemisinin mẫu B để so sánh.
2.5.4. Kim loại nặng: Theo Dược
điển Việt Nam II, tập 3.
2.5.5. Độ trong và màu sắc dung
dịch.
Lấy chính xác 1g chế phẩm, cho
vào bình đình mức 10ml thêm Aceton vừa đủ tới vạch. Lắc để hoà tan ở nhiệt độ
25o ± 2oC. Sau đó chuyển dung dịch sang ống so màu (Theo Dược điển Việt Nam II,
tập 3). Dung dịch phải trong như dung môi Aceton đối chiếu hoặc mẫu S1 pha
loãng gấp đôi với nước. Màu của dung dịch thu được sau hoà tan không được thẫm
hơn màu của dung môi Aceton hoặc màu mẫu số không.
2.6. Định lượng:
2.6.1. Thuốc thử (TT) Theo Dược
điển Việt Nam II, tập 3.
- Dung dịch Natrihydroxyd 0,05 N
- Ethanol 95o (TT)
2.6.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 0,1000g chế
phẩm cho vào bình định mức 50ml, hoà tan bằng Ethanol 95o, thêm Ethanol vừa đủ
đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml khác.
Thêm dung dịch Natri hydroxyd 0,05 N đến vạch lắc đều và đặt trong nồi cách thuỷ
50oC trong 30 phút. Sau đó lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng trong 60 phút. Lấy
chính xác 2ml dung dịch đã để nguội sau 60 phút này cho vào bình định mức 50ml,
thêm dung dịch Natri hydroxyd 0,05N đến vạch, lắc đều.
Song song tiến hành làm như trên
với mẫu chuẩn hay mẫu đối chiếu Artemisinin.
Đo mật độ quang của dung dịch thử
và chuẩn ở bước sóng 292mm, cốc dày 1chuyên môn, kỹ thuật, mẫu trắng là dung dịch
Natri hydroxyd 0,05N.
Hàm lượng % Artemisinin trong chế
phẩm được tính theo công thức:
DT.MC.100
%
chế phẩm =
Dc.mt
Trong đó:
- Dt là Dc là mật độ quang của
dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
- Mc và mt là khối lượng (g) của
mẫu chuẩn và mẫu thử đem định lượng.
3. Đóng gói,
ghi nhãn, bảo quản:
Đóng trong chai lọ nút kín, túi
Polyetylen, nhãn đúng Quy chế.
Để nơi khô mát.