|
BỘ Y TẾ
|
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
|
|
Số:1283/2004/QĐ-BYT
|
Hà
Nội, ngày 12 tháng 04 năm 2004
|
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH Y TẾ
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
Căn cứ Nghị định số
49/2003/NĐ-CP ngày 15/5/2003 của Chính phủ về việc quy định chức năng, nhiệm
vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Y Tế;
Căn cứ Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công trách
nhiệm quản lý nhà nước đối với chất lượng hàng hóa;;
Theo đề nghị của Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Vụ trưởng Vụ Pháp chế,
Vụ trưởng Vụ Khoa học và Đào tạo – Bộ Y tế,
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1: Ban hành kèm
theo Quyết định này 02 Tiêu chuẩn ngành Y tế sau:
1. 52 TCN
– TQTP 0006:2004 – Thường quy kỹ thuật xác định metanol trong rượu, cồn.
2. 52 TCN –
TQTP 0007:2004 - Thường quy kỹ thuật xác định furfurol trong rượu, cồn.
Điều 2: Quyết định này có hiệu
lực sau 15 ngày, kể từ ngày đăng Công báo.
Điều 3: Chánh Văn phòng, Chánh
Thanh tra, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học và Đào tạo, Pháp chế - Bộ Y tế; Cục trưởng
Cục An toàn vệ sinh thực phẩm - Bộ Y tế, Giám Đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố
trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách
nhiệm thi hành Quyết định này./.
|
|
KT.
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
THỨ TRƯỞNG
Trần Chí Liêm
|
TIÊU CHUẨN
NGÀNH Y TẾ THƯỜNG QUY KỸ
THUẬT XÁC ĐỊNH METANOL TRONG RƯỢU, CỒN 52 TCN – TQTP 0006:2004
1. Phạm vi áp dụng
Phương
pháp này để xác định hàm lượng metanol trong cồn, rượu trắng và rượu có mầu.
2. Nguyên lý
Trong môi
trường axit dưới tác dụng của KMnO4 metanol sẽ bị oxi hóa thành
alđehyt formic, rồi cho tác dụng với axit cromotropic để tạo ra sản phẩm có mầu
hồng tím. Đo độ hấp thụ quang của sản phẩm này trên máy UV – VIS ở bước sóng l = 575 nm cùng với dãy chuẩn của metanol
được chuẩn bị trong cùng điều kiện. Độ nhạy của phương pháp là 0,00008%. Sai số
của phương pháp trong khoảng xác định là 2 – 6%.
3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất và thuốc thử.
3.1.
Thiết bị, dụng cụ
- Máy quang
phổ UV – VIS
- Đá bọt
- Bình định
mức 100 ml
- Cốc có mỏ
100 ml
- Bình định
mức 50 ml
- Pipet
chính xác các loại (1 ml, 2ml, 3 ml, 4 ml, 5ml, 6ml)
- Bộ chưng
cất.
3.2. Hóa
chất, thuốc thử
- Cồn tinh
khiết 99,8% không có alđehyt
- Axit
cromotropic 99%
- NaHSO3
khan 98%
- Dung dịch
kali pecmanganat 3% (tiến hành pha theo Phụ lục 1.1)
- Axit
sunfuric đậm đặc 98%
- Dung dịch
axit cromotropic 5% (tiến hành pha theo Phụ lục 1.2)
- Các dung
dịch metanol chuẩn (tiến hành pha theo Phụ lục 2, chỉ pha khi dùng).
4. Tiến hành xác định
4.1. Chuẩn
bị mẫu
4.1.1.Rượu cất
không mầu:
- Đo độ cồn
(bằng cồn kế).
- Điều chỉnh
mẫu về độ cồn 12,5o. Nếu mẫu có độ cồn thấp thì thêm cồn tinh khiết
để điều chỉnh về độ cồn 12,5o, nếu mẫu có độ cồn cao thêm nước cất
để điều chỉnh về độ cồn 12,5o (theo Phụ lục 4.1, 4.2)
- Ghi nhận
độ pha loãng.
4.1.2 Rượu
mầu và rượu trắng chưa qua chưng cất:
- Tiến hành
chưng cất (theo Phụ lục 3).
- Đo độ cồn
(bằng cồn kế).
- Điều chỉnh
mẫu về độ cồn 12,5o. Nếu mẫu có độ cồn thấp thì thêm cồn tinh khiết
để điều chỉnh về độ cồn 12,5o, nếu mẫu có độ cồn cao thêm nước cất
để điều chỉnh về độ cồn 12,5o (điều chỉnh mẫu về độ cồn 12,5o
theo Phụ lục 4.1, 4.2)
- Ghi nhận
độ pha loãng.
4.2. Tiến
hành so mầu
4.2.1 Cho
vào 8 bình định mức dung tích 50 ml, lần lượt như sau:
|
|
Bình
1
|
Bình
2
|
Bình
3
|
Bình
4
|
Bình
5
|
Bình
6
|
Bình
7
|
Bình
8
|
|
Dung
dịch KMnO4 (ml)
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
Làm
lạnh bằng nước đá có muối
|
|
Cồn
12,5o không có alđehyt (ml)
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
Dung
dịch metanol chuẩn (phụ lục 2.2)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,005%
|
0
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
0,010%
|
0
|
0
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
0,015%
|
0
|
0
|
0
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
0,020%
|
0
|
0
|
0
|
0
|
1
|
0
|
0
|
0
|
|
0,025%
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
1
|
0
|
0
|
|
0,030%
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
1
|
0
|
|
Rượu
thử điều chỉnh về 12,5o cồn
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
1
|
|
Lắc
đều, làm lạnh 30 phút bằng nước đá có muối
|
|
Cho
NaHSO3 khan và lắc đều khi dung dịch mất mầu hoàn toàn
|
|
Axit
cromotropic (ml)
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
|
H2SO4
đặc (ml)
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
|
Lắc
đều và đặt trong nước ấm (60 – 75oC) trong 15 phút
|
|
Để
nguội về nhiệt độ phòng, thêm nước cất vừa đủ 50 ml
|
4.2.2. Đem
đo ngay trên máy UV – VIS ở bước sóng l
= 575 nm, ghi độ hấp thụ quang của từng bình.
5. Tính kết quả
- Dựng đồ
thị mối liên hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ đo được.
- Phát hiện
nồng độ % metanol trong mẫu rượu thử (Cx) ở 12,5o nhờ đồ
thị chuẩn.
- Nồng độ %
metanol trong mẫu rượu được tính theo công thức sau:
CA
(%) = Cx * n * R
Trong đó:
R: hệ số thu
hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng đối với rượu chưa qua chưng cất)
n: độ pha
loãng.
Cx:
% metanol trong rượu thử ở 12,5o
- Nồng độ %
metanol trong mẫu rượu thử quy về độ cồn 100o được tính theo công
thức sau:
C (%) = (CA
* 100)/12,5
Ví dụ: Dựa
vào đồ thị chuẩn tính được Cx = 0,01%
Độ thu hồi
của quá trình chưng cất là 87% nên k = 100/87 = 1,149
Độ pha loãng
n = 50/100 = 0,5 (50 là số ml mẫu lúc đầu đem đo, 100 là sau khi điều chỉnh mẫu
về độ cồn 12,5o).
CA
= 0,5 * 0,01 * 1,149 = 0,0057 (%)
Nồng độ % metanol
trong mẫu rượu thử quy về độ cồn 100o được tính theo công thức sau:
C (%) =
(0,0057 * 100)/12,5 = 0,045.
PHỤ LỤC 1
1.1. Hòa tan 3 g KMnO4 vào 15 ml H3PO4
đặc trong nước cất đến khi tan hoàn toàn, để về nhiệt độ phòng, vừa đủ 100 ml
bằng nước cất. Bảo quản trong lọ thủy tinh có mầu, có nút mài.
1.2. Hòa tan
5 g axit cromotropic trong nước cất đến khi tan hoàn toàn, để về nhiệt độ
phòng, vừa đủ 100 ml bằng nước cất (chỉ pha khi dùng).
PHỤ LỤC 2
Dung dịch metanol chuẩn (chỉ pha khi dùng)
2.1. Hút
chính xác 1 ml metanol tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 100 ml và
thêm cồn 12,5o không có alđehyt đến vạch định mức (được cồn metanol
1%).
2.2 Cho vào
6 bình định mức dung dịch 100 ml, lần lượt như sau:
|
|
Bình
1
|
Bình
2
|
Bình
3
|
Bình
4
|
Bình
5
|
Bình
6
|
|
Cồn 12,5o
không có alđehyt
|
2
phần 3 thể tích bình
|
|
Cồn metanol
1% (ml)
|
0,5
|
1,0
|
1,5
|
2,0
|
2,5
|
3,0
|
|
Cồn 12,5o
không có alđehyt
|
Vừa
đủ 100 ml cho tất cả các bình
|
|
Nồng độ cồn
metanol (%)
|
0,005
|
0,010
|
0,015
|
0,020
|
0,025
|
0,030
|
PHỤ LỤC 3
Lấy 100 ml mẫu cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500
ml của dụng cụ cất (hình trên) và vài viên đá bọt. Tiến hành chưng cất với tốc
độ đều cho đến khi bình hứng được khoảng 70 ml trong thời gian 40 – 60 phút. Để
cồn bay hơi ra không bị mất, cho đầu ống sừng bò cắm vào trong 20 ml nước cất
và ống sinh hàn dài được làm lạnh bằng nước lạnh và đặt bình hứng trong chậu
thủy tinh chứa hỗn hợp nước và đá để làm lạnh. Để nguội về nhiệt độ phòng và
thêm nước cho vừa đủ 100 ml
Hình 1
1. Bình cất
dung dịch 300 – 500 ml
2. Bầu bảo
hiểm
3. Ống sinh
hàn
4. Bình hứng
100 ml
5. Nước làm
lạnh
6. Bếp đun
7. Nhiệt kế
8. Sừng bò
PHỤ LỤC 4
PHỤ LỤC 4.1
BẢNG ĐIỀU CHỈNH ĐỘ CỒN
(số
ml cồn 99,8 cần thêm vào 100 ml mẫu để quy về độ cồn 12,5 độ)
|
Độ cồn đo
được
|
12.0
|
11.5
|
11.0
|
10.5
|
10.0
|
9.5
|
9.0
|
8.5
|
8.0
|
7.5
|
7.0
|
6.5
|
6.0
|
5.5
|
|
Cồn 99,8
thêm vào
|
0.6
|
1.1
|
1.7
|
2.3
|
2.9
|
3.4
|
4.0
|
4.6
|
5.2
|
5.7
|
6.3
|
6.9
|
7.4
|
8.0
|
PHỤ LỤC 4.2
BẢNG
ĐIỀU CHỈNH ĐỘ CỒN
(số
ml nước cần thêm vào 10 ml mẫu để quy về độ cồn 12,5 độ)
|
Độ cồn đo
được
|
99.8
|
99.5
|
99.0
|
98.5
|
98.0
|
97.5
|
97.0
|
96.5
|
96.0
|
95.5
|
95.0
|
94.5
|
94.0
|
93.5
|
|
Nước thêm
vào
|
69.8
|
69.6
|
69.2
|
68.8
|
68.4
|
68.0
|
67.6
|
67.2
|
66.8
|
66.4
|
66.0
|
65.6
|
65.2
|
64.8
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
93.0
|
92.5
|
92.0
|
91.5
|
91.0
|
90.5
|
90.0
|
89.5
|
89.0
|
88.5
|
88.0
|
87.5
|
87.0
|
86.5
|
|
Nước thêm
vào
|
64.4
|
64.0
|
63.6
|
63.2
|
62.8
|
62.4
|
62.0
|
61.6
|
61.2
|
60.8
|
60.4
|
60.0
|
59.6
|
59.2
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
86.0
|
85.5
|
85.0
|
84.5
|
84.0
|
83.5
|
83.0
|
82.5
|
82.0
|
81.5
|
81.0
|
80.5
|
80.0
|
79.5
|
|
Nước thêm
vào
|
58.8
|
58.4
|
58.0
|
57.6
|
57.2
|
56.8
|
56.4
|
56.0
|
55.6
|
55.2
|
54.8
|
54.4
|
54.0
|
53.6
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
78.0
|
77.5
|
77.0
|
76.5
|
76.0
|
75.5
|
75.0
|
74.5
|
74.0
|
73.5
|
73.0
|
72.5
|
72.0
|
71.5
|
|
Nước thêm
vào
|
52.2
|
51.8
|
51.4
|
51.0
|
50.6
|
50.2
|
49.8
|
49.4
|
49.0
|
48.6
|
48.2
|
47.8
|
47.4
|
47.0
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
70.0
|
69.5
|
69.0
|
68.5
|
68.0
|
67.5
|
67.0
|
66.5
|
66.0
|
65.5
|
65.0
|
64.5
|
64.0
|
63.5
|
|
Nước thêm
vào
|
46.0
|
45.6
|
45.2
|
44.8
|
44.4
|
44.0
|
43.6
|
43.2
|
42.8
|
42.4
|
42.0
|
41.6
|
41.2
|
40.8
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
63.0
|
62.5
|
62.0
|
61.5
|
61.0
|
60.5
|
60.0
|
59.5
|
59.0
|
58.5
|
58.0
|
57.5
|
57.0
|
56.5
|
|
Nước thêm
vào
|
40.4
|
40.0
|
39.6
|
39.2
|
38.8
|
38.4
|
38.0
|
37.6
|
37.2
|
36.8
|
36.4
|
36.0
|
35.6
|
35.2
|
|
|
|
Độ cồn đo được
|
56.0
|
55.5
|
55.0
|
54.5
|
54.0
|
53.5
|
53.0
|
52.5
|
52.0
|
51.5
|
51.0
|
50.5
|
50.0
|
49.5
|
|
Nước thêm
vào
|
34.8
|
34.4
|
34.0
|
33.6
|
33.2
|
32.8
|
32.4
|
32.0
|
31.6
|
31.2
|
30.8
|
30.4
|
30.0
|
29.6
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
49.0
|
48.5
|
48.0
|
47.5
|
47.0
|
46.5
|
46.0
|
45.5
|
45.0
|
44.5
|
44.0
|
43.5
|
43.0
|
42.5
|
|
Nước thêm
vào
|
29.2
|
28.8
|
28.4
|
28.0
|
27.6
|
27.2
|
26.8
|
26.4
|
26.0
|
25.6
|
25.2
|
24.8
|
24.4
|
24.0
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
42.0
|
41.5
|
41.0
|
40.5
|
40.0
|
39.5
|
39.0
|
38.5
|
38.0
|
37.5
|
37.0
|
36.5
|
36.0
|
35.5
|
|
Nước thêm
vào
|
23.6
|
23.2
|
22.8
|
22.4
|
22.0
|
21.6
|
21.2
|
20.8
|
20.4
|
20.0
|
19.6
|
19.2
|
18.8
|
18.4
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
35.0
|
34.5
|
34.0
|
33.5
|
33.0
|
32.5
|
32.0
|
31.5
|
31.0
|
30.5
|
30.0
|
29.5
|
29.0
|
28.5
|
|
Nước thêm
vào
|
18.0
|
17.6
|
17.2
|
16.8
|
16.4
|
16.0
|
15.6
|
15.2
|
14.8
|
14.4
|
14.0
|
13.6
|
13.2
|
12.8
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
28.0
|
27.5
|
27.0
|
26.5
|
26.0
|
25.5
|
25.0
|
24.5
|
24.0
|
23.5
|
23.0
|
22.5
|
22.0
|
21.5
|
|
Nước thêm
vào
|
12.4
|
12.0
|
11.6
|
11.2
|
10.8
|
10.4
|
10.0
|
9.6
|
9.2
|
8.8
|
8.4
|
8.0
|
7.6
|
7.2
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
21.0
|
20.5
|
20.0
|
19.5
|
19.0
|
18.5
|
18.0
|
17.5
|
17.0
|
16.5
|
16.0
|
15.5
|
15.0
|
14.5
|
|
Nước thêm
vào
|
6.8
|
6.4
|
6.0
|
5.6
|
5.2
|
4.8
|
4.4
|
4.0
|
3.6
|
3.2
|
2.8
|
2.4
|
2.0
|
1.6
|
|
|
|
Độ cồn đo
được
|
14.0
|
13.5
|
13.0
|
12.5
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Nước thêm
vào
|
1.2
|
0.8
|
0.4
|
0.0
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH Y TẾ THƯỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC
ĐỊNH FURFUROL TRONG RƯỢU, CỒN 52 TCN – TQTP 0007 : 2004
1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp
này để xác định hàm lượng furfurol trong cồn, rượu trắng và rượu có mầu.
2. Nguyên lý
Furfurol tác
dụng với anilin trong môi trường axit axetic cho sản phẩm mầu đỏ. Đo độ hấp thụ
quang của sản phẩm này trên máy UV – VIS ở bước sóng l = 510 nm cùng với dãy chuẩn và định lượng furfurol trong cùng
điều kiện. Độ nhạy của phương pháp là 0,05 mg/lít. Sai số của phương pháp trong
khoảng xác định 2,5 – 7%
3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất và thuốc thử
3.1. Thiết
bị, dụng cụ
- Cân phân
tích có độ chính xác tới 0,1 mg
- Máy đo quang phổ UV – VIS
- Đá bọt
- Bình định mức 100 ml
- Cốc có mỏ dung tích 100 ml
- Bình định mức 10 ml
- Pipet chính xác các loại (1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml)
- Bộ chưng cất.
3.2. Hóa chất, thuốc thử
- Cồn tinh khiết 99,8%
- Cồn 50o pha từ cồn tinh khiết
- Anilin trong suốt không mầu, tỷ trọng d = 1,03 nếu có mầu phải cất
lại (theo Phụ lục 1)
- Axit axetic đặc, tinh khiết không mầu (98%).
- Furfurol chuẩn 99% (tiến hành pha theo Phụ lục 2)
4. Tiến hành xác định
4.1. Chuẩn bị mẫu
4.1.1. Đối với rượu trắng hoặc cồn:
- Nếu mẫu có
độ cồn trên 50o thì pha loãng mẫu bằng nước cất mới đun sôi để nguội
đến độ cồn từ 50o trở xuống là được (ghi nhận độ cồn đo được)
- Trường hợp
này cần ghi nhận độ pha loãng.
4.1.2. Rượu
mầu:
- Tiến hành
chưng cất (theo Phụ lục 3)
- Đo độ cồn
của dung dịch thu được nếu có độ cồn trên 50o thì pha loãng mẫu bằng
nước cất mới đun sôi để nguội đến độ cồn từ 50o trở xuống là được
(cần ghi nhận độ pha loãng và độ cồn của mẫu đo được).
4.2. Tiến
hành so mầu
4.2.1 Cho
vào 7 bình định mức cỡ 10 ml lần lượt như sau:
|
|
Bình 1
|
Bình 2
|
Bình 3
|
Bình 4
|
Bình 5
|
Bình 6
|
Bình 7
|
|
Mẫu thử
(ml)
Dung dịch
furfurol chuẩn (ml)
|
0,0
0,0
|
0,0
1,0
|
0,0
2,0
|
0,0
4,0
|
0,0
6,0
|
0,0
8,0
|
5,0
0,0
|
|
Anilin (ml)
|
0,5
|
0,5
|
0,5
|
0,5
|
0,5
|
0,5
|
0,5
|
|
Axit axetic
(ml)
|
1,0
|
1,0
|
1,0
|
1,0
|
1,0
|
1,0
|
1,0
|
|
Cồn 50o
(ml)
|
Vừa
đủ 10 ml
|
|
Hàm lượng
furfurol
|
0,0
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
|
4.2.2 Lắc đều
và để yên trong 5 phút, đem đo ngay trên máy UV – VIS ở bước sóng l = 510 nm, ghi độ hấp thụ quang của từng ống
mẫu chuẩn và mẫu phân tích. (Điều kiện nhiệt độ của quá trình tạo phức và đo quang
học được tiến hành ở nhiệt độ phòng).
Chú ý:
Thể tích mẫu ở ống 7 có thể thay đổi từ 1 ml đến 5 ml tùy theo lượng cồn
furfurol có trong rượu thử. Nếu mầu ở ống 7 vẫn nhạt hơn các ống chuẩn thì phải
cô đặc, còn đậm đặc thì phải pha loãng (nếu cô đặc mẫu hoặc pha loãng thì cần
ghi nhận hệ số pha loãng).
5. Tính kết quả
- Dựng đồ
thị mối liên hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ quang đo được.
- Phát hiện
hàm lượng của furfurol (mg/lít) trong rượu thử nhờ đồ thị chuẩn.
- Hàm lượng
furfurol C (mg) trong 1 lít rượu thử được tính theo công thức sau:
CA
(mg/lít) = Cx * n * R
Trong đó:
R: hệ số thu
hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng đối với rượu chưa qua chưng cất)
Cx:
số mg furfurol trong 1 ml rượu thử
n: độ pha
loãng.
- Hàm lượng
furfurol trong mẫu rượu thử quy về độ cồn 100o được tính theo công
thức sau:
C (mg/lít) =
(CA * 100)/ k
k: là độ cồn
của mẫu đo được.
Ví dụ:
Dựa vào đồ thị chuẩn tính được Cx = 1 (mg/lít)
Độ thu hồi
của quá trình chưng cất là 87% nên k = 100/87 = 1,149
Độ pha loãng
n = 50/100 = 0,5 (50 là số ml mẫu lúc đầu đem đo, 100 là sau khi mẫu pha loãng
và định mức).
CA =
0,5 * 1 * 1,149 = 0,57 (mg/l)
Hàm lượng
furfurol trong mẫu rượu thử quy về độ cồn 100o được tính theo công
thức sau:
C (mg/lít) =
(0,57 * 100)/15 = 3,8
(15 là độ
cồn của mẫu đo được sau khi cất)
PHỤ LỤC 1
Chưng cất trên bộ chưng cất hình 1 (với sinh hàn không
khí) lấy khoảng 200 ml anilin cho vào bình cầu có dụng tích 300 – 500 ml của
dụng cụ cất và vài viên đá bọt. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều trong dầu
cho đến khi hết hoàn toàn nước trong mẫu sau đó thu thập dịch cất ở phân đoạn
180 – 185oC thu được anilin tinh khiết.
PHỤ LỤC 2
2.1. Dung dịch furfurol chuẩn mẹ (chứa trong bình thủy tinh
tối mầu để tủ lạnh dùng được trong vòng 1 tuần):
Cân chính
xác 0,05 g furfurol (TKPT 99%). Hòa tan vào cồn 50o cho đến khi tan
hoàn toàn, chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm cồn 50o vừa đủ 100
ml có nồng độ 50 mg/lít (chứa trong bình thủy tinh tối mầu, bảo quản trong tủ
lạnh dùng được trong vòng 1 tuần).
2.2. Dung
dịch furfurol chuẩn (chỉ pha khi dùng): Hút 5 ml dung dịch furfurol chuẩn mẹ
cho vào bình định mức 50 ml, làm vừa đủ đến vạch bằng cồn 50o được
dung dịch nồng độ 5 mg/lít.
PHỤ LỤC 3
Chưng cất trên bộ chưng cất hình 1 (với sinh hàn nước):
lấy 100 ml mẫu cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500 ml của dụng cụ cất và
vài viên đá bọt. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều cho đến khi bình hứng được
khoảng 90 ml trong thời gian 40 – 60 phút. Để không bị mất mẫu bằng cách cho
đầu ống sừng bò cắm vào trong 10 ml nước cất, ống sinh hàn dài được làm lạnh
bằng nước lạnh và đặt bình hứng trong chậu thủy tinh chứa hỗn hợp nước và đá để
làm lạnh. Để nguội về nhiệt độ phòng và thêm nước cho vừa đủ 100 ml.
Hình 1
1. Bình cất
dung tích 300 – 500 ml
2. Bầu bảo
hiểm
3. Ống sinh
hàn
4. Bình hứng
100 ml
5. Nước làm
lạnh
6. Bếp đun
7. Nhiệt kế
8. Sừng bò