|
BỘ CÔNG NGHIỆP
******
|
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ
NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
********
|
|
Số: 212/2003/QĐ-BCN
|
Hà Nội, ngày 09 tháng
12 năm 2003
|
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH
BỘ TRƯỞNG BỘ CÔNG NGHIỆP
Căn cứ Nghị định số 55/2003/NĐ-CP ngày 28 tháng 5 năm 2003
của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ
Công nghiệp;
Căn cứ Pháp lệnh Chất lượng hàng hóa ngày 24 tháng 12 năm 1999;
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ,
QUYẾT ĐỊNH:
Điều
1. Ban hành kèm theo Quyết định này 02 Tiêu
chuẩn ngành:
24 TCN 82 –
2003 : Bột giấy – Ước lượng độ bụi
24 TCN 83 –
2003 : Bột giấy tái chế - Ước lượng các phần tử chất dính và chất
dẻo
Tiêu chuẩn
này áp dụng trong các lĩnh vực sản xuất, xuất nhập khẩu và tiêu dùng nội địa;
có hiệu lực áp dụng kể từ ngày 01 tháng 01 năm 2003.
Điều
2.
Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ có trách nhiệm hướng dẫn
thực hiện Quyết định này.
Điều 3. Chánh
Văn phòng Bộ, Chánh Thanh tra Bộ, các Vụ trưởng, Cục trưởng thuộc Bộ, Tổng Giám
đốc Tổng Công ty Giấy Việt Nam, và các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh giấy
trong cả nước có trách nhiệm thi hành Quyết định này./.
|
|
THỨ TRƯỞNG
Nguyễn Xuân Thúy
|
TCN TIÊU
CHUẨN NGÀNH
24
TCN 82 : 2003
BỘT
GIẤY – ƯỚC LƯỢNG ĐỘ BỤI
HÀ NỘI - 2003
LỜI NÓI ĐẦU
Tiêu
chuẩn ngành 24 TCN 82 : 2003 Bột giấy – Ước lượng độ bụi được biên soạn dựa
theo Tiêu chuẩn TAPPI T 213 om - 97
24TCN
82 : 2003 do Viện Công nghiệp Giấy và Xenluylô biên soạn; Vụ khoa học công
nghệ trình duyệt; Bộ Công nghiệp ra quyết định ban hành số 212 / 2003 / QĐ -
BCN ngày 09 tháng 12 năm 2003.
|
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ
NGHĨA VIỆT NAM
|
24 TCN 82 : 2003
|
|
BỘ CÔNG NGHIỆP
|
Có hiệu lực từ : 01 - 01 - 2004
|
BỘT GIẤY – ƯỚC LƯỢNG ĐỘ
BỤI
Pulp – Estimation of
dirt
1 Mục đích và phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp ước lượng
độ bụi trong bột giấy mới và bột giấy tái chế dưới dạng các đốm có diện tích
màu đen tương đương với đồ thị ước lượng kích thước bụi TAPPI.
Phương pháp này được dùng để ước lượng độ bụi
giúp cho các nhà máy lựa chọn loại bột giấy thích hợp cho sản xuất giấy in và
giấy viết.
2 Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 4360 : 2001 Bột giấy – Lấy mẫu thử nghiệm.
3 Định nghĩa
3.1 Bụi
Bụi là các phần tử ngoại lai không phải là xơ
sợi bột giấy có trong tờ bột giấy mà khi kiểm tra bằng ánh sáng phản xạ, ánh
sáng không đi qua, có màu sắc tương phản với phần còn lại của tờ bột giấy và có
diện tích màu đen tương đương 0,04 mm2 hoặc lớn hơn.
3.2 Diện tích màu đen tương
đương
Diện tích màu đen tương đương của các hạt bụi
xác định theo diện tích của các đốm tròn trên nền trắng của đồ thị ước lượng độ
bụi TAPPI.
Chú thích : Diện tích màu đen tương đương ước
lượng được của hạt bụi màu xám hoặc có màu khác nhỏ hơn diện tích thực của
chúng, ngược với khi cường độ màu của chúng tương phản mạnh với màu nền. Như
vậy, diện tích màu đen tương đương của đốm đen trong bột giấy chưa tẩy trắng
được coi là nhỏ hơn diện tích thực vì ngoại quan của chúng không rõ ràng như
khi ở trong bột giấy tẩy trắng.
4 Thiết bị, dụng cụ
4.1 Đồ thị ước lượng kích
thước bụi (hình 1)
Đồ thị là một tấm ảnh kích thước khoảng 89 mm
x 127 mm, có một loạt các đốm tròn đen với các diện tích khác nhau trên nền
trắng, hệ số phản xạ ánh sáng ở bước sóng 457 nm của nền trắng là 81,5 ± 1% và các đốm đen là 2,4 ± 0,4 %. Theo Graff tất cả các đốm tròn
trên đồ thị hiện nay, trừ danh sách liệt kê, có độ chính xác trong khoảng 10%
hoặc 0,005 mm2. Với độ chính xác đặc biệt, diện tích chỉ định được
thay đổi và ghi trong ngoặc đơn : 1,00 (1,08); 0,80 (0,76); 0,60 (0,58); 0,40
(0,42); 0,30 (0,31); 0,25 (0,26); 0,20 (0,21); 0,15 (0,16); 0,10 (0,11); 0,09
(0,10).
Đồ thị là bản photocopy,hoặc bọc plastic không
cho kết quả tương đương và không được sử dụng trong phương pháp này.
Khi cần độ chính
xác cao, kích thước hạt được đo trên kính hiển vi và hiệu chỉnh theo hệ số
phóng đại.
Hình 1 - Đồ thị ước
lượng kích thước bụi TAPPI
4.2 Sự chiếu sáng
Ánh sáng trắng hoặc tự nhiên được chỉnh hợp để
có độ sáng trên các mẫu thử khoảng 535 Im/m2 (50 fc). Vì ánh sáng
ảnh hưởng như nhau đến ngoại quan của các hạt bụi và các đốm tròn so sánh trên
đồ thị, nên không dùng ánh sáng mạnh. Đối với các tờ bột giấy không phẳng, đặt
nguồn sáng ở vị trí để không tạo ra bóng của nó.
5 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 4360: 2001.
5.1 Bột giấy ở dạng tấm
Lấy ít nhất là 10 tờ, thích hợp nhất là 20 tờ
hoặc nhiều hơn; mỗi tờ có diện tích của mỗi mặt tối thiểu là 1500 cm2.
Các tờ được lấy từ kiện bột giấy là thích hợp.
5.2 Bột giấy ở dạng miếng
Lấy đủ số lượng các miếng bột giấy có đường
kính 75 mm hoặc 100 mm. Chia các miếng mẫu thành 10 nhóm, mỗi nhóm có tổng diện
tích tối thiểu là 570 cm2 hoặc lớn hơn. Có thể lấy các miếng mẫu có
diện tích nhỏ hơn, nhưng lượng mẫu thử cần lấy phải nhiều hơn.
5.3 Bột giấy ở dạng huyền
phù
Xeo mẫu bột giấy thành tờ bằng phễu lọc Buchner
hoặc trên máy xeo tờ. Định lượng tờ mẫu tối thiểu là 200 g/m2 và số
lượng tờ sao cho có tổng diện tích không nhỏ hơn 4000 cm2 cho cả hai
mặt.
Dụng cụ lấy mẫu và đựng mẫu phải được rửa sạch
trước khi sử dụng. Làm khô các tờ mẫu trong bất kỳ thiết bị nào thích hợp,
không được để các tờ mẫu nhiễm bẩn.
5.4 Bột giấy ở dạng các
mảnh vụn
Đánh tơi mẫu trong nước và xeo thành tờ mẫu như
4.3.
6 Cách tiến hành
6.1 Bột giấy sạch
Đặt tờ mẫu ở chỗ không có bụi và kiểm tra cả
hai mặt, tốt nhất là đặt tờ mẫu lên một tờ giấy to và sạch. Quan sát tờ mẫu tại
vị trí vuông góc với bề mặt của nó.
Chú thích 1 : Điều này đặc biệt quan
trọng với các tờ bột giấy không phẳng vì diện tích tờ được tính theo nguyên tắc
hình học và bỏ qua sự tăng diện tích do các đường rãnh. Nếu tờ bột giấy và các
hạt bụi được nhìn từ góc tiêu chuẩn đến bề mặt tờ bột giấy thì ảnh hưởng của
bóng đường ngấn được bỏ qua.
Dùng chổi lông quét nhẹ các hạt bụi bám hờ trên
bề mặt tờ bột giấy. Đếm các hạt bụi có diện tích màu đen tương đương 0,04 mm2
hoặc lớn hơn. Ghi lại diện tích màu đen tương đương của từng hạt bụi tính theo
mm2. Khi ước lượng diện tích màu đen tương đương của hạt bụi màu
trên tờ bột trắng hoặc hạt bụi đen trên tờ bột mầu, lựa chọn trên đồ thị TAPPI
đốm đen thích hợp nghĩa là có thể nhìn rõ như nhau. Nếu chúng cùng nhìn rõ hoặc
có diện tích màu đen tương đương thì cả hạt bụi và đốm đã lựa chọn không thể
phân biệt được tại cùng một khoảng cách khi chuyển khỏi tầm nhìn, hoặc cùng
biến mất khi nhìn qua phim có độ tán xạ ánh sáng không đáng kể, phim đó tương
tự như giấy bóng mờ nhưng có độ đồng đều hơn.
Chú thích 2 : Trong khi đếm bụi nếu thấy các
mảnh bụi lạ không thông thường như xác côn trùng hoặc vết bụi không đại diện
cho lô hàng (được khẳng định qua việc quan sát các tờ bột khác) thì bỏ qua.
Chú thích 3 : Các phần thô cũng có thể đếm như
là các hạt bụi nếu nhìn thấy chúng khi nhìn tại góc tiêu chuẩn với về mặt tờ
bột giấy, hoặc có thể báo cáo riêng nếu cần thông tin đó.
6.2 Bột giấy bẩn
Nếu bột giấy bẩn và có rất nhiều các hạt bụi
nhìn thấy được trên tờ mẫu, trong trường hợp đó chọn đốm liên quan đặc trưng
trên đồ thị TAPPI có diện tích màu đen tương đương trung bình hoặc lớn hơn tối
thiểu cho một cỡ bụi có trên từng 500 cm2 của bề mặt tờ bột giấy.
(Kích cỡ của các đốm liên quan được lựa chọn có thể từ 0,08 mm2 đối
với bột giấy sạch đến 0,25 mm2 hoặc lớn hơn đối với bột
giấy bẩn.) Làm một tấm che có lỗ thủng ở giữa hoặc ở góc với diện tích bằng một
phần năm diện tích của tờ bột giấy.
Kiểm tra cả hai mặt của tờ bột giấy tại nơi
không có bụi. Nhìn tờ bột giấy vuông góc với bề mặt của nó (xem chú thích 1)
Không sử dụng tấm che, dùng chổi lông quét nhẹ
các hạt bụi bám hờ trên bề mặt tờ bột giấy. Sau đó đếm các hạt bụi còn lại có
diện tích màu đen tương đương bằng hoặc lớn hơn đốm liên quan đã lựa chọn. Ghi
lại diện tích màu đen tương đương của từng hạt bụi theo milimet vuông.
Sử dụng tấm che, đếm từng hạt bụi trên phần lỗ
thủng có kích cõ nhỏ hơn đốm liên quan nhưng bằng hoặc lớn hơn 0,04 mm2.
Ghi lại diện tích màu đen tương đương của từng hạt bụi theo milimet vuông.
7 Tính toán kết quả
Tính kết quả trung bình của độ bụi theo milimet
vuông trên mét vuông (phần triệu) lấy chính xác tới hai chữ số có nghĩa.
7.1 Bột giấy sạch
Sử dụng nguyên tắc hình học, xác định tổng diện
tích của cả hai mặt tờ bột giấy theo mét vuông. Bỏ qua sự tăng diện tích do các
đường ngấn. Tổng diện tích màu đen tương đương của các hạt bụi trên cả hai mặt
tính bằng milimet vuông. Tính tổng diện tích của các hạt bụi bằng milimet vuông
trên diện tích bề mặt đã kiểm tra tính bằng mét vuông.
7.2 Bột giấy bẩn
Sử dụng nguyên tắc hình học, xác định tổng diện
tích của cả hai mặt tờ bột giấy theo mét vuông, Tính diện tích màu đen tương
đương của các hạt bụi trên cả hai mặt là tổng diện tích màu đen tương đương của
các hạt bụi bằng và lớn hơn cộng 5 lần diện tích màu đen tương đương của các
hạt bụi nhỏ hơn đốm liên quan đã chọn được đếm như 5.2 trên toàn bộ diện tích
kiểm tra. Tính tổng diện tích các hạt bụi bằng milimet vuông trên diện tích bề
mặt bột giấy đã kiểm tra tính bằng mét vuông.
8 Độ chính xác
Độ chính xác được đánh giá dựa trên số liệu
thực nghiệm với ba lô bột giấy có mức bụi trong khoảng 1 mm2 /m2
và 5 mm2/m2 . Các lô bột giấy này được thử nghiệm trên
các tờ bột giấy tại bốn phòng thí nghiệm khác nhau.
8.1 Độ lặp lại (trong một phòng thí
nghiệm ): 15 %
8.2 Độ tái lập (giữa các phòng thí
nghiệm) : 90%.
Các số liệu trên là đối với bột giấy sạch. Độ
chính xác của phương pháp giảm khi lượng bụi đếm được tăng. Độ chính xác
thấp vì sự đánh giá khác nhau của người thử nghiệm. Phương pháp được sử dụng
mặc dù độ chính xác không cao vì đây là phương pháp xác định độ bụi hiện có tốt
nhất.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các phần sau:
1) các tiêu chuẩn liên
quan;
2) địa điểm và thời gian
thử nghiệm;
3) đặc điểm của mẫu thử;
4) kết quả;
5) diện tích và số tờ bột
giấy đã tiến hành kiểm tra;
6) các yêu tố ảnh hưởng
tới kết quả thử nghiệm;
TCN TIÊU
CHUẨN NGÀNH
24
TCN 83 : 2003
BỘT
GIẤY TÁI CHẾ – ƯỚC LƯỢNG
CÁC
PHẦN TỬ CHẤT DÍNH VÀ CHẤT DẺO
HÀ NỘI - 2003
LỜI NÓI ĐẦU
Tiêu
chuẩn ngành 24 TCN 83 : 2003 Bột giấy tái chế – Ước lượng các phần tử chất
dính và chất dẻo được biên soạn dựa theo Tiêu chuẩn ISO
15360 – 1 : 2000 và ISO 15360 – 2 : 2001.
24TCN
83 : 2003 do Viện Công nghiệp Giấy và Xenluylô biên soạn; Vụ khoa học công
nghệ trình duyệt; Bộ Công nghiệp ra quyết định ban hành số 212 / 2003 / QĐ -
BCN ngày 09 tháng 12 năm 2003.
Mục lục
24 TCN 83 : 2003 gồm
các phần sau
Trang
Phần
1 – Phương pháp quan sát bằng mắt thường……………………..3
Phần
2 – Phương pháp phân tích hình ảnh……………………………10
Phụ
lục A……………………………………………………………..23
Phụ
lục B……………………………………………………………..24
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ
NGHĨA VIỆT NAM
|
24 TCN 83 : 2003
|
|
BỘ CÔNG NGHIỆP
|
Có hiệu lực từ : 01 -
01 - 2004
|
Bột giấy táI chế - Ước
lượng các phần tử chất dính và chất dẻo
10 Recycled pulps –
Estimation of stickies and plastic
Phần
1 : Phương pháp quan sát bằng mắt thường
Part1 : Visual method
1 Mục đích và phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp ước lượng
các phần tử chất dính và chất dẻo cho tất cả các loại bột giấy tái chế.
Tiêu chuẩn này chỉ xác định các phần tử chất
dính và chất dẻo còn lại trên lưới sàng với kích cỡ quy định. Tiêu chuẩn này
không xác định tổng lượng các phần tử chất dính và chất dẻo thực có trong mẫu
bột giấy.
2 Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 4407 : 2001 Bột giấy – Xác định độ khô.
TCVN 4360 : 2001 Bột giấy – Lấy mẫu thử nghiệm.
3 Thuật ngữ và định nghĩa
3.1 Các phần tử chất dính
Các phần tử chất dính là nhóm các vật liệu khác
nhau còn lại trên lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích thước 100 mm hoặc 150 mm, bám dính với các vật mà chúng chạm
vào tại nhiệt độ thường hoặc chỉ tại nhiệt độ và áp suất cao, hoặc khi thay đổi
môi trường pH.
Chú thích 1 – Các chất dính thường gặp: các sản
phẩm nhận được từ phần còn lại của các loại vật liệu như mực, hắc ín, chất
nhiệt dẻo, sáp và xà phòng với các ion kim loại đa hoá trị hoặc các loại chất
kết dính nhạy áp.
Chú thích 2 – Các phần tử chất dính có thể là
hợp chất của các vật liệu kết dính cũng như các mảnh chất dẻo không bám dính và
xơ sợi
xenluylô.
3.2 Các phần tử chất dẻo
Các phần tử chất dẻo là các polyme không bám
dính còn lại trên lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích cỡ quy định, trừ
xenluylô.
Chú thích – Các chất dẻo thường gặp: vật liệu
polyme nhận được từ các gốc như polyethylene, polypropylene, polyester, các
chất tráng phủ lưu hoá bằng tia cực tím và polystyrene.
3.3 Lưới sàng
Lưới sàng là một dụng cụ trong phòng thí nghiệm
dùng để lắp vào thiết bị sàng lọc để tách các phần tử chất dính và chất dẻo ra
khỏi xơ sợi xenluylô.
4 Nguyên tắc
Mẫu bột giấy dạng huyền phù đã đánh tơi được
lọc qua sàng thí nghiệm có kích cỡ quy định cho tới khi nước lọc sạch. Vật
liệu còn lại trên lưới sàng được lấy ra và chuyển vào giấy lọc. Xác định tổng
số và diện tích các phần tử chất dính và chất dẻo riêng biệt.
5 Dụng cụ và thiết bị
5.1 Máy đánh tơi
5.2 Thiết bị sàng lọc trong
phòng thí nghiệm
Đặc tính kỹ thuật của thiết bị sàng lọc trong
phòng thí nghiệm được miêu tả trong phụ lục A.
5.3 Giấy lọc
Nên dùng giấy lọc có cỡ lọc trung bình hoặc
nhanh.
5.4 Kẹp gắp
5.5 Dụng cụ chiếu sáng
Dụng cụ chiếu sáng có nguồn sáng thích hợp để
kiểm tra các phần tử chất dính và chất dẻo trên giấy lọc bằng ánh sáng phản xạ.
Ánh sáng phải đủ mạnh để đảm bảo nhìn thấy hết các phần tử có diện tích được
quy định là nhỏ nhất.
5.6 Bàn quan sát
Bàn quan sát có dụng cụ chiếu sáng với độ sáng
đo được trên mặt bàn phải trong khoảng 2500 cd/m2 đến 3000
cd/m2. Bàn phải được che để không bị ảnh hưởng của ánh nắng hoặc ánh
sáng từ các nguồn sáng xung quanh. Bàn quan sát chỉ cần khi xác định các phần
tử chất dính tại nhiệt độ và áp suất cao, xem phần 7.5.3.
5.7 Kính lúp hoặc kính hiển
vi
Kính lúp có độ phóng đại từ 2 đến 4 lần; kính
hiển vi có độ phóng đại từ 10 đến 40 lần (tuỳ chọn).
5.8 Kim tách
5.9 Bộ phận ép nóng
Bộ phận ép nóng có khả năng ép ở 690 kPa ± 20 kPa tại nhiệt độ không đổi 150 oC
± 10 oC.
5.10
Đồ
thị so sánh
Đồ thị so sánh trong phụ lục B.
5.11
Giấy
thấm
Giấy thấm được làm từ bột giấy hoá học tẩy
trắng hoặc bột vải, không gia keo, không có hoá chất phụ gia, không có bụi nhìn
thấy được và không có chất huỳnh quang. Giấy thấm có cùng kích thước với tờ mẫu
hoặc lớn hơn tờ mẫu 30%, định lượng 250 g/m2 ± 25 g/m2, độ hút nước Klemm
không nhỏ hơn 50mm và sự thay đổi kích thước do ngâm nước không lớn hơn 3% theo
cả hai chiều.Với kích thước tờ giấy thấm 40 mm x 40 mm sau khi ngâm 2 giây
trong nước có nhiệt độ 23 oC và để róc nước từ một góc bất kỳ trong
30 giây phải có khối lượng là 450 g/m2 ± 50 g/m2.
5.12
Tủ
sấy
Tủ sấy có khả năng duy trì được nhiệt độ 105 oC
± 2 oC.
6 Lấy mẫu
Nếu ước lượng hàm lượng các phần tử chất dính
và chất dẻo đại diện cho một lô bột giấy, thì lấy mẫu theo quy định trong TCVN
4360 : 2001. Nếu phép thử sử dụng phương pháp lấy mẫu khác thì lấy mẫu sao cho
đại diện nhất.
7 Cách tiến hành
7.1 Nhiệt độ
Tất cả các thao tác trong phần này trừ 7.5.3
(các phần tử chất dính tại nhiệt độ cao) đều được tiến hành tại nhiệt độ phòng
(từ 20 oC đến 25 oC).
7.2 Tiền xử lý mẫu
Xác định độ khô theo TCVN 4407 : 2001.
Ngâm mẫu khô gió trong nước ít nhất là 4 giờ
(có thể sử dụng nước dùng trong sinh hoạt). Tấm bột giấy ướt có thể đánh tơi
ngay (xem 5.1). Mẫu bột giấy ở dạng huyền phù với nồng độ 10% hoặc nhỏ hơn
không cần đánh tơi.
Đánh tơi bột giấy với khối lượng và nồng độ phù
hợp với thiết bị sử dụng. Điều kiện đánh tơi phải ghi trong báo cáo thử nghiệm.
Có thể sử dụng phương pháp đánh tơi bột giấy theo ISO 15319. Trong phương pháp
này lượng bột giấy sử dụng là 50 g – 60 g khô tuyệt đối được đánh tơi trong
2700 ml nước cho tới khi bột giấy phân tán hoàn toàn.
Nếu cần, xác định nồng độ của huyền phù bột
giấy theo ISO 4119: nếu nồng độ nhỏ hơn 0,3% lấy ít nhất là 500 ml mẫu; nồng độ
từ 0,3% đến 1% lấy khoảng 100 g mẫu; nồng độ lớn hơn 1% lấy khoảng 100 g mẫu.
Sấy giấy lọc trong khoảng nhiệt độ 105 oC và 150 oC đến
khối lượng không đổi, và cân ngay. Đặt giấy lọc vào phễu lọc Buchner và làm
ướt. Đổ mẫu thử vào phễu và tiến hành lọc có hút chân không. Lấy giấy lọc và xơ
sợi trên đó ra khỏi phễu và cho vào tủ sấy, sấy tới khối lượng không đổi và
cân. Tất cả các lần cân lấy chính xác tới 0,01 g. Nồng độ bột giấy (X)
được tính theo công thức sau:
Trong đó
m1 là khối lượng bột
giấy và giấy lọc sau khi sấy tính bằng gam;
m2 là khối lượng giấy
lọc sau khi sấy tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu
thử tính bằng gam;
7.3 Sàng lọc huyền phù bột giấy đã đánh tơi
Đổ từng phần huyền phù bột giấy vào sàng theo
hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Tiến hành lọc cho tới khi nước lọc trong.
Tổng lượng bột giấy sử dụng được khuyến cáo là
100 g khô tuyệt đối. Lượng bột giấy sử dụng có thể nhiều hơn hoặc ít hơn 100 g
phụ thuộc vào hàm lượng các phần tử chất dính và chất dẻo có trong nó.
7.4 Lấy phần vật liệu còn lại trên lưới sàng
Đặt sàng theo phương thẳng đứng trong dụng cụ
chứa thích hợp và rửa các mắt lưới đầu tiên là từ phía dưới, sau đó là phía
trên bằng vòi nước lạnh với áp suất cao cho tới khi lấy được tất cả các phần
còn lại trên lươí sàng (sử dụng lượng nước cần thiết tối thiểu).
Lọc huyền phù bột giấy qua giấy lọc (5.3) sao
cho các phần tử chất dính và chất dẻo phân tán đều trên giấy lọc. Số tờ giấy
lọc sử dụng phụ thuộc vào lượng vật liệu còn lại trên lưới sàng.
Chú thích – Một số thiết bị sàng lọc có bộ phận
tự động để chuyển phần vật liệu còn lại trên lưới vào giấy lọc.
Khi tất cả huyền phù bột giấy đã được lọc hết,
kiểm tra lại lưới sàng. Nếu còn bất cứ phần tử chất dính hoặc chất dẻo nào còn
sót lại trên lưới thì lấy chúng ra khỏi sàng bằng kẹp gắp (5.4) và đặt vào một
trong các tờ giấy lọc.
Đặt tất cả các tờ giấy lọc mỗi tờ lên một tờ
giấy thấm (5.11) và sấy tại nhiệt độ 105 oC với thời gian 1 giờ
trong tủ sấy.
7.5 Xác định các phần tử chất dính và chất dẻo
Kiểm tra các tờ giấy lọc bằng mắt thường để
nhận biết dạng các phần tử có mặt. Ghi lại số lượng của các phần tử chất dính,
chất dẻo và ước lượng diện tích của từng phần tử. Tính tổng diện tích của từng
dạng phần tử.
Có thể sử dụng kính lúp hoặc kính hiển vi hình
ảnh nổi (5.7) để nhận biết các phần tử chất dính và chất dẻo, nhưng không sử
dụng để đếm số lượng các phần tử có mặt hoặc ước lượng diện tích của chúng.
7.5.1 Xác định và ước lượng kích cỡ của các
phần tử chất dính tại nhiệt độ thường
Các phần tử chất dính thường đục và dạng tròn,
chúng có thể liên kết với chất điều màu và phẩm mầu nên thường có mầu. Bắt đầu
xác định từ các phần tử có kích cỡ lớn nhất và nên dùng kim tách (5.8). Nếu các
phần tử bám dính hoặc gắn vào giấy lọc thì sử dụng đồ thị so sánh (5.10) để ước
lượng kích cỡ của chúng. Lật ngược mỗi phần tử chất dính đã xác định; lặp lại
sự ước lượng kích cỡ đối với từng phần tử có mặt. Ghi lại tổng số các phần tử
có mặt và tính tổng diện tích của chúng theo milimet vuông.
7.5.2 Xác định và ước lượng kích cỡ của các
phần tử chất dẻo
Các phần tử chất dẻo thường có ở dạng mảnh
hoặc dạng sợi và tập hợp lại thành búi. Chúng có thể không mầu hoặc có mầu,
nhưng ít khi là màu đen. Bắt đầu xác định từ các phần tử có kích cỡ lớn nhất
chắc chắn không phải là chất dính, kiểm tra chúng bằng kính lúp hoặc kính hiểu
vi và với kẹp gắp. Nếu các phần tử không co giãn và có ngoại quan đáp ứng tiêu
chuẩn thì sử dụng đồ thị so sánh (5.10) để ước lượng kích cỡ. Lật ngược từng
phần tử chất dẻo và ước lượng diện tích của chúng. Báo cáo tổng số các phần tử
và tính tổng diện tích của chúng theo milimet vuông.
7.5.3 Xác định và ước lượng kích cỡ của các
phần tử chất dính tại nhiệt độ và áp suất cao
Một số các phần tử chất dính như các loại có
nguồn gốc từ keo nhiệt dẻo chỉ rõ rệt khi ở nhiệt độ và áp suất cao và trở lại
dạng không phải là chất dính khi trở lại nhiệt độ thường. Vì khoảng nhiệt độ và
áp suất làm cho các phần tử chất dính mềm ra rất rộng, nên sự ước lượng chúng
là không bắt buộc. Phần này chỉ áp dụng đối với nguồn bột giấy tái chế có chứa
keo dính bìa sách.
Đặt các tờ giấy lọc vào bộ phận ép nóng (5.9)
trong 10 phút ± 2 phút tại áp suất 690
kPa ± 20 kPa và nhiệt độ 150
oC ± 10 oC.
Các phần tử chất dính sẽ có ngoại quan là các
đốm trong mờ trên giấy lọc. Đặt tờ giấy lọc lên bàn quan sát (5.6). Lật ngược
các đốm trong mờ và sử dụng đồ thị so sánh để ước lượng diện tích. Ghi lại tổng
số các đốm trong mờ và tính tổng diện tích của chúng theo milimet vuông. Báo
cáo giá trị của các phần tử chất dính tại nhiệt độ cao.
8 Tính toán kết quả
8.1 Số lượng các phần tử
chất dính và chất dẻo
Báo cáo riêng số lượng các phần tử chất dính và
chất dẻo tại nhiệt độ thường, số lượng phần tử chất dính tại nhiệt độ và áp
suất cao nếu có xác định.
Tính tổng số lượng phần tử chất dính và chất
dẻo trên một kilogam bột giấy theo công thức sau:
Trong đó
Y là tổng số phần tử
chất dính hoặc chất dẻo biểu diễn bằng giá trị số trên một kilogam bột giấy khô
tuyệt đối;
a là tổng số phần tử
chất dính hoặc chất dẻo đếm được;
m là khối lượng bột
giấy khô tuyệt đối tính bằng kilogam;
8.2 Diện tích phần tử chất
dính và chất dẻo
Tính tổng diện
tích của phần tử chất dính và chất dẻo trên một đơn vị khối lượng bột giấy theo
công thức sau:
Trong đó
X là tổng diện tích
phần tử chất dính hoặc chất dẻo trên một đơn vị khối lượng bột giấy, biểu diễn
bằng milimet vuông trên kilogam;
A là tổng diện tích
phần tử chất dính hoặc chất dẻo tính theo milimet vuông;
m là khối lượng bột
giấy khô tuyệt đối tính bằng kilogam;
9 Độ chính xác
Năm phòng thí nghiệm sử dụng thiết bị sàng lọc
Somerville fractionator hoặc Pulmac Master Screen để ước lượng các phần tử chất
dính và chất dẻo trong một lô bột giấy đã loại mực, kết quả được ghi trong bảng
1.
BẢNG 1
|
Các chỉ số
|
Số lượng trên một
kilogam bột giấy khô tuyệt đối
|
|
Khoảng đếm
|
30 - 70
|
30 – 100
|
|
Hệ số sai khác, %
|
35 - 68
|
15 – 45
|
Sự sai khác bao gồm cả sự không đồng nhất của
lô bột giấy thử nghiệm và sự khác nhau của thiết bị sàng lọc sử dụng.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các phần sau
a) các tiêu chuẩn viện
dẫn;
b) tất cả các thông tin
cần thiết về mẫu thử
c) số lượng phần tử chất
dính tại nhiệt độ thường, nhiệt độ cao (nếu có xác định) và chất dẻo trên một
kilogam bột giấy khô tuyệt đối, tổng diện tích của chúng biểu diễn bằng milimet
vuông trên kilogam bột giấy khô tuyệt đối;
d) khối lượng bột giấy thử
nghiệm;
e) điều kiện đánh tơi bột
giấy (nồng độ bột và số vòng đánh tơi);
f) dạng thiết bị sàng lọc
sử dụng;
g) thời gian sàng lọc;
h) nhiệt độ và áp suất sử
dụng để xác định các phần tử chất dính tại nhiệt độ cao nếu có thử nghiệm;
i) các điểm đặc biệt trong
khi thử nghiệm;
j) các yếu tố làm ảnh
hưởng tới kết quả thử nghiệm;
BỘT GIẤY TÁI CHẾ - ƯỚC LƯỢNG CÁC PHẦN TỬ CHẤT
DÍNH VÀ CHẤT DẺO
RECYCLED
PULPS – ESTIMATION OF STICKIES AND PLASTICS
PHẦN 2 – PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH HÌNH ẢNH
Part 2 : Image analysis method
1 Mục đích và phạm vi áp
dụng
Phần này của tiêu chuẩn quy định phương pháp
ước lượng các phần tử chất dính và chất dẻo trong tất cả các loại bột giấy tái
chế. Nguyên tắc tách các phần tử chất dính và chất dẻo như phần 1, nhưng kỹ
thuật quan sát và đếm được thay thế bằng phương pháp phân tích hình ảnh.
Phần này của tiêu chuẩn cho phép sử dụng các
thiết bị sàng lọc thí nghiệm khác nhau cũng như lưới có kích cỡ khác nhau, khi
áp dụng phương pháp xác định. Thiết bị sàng lọc và lưới sàng sử dụng không qui
định cụ thể, vì khoảng các phần tử chất dính và chất dẻo tìm được trong bột
giấy tái chế rất rộng. Có nhiều thiết bị sàng lọc thích hợp dùng cho phép xác
định này.
Chú
ý – Tiêu chuẩn này chỉ ước lượng các phần tử chất dính và chất dẻo còn lại trên
lưới sàng có kích cỡ quy định trong điều kiện áp suất và nhiệt độ của phương
pháp thử. Tiêu chuẩn này không xác định tổng lượng các phần tử chất dính và
chất dẻo thực có trong mẫu thử.
2 Các tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 4407 : 2001 Bột giấy – Xác định độ khô.
TCVN 3460 : 2001 Bột giấy – Lấy mẫu thử nghiệm.
3 Thuật ngữ và định nghĩa
3.1 Các phần tử chất dính
Nhóm các vật liệu khác nhau còn lại trên lưới
sàng thí nghiệm (5.2) có kích thước 100 mm
hoặc 150 mm, bám dính với các vật
mà chúng chạm vào; các phần tử chất dính có thể dính với các vật khác tại nhiệt
độ thường hoặc chỉ dính khi ở nhiệt độ và áp suất cao hoặc thay đổi pH.
Chú ý 1 – Các chất dính thường gặp: các sản
phẩm nhận được từ phần còn lại của các loại vật liệu như mực, hắc ín, chất
nhiệt dẻo, sáp và xà phòng với các ion kim loại đa hoá trị hoặc các loại chất
kết dính nhạy áp
Chú ý 2 – Các phần tử chất dính có thể là hợp
chất của các vật liệu kết dính cũng như các mảnh chất dẻo không bám dính và xơ
sợi xenluylô.
3.2 Các phần tử chất dẻo
Các phần tử chất dẻo là các polyme không bám
dính còn lại trên lưới sàng thí nghiệm (5.2) có kích cỡ quy định, trừ
xenluylô.
Chú ý – Các chất chất dẻo thường gặp: vật liệu
polyme nhận được từ các gốc như polyethylene, polypropylene, polyester, các
chất tráng phủ lưu hoá bằng tia cực tím và polystyrene.
4 Nguyên tắc
Mẫu bột giấy đã đánh tơi được rửa qua thiết bị
sàng lọc thí nghiệm có kích cỡ nhất định cho tới khi dung dịch lọc trong. Vật
liệu còn lạI trên lưới sàng được lấy ra và chuyển vào giấy lọc. Các phần tử
chất dính được đánh dấu bằng bột oxit nhôm hoặc bằng chất tráng phấn mà chúng
kéo ra khỏi giấy tráng. Chất dẻo là các phần tử rõ nét trên giấy lọc được nhuộm
đen còn các phần tử chất dính được che phủ bằng bột silic cacbua đen. Các phần
tử chất dính và chất dẻo được xác định bằng phương pháp phân tích hình ảnh. Xác
định tổng số các phần tử chất dính và chất dẻo.
5 Thiết bị và dụng cụ
5.1 Máy đánh tơi
5.2 Thiết bị sàng lọc thí
nghiệm
Thiết bị sàng lọc thí nghiệm được miêu tả trong
phụ lục A.
5.3 Hệ thống phân tích hình
ảnh
Hệ thống phân tích hình ảnh dùng để chiếu sáng,
kiểm tra và dò tìm các hình ảnh. Hệ thống phân tích hình ảnh được sử dụng phải
có khả năng quét hoặc kiểm tra hình ảnh trên tổng diện tích giấy lọc mà các
phần tử chất dính và chất dẻo đã được gom lại trên đó (đường kính 20 cm hoặc
lớn hơn).Hệ thống phân tích hình ảnh bao gồm các phần sau:
5.3.1 Bàn soi
Bàn soi thường bao gồm có một mặt phẳng để đặt
mẫu thử và đầu dò. Bàn soi được che để tránh bị ảnh hưởng của ánh sáng xung
quanh. Mẫu thử là tờ giấy lọc mà trên đó có các phần tử chất dính và chất dẻo.
Hình dạng chính xác của bàn soi phụ thuộc vào đầu dò sử dụng.
5.3.2 Đầu dò hình ảnh
Đầu dò hoặc bộ quét hoặc camera theo nguyên tắc
đầu dò với mức xám tối thiểu 256 của độ nhậy và ảnh điểm vật lý dưới 50 mm/pixel sao cho bốn ảnh điểm kề nhau có
diện tích kết kợp là 0,01 mm2 hoặc nhỏ hơn. Đầu dò hình ảnh phải
quan sát được hết bề mặt của tờ mẫu theo đúng tiêu chuẩn.
5.3.3 Bộ phận chiếu sáng
Bộ phận chiếu sáng không phân cực với chiều dài
bước sóng nằm trong phần nhìn bằng mắt thường của quang phổ, mà 95% ánh sáng
phản xạ từ mặt phẳng trắng sẽ trong khoảng 380 nm và 750 nm. Bộ phận chiếu sáng
gồm ít nhất hai phần tử chiếu sáng tại góc tới là 45 o ± 5 o, được đặt đối nhau tại
góc 180 o. Bộ phận chiếu sáng thích hợp hơn gồm bốn phần tử, mỗi
phần tử có tia sáng tới tại góc 45 o± 5 o, được đặt sao cho bốn phần tử đối lẫn nhau
ở các góc 90 o. Bộ phận chiếu sáng thích hợp nhất có ánh sáng khuếch
tán hoặc đối xứng qua trục với góc tới là 45 o ± 5 o. Sự chiếu sáng đồng đều
trên diện tích bàn soi với bất cứ phần mềm nào phải có độ chính xác trong
khoảng ± 4%.
5.3.4 Phần mềm phân tích hình
ảnh
Phần mềm phân tích hình ảnh có khả năng xác
định được cường độ trung bình (“mức xám”) của hình ảnh dò được, ví dụ phần tử
chất dính hoặc chất dẻo cũng như cường độ trung bình của nền xung quanh đốm khi
kiểm tra các yếu tố hình ảnh của phần tử chất dính hoặc chất dẻo đã số hoá sử
dụng kỹ thuật lọc “centre-surround”. Kích cỡ tiêu chuẩn của bộ lọc phần mềm là
1,0 mm2 diện tích trung tâm trên phần tử chất dính hoặc chất dẻo.
Phần mềm phải có khả năng điều chỉnh được diện tích này theo yêu cầu để tới
được toàn bộ hình ảnh dò được của phần tử chất dính hoặc chất dẻo. Điểm bắt đầu
dò là 10% của 100% thang tương phản trên đồ thị so sánh (phụ lục B). Điểm bắt
đầu dò được áp dụng giữa sự tương phản và cường độ nền trung bình theo định
nghĩa bằng bộ lọc xung quanh tâm.
5.4 Đồ thị hiệu chỉnh
Đồ thị hiệu chỉnh được chỉ ra trong phụ lục B.
Đồ thị là một tấm phim với một loạt các đốm mầu xám và đen có hình dạng, diện
tích và sự tương phản khác nhau. Đồ thị được sử dụng để kiểm tra đặc tính của
hệ thống phân tích hình ảnh.
5.5 Phễu lọc Buchner
Phễu lọc Buchner có màng lọc thuỷ tinh đường
kính 20 cm hoặc lớn hơn. Phễu lọc có thể được thay thế bằng máy xeo
Rapid-Kothen.
5.6 Giấy lọc trắng hoặc đen
Giấy lọc trắng hoặc đen có thành phần là 100%
xơ sợi xenluylô, mức lọc trung bình nhanh có kích thước vừa với phễu hoặc với
kích cỡ tờ giấy xeo trên máy (5.5).
5.6.3 Giấy lọc trắng để đánh
dấu các phần tử chất dính bằng bột kim loại.
5.6.4 Giấy lọc đen để đánh
dấu các phần tử chất dính bằng chất tráng phấn bị bóc ra từ giấy tráng.
5.7 Giấy không dính
Là giấy được tráng phủ silicon.
5.8 Tủ sấy
Tủ sấy có khả năng duy trì được nhiệt độ 105 oC
± 5 oC.
5.9 Bộ phận ép nóng
Bộ phận ép nóng có khả năng ép tại áp suất 95
kPa ± 5 kPa, nhiệt độ 94 oC
± 4 oC trong
10 phút. Bộ phận sấy khô trong máy xeo Rapid Kothen có điều kiện thích hợp.
5.10 Đĩa thuỷ tinh
Đĩa thuỷ tinh có kích thước xấp xỉ 25 cm x 20
cm. Kích thước chính xác của đĩa không quan trọng, nhưng phải đảm bảo kích
thước nhỏ nhất của nó phải lớn hơn kích thước của giấy lọc.
5.11 Tấm kim loại
Tấm kim loại có đỉnh hình tròn với đường kính
28 cm ± 1 cm và khối lượng 6,0
kg ± 0,1 kg, đáy có cùng
kích thước như đỉnh hoặc lớn hơn. Đáy của tấm kim loại có thể có hình dạng
khác, ví dụ hình tròn có đường kích nhỏ nhất 28 cm, hình vuông có kích thước
cạnh 28 cm hoặc các hình dạng yêu cầu khác.
5.12 Dụng cụ rửa
Dụng cụ để rửa phần lọc (xem 10.4.2) là một vòi
phun nước có áp suất khoảng 0,1 MPa, tốc độ chảy khoảng 10 ml/phút và cách mặt
phần lọc khoảng 180 mm.
5.13 Bút dạ đen chịu nước.
6
Hoá
chất
6.3 Để đánh dấu các phần tử
chất dính bằng bột kim loại
6.3.3 Bột oxit nhôm trắng,
bột Al2O3 tinh chế có kích thước hạt loại F 220.
6.3.4 Dung dịch màu đen để
nhuộm màu xenluylô. Loại mực màu đen thương phẩm là thích hợp.
6.3.5 Bột silic cacbua (SiC)
màu đen, có kích cỡ hạt loại F 220.
6.4 Để đánh dấu các phần tử
chất dính bằng chất tráng phấn được bóc ra từ giấy tráng
6.4.3 Giấy tráng, được quy
định như sau : giấy đế được làm từ bột giấy hoá học, định lượng 70 g/m2,
thành phần chất tráng gồm canxi cacbonnat và keo tổng hợp, tráng một mặt từ
50 g/m2 đến 55 g/m2, độ trắng ISO 85% ± 3%, độ bền liên kết giữa các lớp 2,0
kN/m thử nghiệm theo DIN 54516 hoặc 5,5 kPa ±
1,5 kPa thử nghiệm theo TAPPI T 541 đối với định lượng của cả tờ giấy từ 120
g/m đến 125 g/m2, kích thước của tờ giấy phải đủ rộng để che phủ hết
tờ giấy lọc mầu đen có các phần tử chất dính. Khi đặt tiếp xúc với các phần tử
chất dính trong điều kiện nhiệt độ và áp suất như quy định ở 5.9, chất tráng
phấn phải dính với các phần tử chất dính để làm cho tờ giấy lọc mầu đen có các
chấm trắng. Kiểm tra độ bền liên kết của lớp tráng trong điều kiện thử nghiệm
bằng cách tiến hành như phần 10.4.1 với tờ giấy lọc không có các phần tử chất
dính, trong trường hợp này không có các chấm màu trắng xuất hiện trên tờ giấy
lọc màu đen. Tương tự như vậy với tờ giấy lọc màu đen có chứa các phần tử chất
dính thì sẽ có các chấm trắng nhìn thấy được trên giấy lọc đen.
7
Lấy
mẫu
Để ước lượng các phần tử chất dính và chất dẻo
trong một lô bột giấy, lấy mẫu theo TCVN 4360 : 2001. Nếu phép thử được tiến
hành trên mẫu được lấy theo phương pháp khác, thì phải viết rõ trong báo cáo
thử nghiệm nguồn gốc của mẫu thử và phương pháp lấy mẫu sử dụng.
Từ mẫu nhận được, chọn mẫu thử đại diện nhất
cho mẫu đã lấy.
8
Điều
chỉnh và hiệu chỉnh hệ thống phân tích hình ảnh
Hoạt động của hệ thống phân tích hình ảnh theo
hướng dẫn của nhà sản xuất.
Hiệu chỉnh phần mềm hệ thống phân tích hình ảnh
bằng đồ thị (5.4) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Dùng đồ thị để kiểm tra hệ
thống phân tích hình ảnh, đối với tất cả các đốm tại độ tương phản 100% phải có
độ chính xác trong khoảng ±
5%. Nếu không đạt tiêu chuẩn, hiệu chỉnh lại theo hướng dẫn đi kèm của hệ thống
phân tích hình ảnh.
Đặt phần mềm của hệ thống phân tích hình ảnh
theo các phần tử được chia thành nhiều loại dựa trên diện tích đo được. Giới
hạn dưới cho loại có kích cỡ nhỏ nhất phụ thuộc vào kích cỡ mắt lưới sử dụng.Số
loại kích cỡ phần tử có thể khác nhau dựa vào các thông tin yêu cầu. Loại kích
cỡ lớn nhất không có giới hạn trên, như vậy tất cả các phần tử có mặt sẽ được
báo cáo. Phần mềm có một số khả năng tính toán như đếm tổng số các phần tử chất
dính ở các loại kích cỡ đã lựa chọn, đo được tổng diện tích của các phần tử
chất dính đã xác định, lập biểu đồ và tần số của sự phân bố.
9
Tiền
xử lý mẫu
Xác định độ khô theo TCVN 4407 : 2001.
Ngâm bột giấy khô gió ít nhất là 4 giờ trong
nước (có thể sử dụng nước sinh hoạt), với tấm bột giấy ẩm có thể đánh tơi ngay.
Huyền phù bột giấy có nồng độ 10% hoặc nhỏ hơn không cần đánh tơi.
Đánh tơi bột giấy phù hợp với thiết bị sàng lọc
sử dụng. Lượng bột giấy dùng để thử nghiệm có thể khác nhau phụ thuộc vào lượng
các phần tử chất dính và chất dẻo có trong nó. Đối với bột giấy tái chế, như
bột giấy đã được loại khử mực thường có lượng các phần tử chất dính và chất dẻo
ở mức thấp vừa phải, thì lượng bột giấy thử nghiệm là 50 g khô tuyệt đối.Với
bột giấy có mức các phần tử chất dính và chất dẻo cao hơn thì lượng bột giấy thử
nghiệm có thể giảm xuống 10 g khô tuyệt đối.
Tiến hành thử nghiệm ba mẫu song song, như vậy
khối lượng bột giấy yêu cầu xấp xỉ 150 g.
Nếu cần, xác định nồng độ huyền phù bột giấy
theo ISO 4119: nếu nồng độ nhỏ hơn 0,3% lấy ít nhất là 500 ml mẫu; nồng độ từ
0,3% đến 1% lấy khoảng 100 g mẫu; nồng độ lớn hơn 1% lấy khoảng 100 g mẫu. Sấy
giấy lọc trong khoảng nhiệt độ 105 oC và 150 oC đến khối
lượng không đổi, và cân ngay. Đặt giấy lọc vào phễu lọc Buchner và làm ướt. Đổ
mẫu thử vào phễu và tiến hành lọc có hút chân không. Lấy giấy lọc và xơ sợi
trên đó ra khỏi phễu và cho vào tủ sấy, sấy tới khối lượng không đổi và cân.
Tất cả các lần cân lấy chính xác đến 0,01 g. Nồng độ bột giấy (X) được
tính theo công thức sau:
Trong đó
m1 là khối lượng bột
giấy và giấy lọc sau khi sấy tính bằng gam;
m2 là khối lượng giấy
lọc sau khi sấy tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu
thử tính bằng gam;
10 Cách tiến hành
10.3 Quá trình sàng lọc mẫu
bằng thiết bị sàng lọc
Theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị sàng
lọc sử dụng, tiến hành sàng lọc mẫu cho tới khi nước lọc trong. Chú ý thời gian
sàng lọc.
10.4 Quá trình lọc mẫu bằng
giấy lọc
Một số thiết bị sàng lọc thí nghiệm có bộ phận
tự động chuyển các phần tử chất dính hoặc chất dẻo sang giấy lọc, nên bước này
được bỏ qua.
Đối với các thiết bị sàng lọc các phần tử chất
dính và chất dẻo còn lại trên lưới sàng thì tiến hành như sau.
Lấy lưới sàng ra khỏi thiết bị sàng lọc và đặt
theo phương thẳng đứng lên một dụng cụ chứa phù hợp. Rửa lưới sàng đầu tiên từ
phía dưới sau đó lên phía trên bằng vòi phun nước nhỏ có áp suất cao. Cẩn thận
để lấy được hết phần vật liệu còn lại trên lưới sàng cho vào dụng cụ chứa. Sử
dụng lượng nước cần thiết tối thiểu để lấy được hết phần vật liệu.
Đặt tờ giấy lọc (5.6.1) lên phễu lọc Buchner
(5.5). Lọc và rửa dung dịch có chứa các phần tử chất dính và chất dẻo qua giấy
lọc có hút chân không cho tới khi loại hết nước. Khi lọc huyền phù bột giấy
phải đảm bảo các phần tử chất dính hoặc chất dẻo được phân bố đều.Trong trường
hợp lượng các phần tử chất dính và chất dẻo lớn thì chia mẫu thử ra lọc nhiều
lần trên nhiều tờ giấy lọc để tránh các phần tử bị chồng lên nhau, hoặc dùng
lượng mẫu thử ít hơn.
Chú ý – Có thể sử dụng
máy xeo Rapid thay cho phễu lọc Bucher.
Khi tất cả huyền phù bột giấy đã được lọc, kiểm
tra lại lưới sàng, nếu còn sót lại các phần tử chất dính và chất dẻo thì phải
lấy ra và chuyển chúng vào giấy lọc.
10.5 Xác định các phần tử
chất dính theo cách đánh dấu bằng bột kim loại
10.5.3 Xử lý nhiệt
Lấy tờ giấy lọc ra khỏi phễu lọc và dùng tờ
giấy tráng silicon đặt lên mặt có chứa các phần tử chất dính và chất dẻo. Đặt
tờ giấy lọc và tờ giấy tráng silicon với tờ giấy lọc ở phía dưới vào bộ phận ép
nóng tại áp suất 95 kPa ± 5 kPa, nhiệt độ 94 oC
trong 10,0 phút ± 0,5 phút.
10.5.4 Nhuộm mầu
Lấy tờ giấy tráng silicon ra khỏi tờ giấy lọc.
Kiểm tra các phần tử đã gom được trên giấy lọc bằng mắt thường. Loại bỏ kim
loại hoặc các phần không phải là xenluylô mà rõ ràng không phải là các phần tử
chất dính hoặc chất dẻo theo như định nghĩa trong phần 3. Trong khi loại các
phần tử đó, nếu có phần tử nào bám dính với các phần tử chất dính hoặc chất dẻo
thì không loại. Không loại các phần thô và xơ sợi gỗ vì chúng sẽ bị nhuộm đen
và không gây cản trở khi phân tích.
Cho dung dịch nhuộm đen xenluylô (6.1.2) vào
đĩa thuỷ tinh (5.10) sâu khoảng 15 mm.
Cho tờ giấy lọc đi qua phẩm màu sao cho bề mặt
của tờ giấy lọc ướt toàn bộ và xơ sợi xenluylô trong tờ giấy lọc được nhuộm
đen, còn các phần tử chất dính và chất dẻo không bị nhuộm mầu.
Đặt tờ giấy lọc ướt đã được nhuộm mầu lên tờ
giấy thấm với các phần tử chất dính và chất dẻo ở phía trên. Sau khi loại phần
phẩm mầu dư, đặt tờ giấy lọc lên tờ giấy thấm mới và đặt lại tờ giấy tráng
silicon lên trên cùng. Đặt tờ giấy thấm hoặc tờ giấy lọc lên trên tờ giấy tráng
silicon để tránh phẩm mầu dính ra thiết bị sấy khô.
Lặp lại quá trình ép nóng như phần 10.3.1.
10.5.5 Xác định các phần tử
chất dính
Sau quá trình sấy khô, bỏ tờ giấy thấm và tờ
giấy tráng silicon. Cẩn thận rắc một lớp dầy và đều bột oxit nhôm trắng (6.11)
lên tờ giấy lọc.Đặt lại tờ giấy tráng silicon,hai tờ giấy thấm và sấy trong tủ
sấy tại nhiệt độ 105 oC ±
2 oC, áp suất khoảng 950 Pa trong 10,0 phút ± 0,5 phút. Để đạt áp suất yêu cầu đó,
đặt các tờ giấy giữa hai tấm kim loại (5.11). Các tấm kim loại được để trong tủ
sấy sao cho đạt nhiệt độ yêu cầu trong suốt quá trình sấy.
Bỏ tờ giấy thấm và loạI oxit nhôm thừa bị chảy
bằng cách cầm tờ mẫu theo phương thẳng đứng và dùng chổi lông nhỏ, mềm phủi
nhẹ.
Kiểm tra tờ giấy bằng mắt thường. Các phần tử
chất dính sẽ bị phủ một lớp oxit nhôm và có mầu trắng trên nền mầu đen.Dùng kẹp
gắp để loại vật liệu không phải là chất dính. Đôi khi sẽ nhìn thấy các mảnh nhỏ
chất dẻo trắng, chúng có thể được loại bỏ hoặc nhuộm mầu bằng bút dạ đen
(5.13), vì vậy sẽ không nhận thấy trong hệ thống phân tích.
Đặt tờ giấy mà các phần tử chất dính đã được
phủ trắng lên bàn soi của hệ thống phân tích hình ảnh (5.3). Thao tác thiết bị
theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất. Tiến hành xác định trên tổng diện tích
của tờ giấy và in kết quả xác định được.
10.4 Xác định các phần tử chất dính theo cách
đánh dấu bằng chất tráng phấn màu trắng
10.4.1 Xử lý nhiệt
Sau khi lọc, đặt tờ giấy tráng (6.2.1) lên trên
tờ giấy lọc mầu đen ẩm (10.2) và đặt chúng vào giữa hai tờ giấy thấm. Tiến hành
sấy khô trong bộ phận ép nóng (5.9) hoặc trong máy xeo Rapid Kothen (5.9).
10.4.2 Rửa
Sau khi xử lý nhiệt, lấy tờ giấy tráng ra khỏi
tờ giấy lọc đen. Rửa hết các mảnh, phần thô, sạn và các chất bẩn khác không có
tính dính cũng như xơ sợi bằng vòi phun phẳng với thời gian từ 20 giây đến 25
giây. Áp suất nước khoảng 0,1 MPa, tốc độ chảy khoảng 10 l/phút. Khoảng cách
giữa đầu phun và giấy lọc khoảng 180 mm.
10.4.3 Sấy khô
Phủ lên tờ giấy lọc đen tờ giấy tráng silicon
(5.7) và sấy khô trong bộ phận ép nóng với thời gian 5 phút hoặc trong máy xeo
Rapid Kothen (5.9) tại áp suất 95 kPa, nhiệt độ 94 oC ± 4 oC.
10.4.4 Xác định lượng các phân
tử chất dính
Loại tờ giấy tráng silicon. Các phần tử chất
dính sẽ bị đánh dấu bằng chất tráng phấn màu trắng trên nền đen của giấy lọc.
Kiểm tra tờ giấy bằng mắt thường. Nếu còn lại các phần tử không có tính dính
hơi nhuộm màu (xơ sợi, các chất bẩn) trên giấy lọc đen thì loại hoặc sử dụng
bút dạ đen (5.13) để nhuộm đen chúng.
Đặt tờ giấy lọc có các phần tử chất dính đã
được đánh dấu bằng chất tráng phấn màu trắng lên bàn soi của hệ thống phân
tích. Thao tác thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Tiến hành xác định
trên tổng diện tích của tờ mẫu thử và in kết quả.
10.5 Xác định các phần tử
chất dẻo
Quá trình xác định chất dẻo tiến hành như
10.3.1 và 10.3.2.
Sau khi tiến hành xong giai đoạn sấy khô thứ
hai, loại tờ giấy thấm và tờ giấy tráng silicon. Cẩn thận rắc lên tờ giấy lọc
một lớp bột silic cacbua đen (6.1.3) đầy và đồng đều. Đặt lại lên tờ giấy lọc
tờ giấy tráng silicon và hai tờ giấy thấm, tiến hành sấy trong tủ sấy tại nhiệt
độ 105 oC ± 5 oC với áp
suất khoảng 950 Pa trong 10 phút ±
0,5 phút. Để đạt được áp suất đó đặt các tờ giấy vào giữa hai tấm kim loại
(5.11). Các tấm kim loại được để trong tủ sấy sao cho đạt nhiệt độ yêu cầu
trong suốt quá trình sấy.
Loại các tờ giấy thấm. Loại bột silic cacbua thừa
bằng cách cầm tờ mẫu theo phương thẳng đứng và dùng chổi lông mềm, nhỏ phủi
nhẹ.
Các phần tử chất dính có màu đen và không nhìn
thấy được trên tờ giấy lọc đã được nhuộm đen. Các phần tử chất dẻo không bị phủ
màu đen bằng bột silic cacbua sẽ là các đốm tương phản nhuộm màu nhẹ trên nền
đen.
Đặt tờ mẫu lên bàn soi của hệ thống phân tích
hình ảnh. Thao tác thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Tiến hành xác định
trên tổng diện tích của tờ mẫu và in kết quả.
10.6 Tính toán các phần tử
chất dính và chất dẻo
Nếu yêu cầu xác định các phần tử chất dính và
chất dẻo trên cùng một mẫu bột giấy tái chế thì có thể thực hiện như sau:
-
Xác
định lượng chất dẻo theo phần 10.5.
-
Xác
định lượng các phần tử chất dính theo 10.3.3, nhưng không loại các mảnh chất
dẻo trắng, hoặc nhuộm đen chúng. Kết quả của hệ thống phân tích hình ảnh sẽ bao
gồm cả các phần tử chất dính và chất dẻo.
-
Lấy
kết quả nhận được trừ đi kết quả ở phần 10.5 sẽ nhận được kết quả của lượng các
phần tử chất dính.
11
Tính
toán kết quả
11.1 Số lượng các phần tử chất dính và chất
dẻo
Báo cáo riêng số lượng các phần tử chất dính và
chất dẻo (10.3.3 và 10.5 hoặc 10.6).
Tính riêng tổng
số các phần tử chất dính và chất dẻo trên một kilogam bột giấy theo công thức
sau:
trong đó
Y là tổng lượng các
phần tử chất dính hoặc chất dẻo trên một kilogam bột giấy khô tuyệt đối;
a là tổng lượng các
phần tử chất dính hoặc chất dẻo xác định được;
m là khối lượng bột
giấy khô tuyệt đối tính theo kilogam;
11.2 Diện tích các phần tử
chất dính và chất dẻo
Tính riêng tổng
diện tích các phần tử chất dính và chất dẻo trên một kilogam bột giấy theo công
thức sau:
trong đó
X là tổng diện tích
của các phần tử chất dính hoặc chất dẻo biểu diện bằng milimet vuông trên một
kilogam;
A là tổng diện tích
của các phần tử chất dính hoặc chất dẻo tính bằng milimet vuông;
m là khối lượng bột
giấy khô tuyệt đối tính bằng kilogam;
Tính giá trị trung bình của ba lần xác định
song song, sau đó tính độ lệch chuẩn và sai số.
12 Độ chính xác
Độ chính xác của kết quả thử nghiệm tiến hành
theo phần này của tiêu chuẩn phụ thuộc vào dạng, số lượng, kích thước và hình
học của các phần tử chất dính hoặc chất dẻo có mặt cũng như kỹ thuật tách và
quan sát sử dụng. Khối lượng bột giấy khô tuyệt đối được lấy đối với bột giấy
tái chế như bột giấy đã khử loại mực có mức độ các phần tử chất dính và chất
dẻo tương đối thấp, hoặc bột giấy có mức các phần tử chất dính cao hơn được chỉ
ra trong phần 9. Khối lượng bột giấy khô tuyệt đối nhỏ nhất cho kết quả trong
khoảng giới hạn tin cậy có thể được xác định bằng kỹ thuật thống kê tiêu chuẩn.
Kết quả chỉ ra trong bảng 1 được thực hiện theo
cách 10.4 cho hai mẫu thử là hỗn hợp giấy loại văn phòng (MOW) và một mẫu là
giấy hòm hộp cũ (OCC) trong một phòng thí nghiệm.
Bảng 1 – Kết quả thử
nghiệm xác định các phần tử chất dính
được đánh dấu bằng chất
tráng phấn
|
Lần thử
|
Diện tích các phần tử
chất dính , mm2/kg
|
|
|
Mẫu A
|
Mẫu B
|
Mẫu C
|
|
1
2
3
4
5
6
7
8
|
1518,0
837,8
1489,8
1162,8
1106,6
1411,6
1381,2
|
1537,4
1889,6
2146,4
2373,8
1918,2
1677,6
1693,8
|
3466,2
3346,0
3810,8
3218,8
2572,4
3723,8
2924,0
3392,6
|
|
Giá trị trung bình
Độ lệch chuẩn
Hệ số của sự sai khác, %
|
1272,5
247,4
19
|
1891,0
291,1
15
|
3306,8
406,3
12
|
Kết quả trong bảng 2 được thực hiện theo cách
10.3 cho ba mẫu thử khác nhau của bột giấy tái chế trong một phòng thí nghiệm.
Khi tăng khối lượng bột giấy thử nghiệm, độ
chính xác của số liệu đạt được nhìn chung cũng tăng. Bởi vì dạng, kích thước,
hình học của các phần tử chất dính và chất dẻo tìm được trong bột giấy tái chế
ở khoảng rộng hơn nên độ chính xác lớn hơn (bảng 2).
BẢNG 2 – KẾT QỦA THỬ
NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC PHẦN TỬ CHẤT DÍNH
trong bột giấy táI chế
được đánh dấu bằng bột kim loạI
|
Số lần thử nghiệm
|
Diện tích các phần tử
chất dính, mm2/kg
|
|
|
Mẫu A
|
Mẫu B
|
Mẫu C
|
|
1
2
3
4
5
6
7
8
|
29054
26156
28100
27321
30054
26776
28599
29033
|
23057
22567
16211
23114
25030
24148
18846
22997
|
963
1109
822
658
773
725
1040
826
|
|
Giá trị trung bình
|
28137
|
21996
|
865
|
|
Độ lệch chuẩn
|
1306
|
2950
|
158
|
|
Hệ số của sự sai khác, %
|
4,6
|
13,4
|
18,2
|
13 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các phần sau:
a) tất cả các thông tin về
mẫu thử;
b) các tiêu chuẩn viện
dẫn;
c) thời gian và địa điểm
thử nghiệm;
d) số lượng trung bình, độ
lệch chuẩn của các phần tử chất dính hoặc chất dẻo hoặc cả hai trên một kilogam
bột giấy khô tuyệt đối, diện tích của chúng biểu diễn bằng milimet vuông trên
kilogam;
e) các thông tin khác về
kích cỡ các phần tử chất dính, nhóm kích cỡ theo thoả thuận giữa các bên liên
quan;
f) khối lượng bột giấy
dùng thử nghiệm;
g) dạng thiết bị sàng lọc
sử dụng, hoá chất dùng để đánh dấu các phần tử chất dính, thiết bị phân tích
hình ảnh và chương trình phần mềm dùng để tính toán;
h) thời gian của quá trình
sàng lọc;
i) các điểm đặc biệt trong
quá trình thử nghiệm;
j) các yếu tố ảnh hưởng
tới kết quả thử nghiệm;
Phụ lục A
(QUY ĐỊNH)
THIẾT
BỊ SÀNG LỌC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
Chiều rộng của mắt lưới được quy định từ 100 mm hoặc 150 mm, sai số ± 5 mm. Trong trường hợp đặc
biệt sai số mắt lưới không được lớn hơn 15 mm.
Trong một số trường hợp xác định có thể sử dụng
mắt lưới 80 mm hoặc 200 mm, nhưng phải ghi rõ trong báo cáo thử
nghiệm.
Có hai dạng thiết bị sàng lọc được dùng phổ
biến là Smerville Fractionator và Pulmac Master Screen. Hai dạng thiết bị này
được thiết kế và có dung sai cho phép phù hợp với dạng thiết bị được sử dụng.
Có thể sử dụng các dạng thiết bị sàng khác, nhưng phải chứng minh được chúng có
dung sai đúng quy định.
Phải đảm bảo các mắt lưới luôn ở trong dung sai
quy định. Thiết bị sàng lọc phải được kiểm tra định kỳ.
Mắt lưới là một yếu tố quan trọng nhất trong
phép thử. Lưới phải được giữ sạch, các mắt được kiểm tra thường xuyên trong
khoảng thời gian sử dụng bằng kính lúp để đảm bảo không có mắt lưới nào bị
hỏng.
Cần chú ý, các thiết bị sàng lọc khác nhau có
thể cho kết quả khác nhau. Hơn nữa cùng một dạng thiết bị sàng lọc, nhưng sử
dụng lưới khác nhau cũng có thể cho kết quả khác nhau vì sự phân bố mắt lưới
trên lưới khác nhau.
Phụ lục B
(QUY ĐỊNH)
ĐỒ
THỊ SO SÁNH
Trong đồ thị chỉ sử dụng các đốm có độ tương
phản 100%.
Không phôtôcopy đồ thị vì có thể làm thay đổi
kích cỡ của các đốm.
HÌNH 1 - ĐỒ THỊ SO SÁNH
- ƯỚC LƯỢNG KÍCH CỠ CỦA CÁC PHẦN TỬ