BỘ
Y TẾ
-----
|
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
-------
|
Số: 2130/2002/QĐ-BYT
|
Hà Nội, ngày 04 tháng 06 năm 2002
|
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH “THƯỜNG QUY KỸ THUẬT ĐỊNH LƯỢNG KẼM (ZN)
TRONG THỰC PHẨM”
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
Căn cứ theo Nghị định số
68/CP ngày 11/10/1993 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và
tổ chức bộ máy của Bộ Y tế;
Căn cứ theo Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công
trách nhiệm quản lý nhà nước đối với chất lượng hàng hoá;
Căn cứ theo Quyết định số 14/1999/QĐ- TTg ngày 04/02/1999 của Thủ tướng Chính
phủ về việc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm;
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế – Bộ Y tế
và Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm;
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1.
Ban hành kèm theo Quyết định này “Thường quy kỹ thuật định
lượng Kẽm (Zn) trong thực phẩm”.
Điều 2.
Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký ban
hành.
Điều 3.
Các ông, bà: Chánh văn phòng, Chánh thanh tra, Vụ trưởng
các Vụ: Khoa học Đào tạo, Pháp chế, Y tế Dự phòng – Bộ Y tế; Cục trưởng Cục Quản
lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố
trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách
nhiệm thi hành Quyết định này.
|
KT.
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
THỨ TRƯỞNG
Lê Văn Truyền
|
THƯỜNG QUY KỸ THUẬT
ĐỊNH LƯỢNG KẼM (ZN) TRONG THỰC PHẨM
(Ban hành kèm theo Quyết định số 2130/2002/QĐ
-BYT ngày 04 tháng 6 năm 2002 của Bộ trưởng Bộ Y tế)
A. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
1. Nguyên tắc
Loại trừ ảnh hưởng
của các nguyên tố cản trở bằng Natri Thiosulfat rồi dùng Dithizon tạo phức màu
đỏ với Kẽm ở pH = 7-8. Chiết phức màu đỏ này bằng dung dịch Dithizon pha trong
Tetra Clorua Cacbon rồi đo độ hấp thụ quang của dung dịch chiết.
2. Đối tượng áp dụng
- Ngũ cốc và các sản
phẩm của ngũ cốc.
- Sữa và các sản
phẩm của sữa.
- Đồ hộp các loại:
thịt, cá, rau , quả.
- Gia vị và hương
liệu.
- Nước giải khát.
- Bánh kẹo các loại.
- Nước chấm (nước
mắm, magi, xì dầu ...).
3. Dụng cụ, thuốc thử và hoá chất
3.1. Thiết bị
và dụng cụ
3.1.1. Máy quang
phổ kế tử ngoại /khả kiến
3.1.2. Cuvet thủy
tinh 1cm x1cm
3.1.3. Cân phân
tích có độ chính xác đến 0,0001 g
3.1.4. Phễu chiết
250; 500 ml
3.1.5. Bình định mức
10; 20; 50; 1000 ml
3.1.6. Pipet bầu
1; 2; 5; 10; 20 ml
3.1.7. Chén bạch
kim hoặc chén sứ chịu nhiệt
3.1.8. Bình Kenđan
500 ml
3.1.9. Lò nung
3.1.10. Bếp điện
3.1.11. Phễu lọc
3.1.12. Giấy lọc
3.1.13. Đũa thủy
tinh
3.1.14. Kẹp dụng cụ.
Chú ý: Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo sạch trước khi xử lý mẫu, dụng cụ thủy
tinh phải được tráng HCl 10%, sau đó để khô.
3.2. Hóa chất,
thuốc thử
Tất cả các hoá chất
đều phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT) nếu không có các chỉ dẫn riêng nào
khác
3.2.1. Axit Nitric
HNO3 65%
3.2.2.
Hydroperoxit H2O2 30%
3.2.3. Axit
Sulfuric 98%
3.2.4. Natri
Hydroxit NaOH 99%
3.2.5. Phenol đỏ
3.2.6. Ammoni
Hydroxit d = 0,91 g/ml
3.2.7. Natri
Thiosulfat (Na2S2O3 . 5H2O) 99,9%
3.2.8. Natri
Axetat CH3COONa 99,9%
3.2.9. Axit Axetic
CH3COOH 99%
3.2.10. Tetra
Clorua Cacbon CCl4
3.2.11. Dithizon
99,99%
3.2.12. Kẽm Sulfat
ZnSO4 99,99%
3.2.13. Nước cất 2
lần.
3.2.14. H202
30%.
3.3. Chuẩn bị
hóa chất, thuốc thử và dung dịch chuẩn
- Dung dịch Axit
Sulfuric 15% (v/v): Lấy 15 ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào
85 ml nước cất.
- Dung dịch Natri
Hydroxit 0,4% (w/v): Cân 0,4g NaOH hòa tan vào 100 ml nước cất.
- Dung dịch HNO3
10% (v/v): Lấy 20 ml HNO3 đậm đặc cho từ từ vào 110 ml nước cất.
- Dung dịch Phenol
đỏ 0,1% (w/v): Hòa tan 0,1 g Phenol đỏ vào 3 ml dung dịch NaOH 0,4% và thêm nước
cất đến 100 ml.
- Dung dịch Ammoni
Hydroxit (1:1) : Lấy 50ml Ammoni Hydroxit đậm đặc (d= 0,91g/ml) cho từ từ vào
50 ml nước cất.
- Dung dịch Natri
Thiosulfat 16% (w/v) : Cân 25g Na2S2O3 . 5H2O
hòa tan vào 100 ml nước cất.
- Dung dịch đệm
Natri Axetat (CH3COONa) : Pha 1 lit dung dịch Axit Axetic 1N thêm 60
g CH3COONa và lắc cho tan.
- Tetra Clorua
Cacbon (CCl4).
- Dung dịch
Dithizon gốc 0,2 g/l : Hòa tan 0,2g Dithizon trong 1 lit CCl4.
- Dung dịch
Dithizon 0,02 g/l: Pha loãng 10 ml dung dịch Dithizon gốc với CCl4
đến 100 ml, sử dụng trong ngày.
Ghi chú: Cách tinh chế dung dịch Dithizon gốc
Cân 0,2 g Dithizon
trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50 ml CCl4 và lọc qua giấy lọc,
Dithizon qua lọc để trong phễu chiết 500 ml, tráng cốc thủy tinh và giấy lọc bằng
CCl4 nhiều lần. Thêm vào phễu chiết 100 ml NH4OH 1%, lắc
đều, để yên cho tách lớp. Tách lớp phía dưới là Dithizon trong CCl4 chuẩn
qua bình định mức một lít (1000 ml), lớp phía trên có màu cam, lập lại quá
trình chiết giống như lần 1 và lấy lớp Dithizon trong CCl4 vào bình
định mức 1 lit, tiếp tục thêm vào phễu chiết 2 ml HCl (1:1) lắc đều cho đến khi
có tủa Dithizon phía dưới và lớp dung dịch phía trên không còn màu đỏ cam, chuyển
lớp dưới có tủa Dithizon vào bình định mức 1 lít. Thêm CCl4 đến vạch.
- Dung dịch Kẽm
chuẩn gốc 0,5 mg/ml : Hòa tan 1,227g ZnSO4 trong 900 ml nước cất, chỉnh
pH = 2 bằng dung dịch HCl (1:1). Thêm nước cất đến 1000 ml.
- Dung dịch Kẽm
chuẩn 10 mg/ml : Lấy 2 ml dung dịch Kẽm gốc trên thêm nước cất đến 100 ml.
4.
Phương pháp tiến hành
4.1. Chuẩn bị mẫu
(Vô cơ hóa mẫu)
Mẫu trước khi cân
để vô cơ hóa phải được xử lý đồng nhất.
4.1.1. Chuẩn bị mẫu
bằng phương pháp khô:
- Cân 5g mẫu chính xác đến 0,0001g (hoặc hút 5 ml bằng pipet bầu nếu mẫu
là dạng lỏng) cho vào chén bạch kim hoặc chén sứ chịu nhiệt, đốt khô trên bếp
điện có lót lưới amiăng cho tới khô hoặc cháy đen, sau đó mới cho vào lò nung ở
nhiệt độ 2000C trong một tiếng rưỡi, rồi tăng nhiệt độ lên 4500C
, đốt mẫu trong 4 tiếng cho đến khi thành tro trắng, sau đó lấy chén ra để nguội
trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng .
- Lấy chén ra cho 10 ml HNO3 10%, đem đun trên bếp cách thủy ở
1000C trong 30 phút để hòa tan tro, lấy ra để nguội, lọc qua giấy lọc
vào bình định mức 50 ml, rửa chén nhiều lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch.
4.1.2. Chuẩn bị mẫu
bằng phương pháp ướt:
Cân 5 g mẫu chính
xác đến 0,0001 g (hoặc hút 10 ml bằng pipet bầu nếu là mẫu lỏng) vào bình
Kenđan 500 ml, thêm 10 ml HNO3 65% và 5 ml H2O2
30%, đặt trong tủ hút hơi độc 10 phút, đun sôi trên bếp điện có lót lưới
amiăng, ban đầu đun nhẹ, sau đun mạnh cho tới khi dung dịch trong suốt không
màu hoặc có màu vàng chanh nhạt.
Nếu sau 20 phút
dung dịch vẫn còn màu vàng đậm thì để nguội thêm 5 ml HNO3 65% và 2
ml H2O2 30% tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt, để nguội.
Chuyển toàn bộ dung dịch này vào bình định mức 50 ml, tráng rửa bình nhiều lần
bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch.
Tiến hành song
song với mẫu trắng theo quá trình tiến hành như trên nhưng không có mẫu thực.
4.2 Tiến hành
Tiếp tục thực hiện
từng bước theo bảng sau:
|
Mẫu trắng
|
Dãy chuẩn
|
Mẫu
|
Ghi chú
|
Dung dịch chuẩn
Zn2+ 10 mg/ml (ml)
|
0
|
1
|
2
|
5
|
7
|
10
|
/
|
|
Mẫu sau vô cơ
hóa (ml)
|
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
20
|
|
H2SO4
15% (ml)
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
|
Phenol đỏ 0,1%
(giọt)
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
NH4OH
đậm đặc (ml)
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
|
H2SO4
1N (giọt)
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
Dung dịch đệm CH3COONa
(ml)
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
|
Dung dịch Na2S2O3
(ml) 25%
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
|
Dithizon 0,02
g/l (ml)
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
|
Sau khi cho
Dithizon 0,02 g/l vào phễu chiết 250 ml, lắc mạnh trong 5 phút để yên cho phân
lớp. Dùng giấy lọc lau khô cuống phễu rồi tháo cho lớp hữu cơ ở dưới chảy vào ống
nghiệm, để yên trong bóng tối vài phút cho các giọt nước còn sót lại tách ra.
Đo độ hấp thụ
quang của dung dịch tại bước sóng l = 538 nm.
Xây dựng đồ thị
chuẩn theo nồng độ và độ hấp thụ.
Dung dịch so sánh
là ống mẫu trắng.
Tính kết quả:
Trong đó:
X : Hàm lượng Kẽm
có trong mẫu, mg/g.
M : Lượng Kẽm
trong dung dịch phân tích tìm được theo đồ thị chuẩn, mg.
m : Lượng mẫu cân,
gam.
V1 : Thể
tích dung dịch sau khi vô cơ hóa, ml.
V2 : Thể
tích dung dịch lấy để phân tích, ml.
Nếu mẫu là chất lỏng
và thể tích lấy mẫu là Vo thì hàm lượng Kẽm (X) tính bằng mg/ml mẫu
theo công thức trên nhưng thay m bằng Vo.
Khoảng nồng độ tuyến
tính: 1 - 10 mg Zn/ml dung dịch Dithizon.
Khi lượng Kẽm
trong dung dịch phân tích nằm trong khoảng 1 - 10 mg thì sai số của phương pháp
này không quá 10%.
5.
Ghi chú
- Đối với mẫu nước
giải khát không có đường và không có phẩm màu (ví dụ như soda) thì không cần phải
qua giai đoạn vô cơ hóa mẫu mà chỉ loại CO2 và tiến hành các bước
theo 4.2.
- Đối với rượu và
hương liệu trong giai đoạn vô cơ hóa mẫu, khi cho HNO3 và H2O2
nên để yên một thời gian (1 - 2 giờ) sau đó mới đốt.
- Đối với mẫu có dạng
bột: sữa bột, gia vị, vani, phẩm màu bột, thì nên hòa tan với một ít nước cất
trước khi tiến hành vô cơ hóa mẫu.
- Giới hạn phát hiện
tối thiểu: 1ppm.
- Hiệu suất thu hồi:
88%
B. PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN
LỬA
1. Nguyên tắc
Lấy một thể tích
nhất định V (ml) hoặc một khối lượng nhất định M (g) mẫu cần xác định kẽm đem
vô cơ hóa để chuyển kẽm về dạng ion vô cơ hòa tan trong dung dịch thích hợp.
Sau đó đem đo phổ hấp thụ nguyên tử của kẽm theo kỹ thuật không ngọn lửa. Việc
định lượng kẽm trong mẫu dựa theo phương pháp đường chuẩn.
2. Đối tượng áp dụng
Phương pháp này có
thể áp dụng được cho các loại thực phẩm:
- Ngũ cốc và các sản
phẩm của ngũ cốc.
- Sữa và các sản
phẩm của sữa.
- Đồ hộp các loại:
thịt, cá, rau, quả.
- Gia vị và hương
liệu.
- Nước giải khát.
- Nước chấm (nước
mắm, magi, xì dầu ...).
3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
3.1. Dụng cụ,
thiết bị
3.1.1. Máy quang
phổ hấp thụ nguyên tử - lò Graphite
3.1.2. Đèn kẽm (Zn):
loại đèn Ca tốt rỗng (HCL)
3.1.3. Cuvet
Graphite loại hoạt hóa toàn phần
3.1.4. Bình khí
Argon
3.1.5. Hệ thống
bơm mẫu tự động vào cuvet có chương trình.
3.2. Hoá chất
và chất chuẩn
3.2.1. Dung dịch gốc
của nguyên tố kẽm: Zn (1000 mg/l)
3.2.2. Dung dịch
chuẩn Zn
3.2.3. Dung dịch
hiệu chỉnh nền Mg(NO3)2 (0,1%) [w/v]
3.2.4. Axit HNO3
đậm đặc 65%
3.2.5. Dung dịch H2O2
30%
Cách pha chế các
dung dịch:
- Dung dịch HNO3
(1%v/v): Lấy 5 ml HNO3 65% pha trong 320 ml nước cất 2 lần,
khuấy đều và bảo quản trong bình PE.
- Dung dịch nền
Mg(NO3)2 (0,1%) [w/v]: Cân 0,17 gam Mg(NO3)2.6H2O
tinh khiết ³ 99,99% cho vào cốc 250 ml, thêm HNO3 (1%) đến đúng 100
ml, khuấy đều cho tan hết. Bảo quản trong chai PE.
Dung dịch nền được
sử dụng 6 ml cho mỗi lần bơm cả mẫu chuẩn và mẫu đo (~ 0,006mg Mg(NO3)2
/ lần bơm).
- Dung dịch kẽm
chuẩn A1 (10 mg/l): Lấy 1ml dung dịch gốc Z (1000 mg/l) cho vào bình định mức
100 ml, định mức bằng dung dịch HNO3(1%) đến vạch 100 ml. Bảo quản
trong bình PE. Pha dùng trong 1 tuần.
- Dung dịch kẽm
chuẩn A2 (1 mg/l): Lấy 10 ml dung dịch chuẩn A1(10 mg/l) cho vào bình định mức
100 ml, định mức bằng dung dịch HNO3(1%) đến vạch 100 ml. Bảo quản
trong bình PE.
- Dung dịch kẽm
chuẩn A3 (20 mg /l): Lấy 2 ml dung dịch chuẩn A2 (1mg/l) cho vào bình định mức
100 ml, định mức bằng dung dịch HNO3 (1%) đến vạch 100 ml. Bảo quản
trong bình PE. Chỉ pha khi dùng.
4. Tiến hành phân tích
4.1. Chuẩn bị mẫu
phân tích
Cân chính xác 1
gam mẫu (đã được đồng nhất) hoặc hút chính xác 1 ml nếu mẫu ở dạng lỏng vào
bình cầu đáy bằng 500 ml (tùy hàm lượng kẽm có trong mẫu nhiều hay ít, ta có thể
lấy lượng mẫu thích hợp), thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2
30%, đặt trong tủ hút khí 10 phút. Đầu tiên, đun nhẹ trên bếp điện có lót lưới
amiăng, sau đun mạnh dần cho đến khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu
vàng chanh nhạt.
Nếu đun sau 20
phút dung dịch vẫn còn màu vàng đậm, ta để nguội, thêm 5 ml HNO3 65%
và 2 ml H2O2 30% và tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt. Để
nguội và chuyển dung dịch này vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch
50 ml.
Đây là dung dịch mẫu
để đo phổ của Zn theo kỹ thuật không ngọn lửa. Khi đo nếu mẫu vượt đường chuẩn,
ta pha loãng mẫu bằng dung dịch HNO3 1%.
4.2. Xây dựng
đường chuẩn
4.2.1. Chuẩn bị mẫu
chuẩn:
Chuẩn bị mẫu trắng C0 bằng HNO3 1% và dãy chuẩn gồm
ít nhất 3 điểm C1, C2, C3, từ dung dịch kẽm chuẩn A3 (20 mg /l) đã chuẩn bị ở phần 3.2. Thể tích đo cho mẫu
trắng và tất cả các mẫu chuẩn là 20 ml.
Ta có dãy chuẩn gồm 4 điểm như bảng sau:
(Bảng 1)
Điểm chuẩn
Hóa chất
|
C0
|
C1
|
C2
|
C3
|
C4
|
Số ml dung dch
chuẩn A3 (20 mg /l)
|
0
|
5
|
10
|
15
|
20
|
ml HNO3 (1%)
|
20
|
15
|
10
|
5
|
0
|
Nồng độ Zn (mg/l)
|
0
|
5
|
10
|
15
|
20
|
4.2.2. Dựng đường chuẩn
Đường chuẩn Zn được
thiết lập theo hệ tọa độ S - Cx từ kết quả đo phổ của dãy chuẩn
Zn. Trong đó S là tín hiệu đo cường độ vạch phổ hấp thụ của Zn theo các mẫu chuẩn
(tính bằng diện tích phổ), và Cx là nồng độ các mẫu chuẩn (mg/l).
4.3. Các điều kiện đo phổ
- Vạch phổ đo Zn:
213,9 nm.
- Khe đo: 0,7nm.
- Cường độ dòng
đèn Ca tốt rỗng (HCL): 80% IMax
- Loại Cuvet
Graphite: hoạt hóa toàn phần.
- Thể tích mẫu
phân tích bơm vào Cuvet để đo: 20 ml
- Tín hiệu đo: diện
tích pic phổ hấp thụ (Peak Area)
- Dung dịch hiệu
chỉnh nền Mg(NO3)2 (0,1%) [w/v] : 6 ml/ lần bơm
- Khí mang: khí
Argon, 250 ml/phút ở các giai đoạn (I),(II),(III),(V) và 0 ml/phút ở giai đoạn
(IV), nguyên tử hóa đo phổ.
- Điều kiện của
quá trình đo:
(Bảng 2)
Giai đoạn
|
Thời gian (giây)
|
Nhiệt độ (oC)
|
Lưu lượng khí (ml/ph)
|
Ramp time
|
Hold time
|
1. Sấy mẫu (I)
|
10
|
30
|
120
|
250
|
2. Tro hóa (II)
|
10
|
30
|
700
|
250
|
3. Làm lạnh (III)
|
5
|
10
|
20
|
250
|
4. Nguyên tử hóa đo phổ (IV)
|
0
|
5
|
1800
|
0
|
5. Làm sạch Cuvet (V)
|
1
|
5
|
2600
|
250
|
4.4. Đo phổ các
mẫu chuẩn và các mẫu phân tích
- Cho máy chạy và
đặt các thông số đo như trên, để máy ổn định 10-20 phút.
- Làm sạch Cuvet đến
không còn tín hiệu.
- Xác định điểm
Zero theo dung dịch HNO3 1%.
- Sau đó tiến hành
đo phổ các mẫu lần lượt theo thứ tự:
+ Bơm mẫu chuẩn và
đo phổ dãy mẫu chuẩn theo bảng (1).
+ Bơm mẫu phân
tích và đo phổ các mẫu phân tích.
Chú ý:
- Mỗi mẫu đều đo
ba lần để lấy giá trị trung bình.
- Nếu có nhiều mẫu
cần phân tích, cứ sau 10 mẫu kiểm tra lại đường chuẩn một lần để hiệu chỉnh lại
đường chuẩn.
5. Tính kết quả
- Từ các kết quả
đo, trừ các giá trị tín hiệu mẫu trắng (C0) nếu có.
- Dựng đường chuẩn
của Zn theo hệ tọa độ S - Cx từ kết quả đo phổ của dãy chuẩn Zn.
- Đọc nồng độ Zn của mẫu phân tích trên đường chuẩn theo giá trị cường độ
vạch phổ S đo được của mẫu. Nồng độ Zn của mẫu phân tích cũng được tính
bằng mg /l.
- Kết quả Zn trong
mẫu được tính như sau:
Trong đó:
X : Hàm lượng Zn
trong mẫu phân tích (mg/l hoặc mg /kg)
CZn : Nồng
độ Zn của mẫu đọc được trên đường chuẩn (mg/l ).
V1 : Thể
tích dung dịch mẫu lấy để phân tích (ml).
V2 : Thể
tích dung dịch sau khi vô cơ hóa (ml).
6.
Ghi chú
1. Giới hạn phát
hiện của phương pháp được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn SD các tín hiệu của một
số mẫu trắng C0 .
2. Khoảng nồng độ
thích hợp của phương pháp đo từ 5 - 20 mg /l.
3. Đối với mẫu nước
giải khát không có phẩm màu và không có đường (ví dụ như soda), ta chỉ cần đuổi
khí CO2 và đem đo trực tiếp không qua giai đoạn vô cơ hóa mẫu.
4. Đối với mẫu rượu
và hương liệu, trong giai đoạn vô cơ hóa mẫu, sau khi cho 5 ml HNO3
65% và 2 ml H2O2 30%, để qua đêm rồi mới đem đi đốt mẫu.
5. Nếu mẫu ở dạng
bột (sữa bột, gia vị, phẩm màu dạng bột), ta nên hòa tan mẫu với một ít nước cất
2 lần trước khi tiến hành vô cơ mẫu.
6. Mẫu phân tích
và các mẫu chuẩn phải có cùng nồng độ axit môi trường (HNO3 1%) và
chất hiệu chỉnh nền ( Mg(NO3)2 0,1% ).