Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8883:2011 về Chất lượng đất - Xác định thuốc trừ cỏ - Phương pháp HPLC

• Số hiệu: TCVN8883:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

Số TT	Hợp chất ^a	Thể tích ^b mL	Dung dịch hỗn hợp I mg/mL	Dung dịch hỗn hợp II mg/mL	Dung dịch hỗn hợp III mg/mL
1	Atrazin-desisopropyl	200	20	2	0,2
2	Metamitron	500	50	5	0,5
3	Atrazin-desetyl	200	20	2	0,2
4	Hexanzinon	200	20	2	0,2
5	Metoxuron	200	20	2	0,2
6	Bromacil	400	40	4	0,4
7	Simazin	100	10	1	0,1
8	Monuron	100	10	1	0,1
9	Cyanazin	100	10	1	0,1
10	Metabenzthiazuron	100	10	1	0,1
11	Clotoluron	100	10	1	0,1
12	Atrazin	100	10	1	0,1
13	Isoproturon	100	10	1	0,1
14	Diuron	200	20	2	0,2
15	Metobromuron	100	10	1	0,1
16	Metazaclo	500	50	5	0,5
17	Sebutylazin	100	10	1	0,1
18	Propazin	100	10	1	0,1
19	Diclobanil	200	20	2	0,2
20	Terbutylazin	100	10	1	0,1
21	Cloxuron	100	10	1	0,1
22	Proylamit	100	10	1	0,1
23	Terbutryn	50	5	0,5	0,05
24	Ethofumesat	500	50	5	0,5
25	Metolaclo	500	50	5	0,5
26	Alaclo	1 000	100	10	1
27	Pendimathalin	100	10	1	0,1
^a Các hợp chất theo thứ tự rửa giải sử dụng các điều kiện đã định trong 6.5. Đối với các hợp chất bổ sung, xem Phụ lục C. ^b Thể tích dung dịch gốc (4.13.1) được lấy để chuẩn bị 10 mL dung dịch hỗn hợp I (4.13.6).

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Chai thủy tinh, có nắp vặn và vòng gioăng bằng polytetraflo etylen, dung tích danh định 250 mL và 1 000 mL.

5.2. Bộ chiết (xem Hình 1), bao gồm các bộ phận sau.

5.2.1. Ống đong, dung tích danh định 1 000 mL với cổ nhám và nút thủy tinh nhám.

5.2.2. Ống nối thủy tinh nhám (nguyên tắc bình rửa) với ống điều chỉnh chữ U, đoạn cong cuối có thể đặt tại mặt phân cách giữa hai pha.

CHÚ DẪN

1 Ống nối thủy tinh nhám

2 Ống đong

...

...

...

4 Pha hữu cơ

5 Pha nước và đất

Hình 1 - Bộ chiết

5.3. Thiết bị lắc, kiểu đảo dọc hoặc kiểu đảo ngang. Phải đảm bảo trộn đều toàn bộ đất và chất chiết.

5.4. Máy làm bay hơi quay chân không, có bể nước và bộ kiểm soát chân không.

5.5. Bình hình quả lê, dung tích danh định 10 mL, có vạch chia 0,5 mL và 1,0 mL và có nút thủy tinh nhám.

5.6. Màng lọc, độ xốp tối thiểu 0,45 mm, bền với dung môi.

5.7. Ống nghiệm, dung tích danh định 2 mL, có thể đậy kín, có đĩa polytetraflo etylen.

5.8. Thiết bị HPLC, bao gồm bơm cao áp được lập chương trình gradien, van bơm mẫu 20 mL đến 50 mL, cột ổn nhiệt, thiết bị loại khí dung môi.

...

...

...

5.10. Bộ ghi điện tử (hệ thống dữ liệu tích hợp hoặc phòng thí nghiệm).

5.11. Cột tách, dài 250 mm, đường kính trong 4 mm, và giá đỡ tiền cột (xem 6.5.1).

5.12. Tiền cột (phần bảo vệ trước cột), dài 4 mm, đường kính trong 4 mm (xem 6.5.1).

5.13. Bình định mức, dung tích danh định 10 mL, có nút thủy tinh.

5.14. Micro xyranh, 50 mL đến 1 000 mL.

5.15. Bể siêu âm hoặc máy trộn xoáy.

6. Cách tiến hành

6.1. Chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu đất ẩm đồng ruộng đại diện theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), sử dụng các thiết bị lấy mẫu theo TCVN 7538-2 (ISO 10381-2).

...

...

...

Mẫu đất ẩm đồng ruộng được xử lý sơ bộ theo ISO 14507 càng sớm càng tốt (không làm khô hóa học).

Bảo quản mẫu đất trong tối ở nhiệt độ dưới -20 °C. Thuốc trừ cỏ có thể là đối tượng của chuyển hóa vi khuẩn dưới các điều kiện nhất định. Nếu bảo quản mẫu nhiều hơn 2 ngày thì nên làm đông lạnh mẫu.

Lấy một phần của mẫu để xác định nước và hàm lượng chất khô theo TCVN 5963 (ISO 11465).

6.3. Bổ sung nước vào mẫu

Thêm vào khối lượng đất một lượng nước xác định được tính theo Công thức (1) (mỗi mẫu được chuẩn bị sẽ có một lượng nước là 100 g).

                                                                    (1)

Trong đó

m_w là khối lượng của nước được thêm vào, tính bằng g;

m_s là khối lượng của mẫu, tính bằng g;

...

...

...

CHÚ THÍCH: Việc thêm nước là quan trọng để có một tỉ lệ cố định (tỉ lệ nước axeton diclometan là 1:2:1,5). Dưới các điều kiện này, pha hữu cơ sẽ ở lớp trên.

6.4. Chuẩn bị dịch chiết đất

6.4.1. Chiết và phân bố pha lỏng/lỏng

Cân 50 g đất đã chuẩn bị theo 6.1 cho vào chai thủy tinh (5.1) hoặc ống thủy tinh (5.2.1), và thêm m_w gram nước (4.1) và 200 mL axeton (4.2). Đậy kín chai và lắc tối thiểu trong 6 h. Phải quan sát sự pha trộn thích hợp của hai pha trong khi lắc. Sau đó thêm 30 g natri clorua (4.3) và 150 mL diclometan (4.4) hoặc ete dầu mỏ (4.5). Đậy nắp và lắc trong khoảng 5 min.

Các kỹ thuật chiết khác, như chiết siêu âm, chiết vi sóng hoặc chiết áp suất, có thể phù hợp. Tuy nhiên, nếu sử dụng các kỹ thuật chiết khác, thì phải chứng minh phương pháp đó tương đương với phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này.

Vì lý do sức khỏe và môi trường, sử dụng diclometan đến mức tối thiểu. Thay diclometan bằng ete dầu mỏ (khoảng sôi 40 °C đến 60 °C) đối với một số đất và hợp chất làm giảm nồng độ của các hợp chất này tới 10 %. Thay diclometan bằng etylaxetat và dietylete, đôi khi cho độ thu hồi kém, phụ thuộc vào thành phần nền mẫu.

Trong trường hợp một số hợp chất (ví dụ metamitron), tỉ lệ thu hồi đạt được nhỏ hơn 70 %. Để đánh giá định lượng, nên áp dụng kỹ thuật chiết phù hợp với từng hợp chất riêng.

Lấy khoảng 50 g natri sunfat khan (4.6) vào bình nón, dung tích danh định 500 mL. Chuyển pha hữu cơ vào bình nón, bằng cách gạn hoặc dùng ống thủy tinh nhám (5.2.2) và sử dụng nitơ. Đậy bình và lắc đều (xem 5.3) ít nhất trong khoảng 2 h. Lấy 140 mL phần thể lỏng, 40 % của tổng phần thể lỏng (tương ứng với phần chiết của 20 g đất), và cho vào trong bình đáy tròn (5.5). Cô đến khoảng 1 mL sử dụng máy làm bay hơi quay chân không tại áp suất thấp và nhiệt độ bể nước tối đa 40 °C. Tránh cô mẫu tới khô hoàn toàn. Nồng độ còn lại này được ký hiệu là phần chiết 1 “E1".

Nếu dùng diclometan, thì loại bỏ lớp nước và cái lọc lớp hữu cơ vào trong bình nón để loại bỏ các hạt đất.

...

...

...

Dùng pipet Paster chuyển phần chiết E1 (6.4.1) cho vào bình hình quả lê có vạch chia (5.5). Rửa bình nón với khoảng 2 mL axetonitril (4.7). Để loại bỏ hoàn toàn axeton, cô mẫu xuống dưới 1 mL, sau đó thêm axetonitril (4.7) đến 1,0 mL. Dùng pipet thêm 1,0 mL nước dùng cho HPLC (4.8) và trộn bằng máy trộn xoáy hoặc bể siêu âm (5.15). Nếu cần, lọc (xem 5.6) và chuyển dung dịch vào trong ống nghiệm có nắp (5.7). Phần này được ký hiệu là phần chiết “E2”. Phần này chứa phần chiết đất 10 g đất/mL, r_E2 = 10g/mL.

CHÚ THÍCH 1: Sử dụng quy trình chiết này (6.4.1) cũng cho phép xác định các thuốc thử bảo vệ thực vật khác (ví dụ thuốc trừ sâu và thuốc trừ nấm) và các hợp chất quan trọng đối với môi trường (ví dụ polyclorined biphenyls và các hydrocacbon thơm polyciclic).

CHÚ THÍCH 2: Phương pháp này cũng có thể được tiến hành như phương pháp với lượng mẫu và thuốc thử hạn chế (tỷ lệ) (ví dụ 5 g đất, 10 mL nước, 20 mL axeton, 15 mL diclometan và 3 g natri clorua). Trong trường hợp này, có thể gặp khó khăn đối với một số mẫu có tính đồng nhất kém.

6.5. Xác định HPLC

6.5.1. Khái quát

Các điều kiện theo sau phải được xem như là các giá trị hướng dẫn. Người sử dụng phải tối ưu hóa các điều kiện này, phụ thuộc vào cột được sử dụng, các thiết bị khác và điều kiện phân tách pha.

6.5.2. Các điều kiện đo và vận hành

HPLC có thể được vận hành dưới các điều kiện sau (ví dụ).

Pha tĩnh: Cột1)C18

...

...

...

Dung tích bơm:             50 mL

Nhiệt độ lò: 30 °C

Tốc độ dòng: 1,0 mL/min

Bước sóng phát hiện: 235 nm

Bằng cách thay đổi bước sóng từ 220 nm đến 309 nm, cường độ tín hiệu của các loại chất khác nhau hoặc từng hợp chất riêng có thể được tối ưu hóa (xem Bảng 3). Ví dụ, 220 nm đối với hợp chất triazin, 245 nm đối với hợp chất ure phenyl.

Dung dịch rửa giải A: Nước (4.8)

Dung dịch rửa giải B: Axetonitril (4.7)

CHÚ THÍCH: Nên sử dụng dung dịch rửa giải A và B đã trộn lẫn hơn là dung dịch với 100 % nước và 100 % axetonitril.

Thể tích bơm mẫu lớn nhất là 100 ml với cột đã nêu. Không sử dụng thể tích ở trên này.

...

...

...

Bảng 2 - Chương trình gradien

Thời gian

min

Dung dịch rửa giải A

%

Dung dịch rửa giải B

%

0

80

...

...

...

5

81

19

10

81

19

30

38

62

...

...

...

38

62

40

10

90

50

10

90

55

...

...

...

20

65

80

20

Bảng 3 - Đáp ứng tương đối, hấp thụ lớn nhất và thời gian lưu tương đối của thuốc trừ cỏ

Số TT

Hợp chất

Đáp ứng tương đối^a

Lớn nhất 1^st

...

...

...

Lớn nhất 2^nd

mm

Thời gian lưu tương đối^a

1

Antrazin-desisopropyi

0,73

215

0,23

...

...

...

Metamitron

0,46

309

0,31

3

Antrazin-desetyl

1,04

215

...

...

...

0,36

4

Hexazinon

0,62

247

0,61

5

Metoxuron

...

...

...

209

245

0,62

6

Bromacil

0,25

212

278

0,64

...

...

...

Simazin

1,57

223

0,69

8

Monuron

1,11

248

...

...

...

0,71

9

Cyanazin

1,26

220

0,75

10

Metabenztiazuron

...

...

...

225

269

0,86

11

Clotoluron

1,39

211

245

0,91

...

...

...

Antrazin

1,96

223

0,92

13

Isoproturon

1,79

204

...

...

...

0,99

14

Diuron

1,00

212

251

1,00

15

Metobromuron

...

...

...

248

1,01

16

Metazaclo

0,25

200

1,05

...

...

...

Sebutylazin

2,30

223

1,10

18

Propazin

2,08

223

...

...

...

1,11

19

Diclobenil

1,03

211

1,15

20

Terbutylazin

...

...

...

224

1,18

21

Cloroxuron

1,59

249

1,27

...

...

...

Propyzamid

0,87

207

1,28

23

Terbutryn

2,83

224

...

...

...

1,31

24

Ethofumesat

0,44

228

280

1,33

25

Metolaclo

...

...

...

200

1,33

26

Alaclo

0,14

200

1,35

...

...

...

Pendimethalin

3,39

240

1,71

CHÚ THÍCH: Nếu xuất hiện tất cả các chất ở trên, thì những chất này không được phân giải hoàn toàn trong sắc ký, xem Phụ lục A.

^a Về diuron, bước sóng: 235 nm. Xem 6.5.4 đối với cản trở. Đối với các hợp chất bổ sung, xem Phụ lục C

6.5.3. Hiệu chuẩn

6.5.3.1. Hiệu chuẩn thứ nhất

...

...

...

Hiệu chuẩn hệ thống phân tách trong khoảng tuyến tính của detector UV. Phải chuẩn bị dung dịch làm việc của từng chất riêng lẻ hoặc hỗn hợp nhiều thành phần (4.13.6, 4.13.7 và 4.13.8) và các dung dịch pha loãng trung gian tương ứng tại ít nhất 3 nồng độ được phân bố đều trên khoảng làm việc. Đối với xác định định lượng, đo chiều cao của tín hiệu (diện tích pic) g₁ và so sánh với nồng độ tương ứng r_i. Đối với từng chất, xác định khoảng làm việc và dựng đường cong hiệu chuẩn tuyến tính.

6.5.3.2. Hiệu chuẩn lại

Trước mỗi loạt mẫu, hiệu chuẩn ban đầu phải được kiểm định bằng cách đo hai dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau.

6.5.4. Đo

Sắc ký phần chiết E2 (6.4.2) trong các điều kiện đã mô tả. Dung môi và thể tích bơm phải được chuẩn bị giống như đối với phần chiết mẫu và dung dịch hiệu chuẩn. Các chất được kết hợp định tính với các thời gian lưu và được xác định định lượng sử dụng các chiều cao tín hiệu/pic (hoặc diện tích pic/tín hiệu) g_EX. Các hợp chất được phát hiện là thuốc trừ cỏ nếu thời gian lưu nằm trong dung sai ± 0,1 min, so với thuốc trừ cỏ có trong dung dịch chuẩn tương ứng.

CHÚ THÍCH: Đất có hàm lượng chất hữu cơ cao có thể cho pic nhiễu. Nếu cần, làm sạch bằng sử dụng sắc ký thẩm thấu gel (GPC) hoặc sắc ký hấp thụ (ví dụ silica gel hoặc florisil) có thể cải thiện kết quả.

Nên sử dụng chuẩn nội đối với các thí nghiệm để xác định độ thu hồi của từng loạt mẫu, hoặc thậm chí trong từng mẫu. Chất có thể là một trong những hợp chất được liệt kê không có trong điều tra nghiên cứu, hoặc bất kỳ hợp chất hữu cơ thích hợp khác mà ít có khả năng có trong mẫu. Người sử dụng phải kiểm tra để đảm bảo không xuất hiện pic nhiễu trong sắc phổ.

6.5.5. Kiểm định sai số dương

Có thể xảy ra kết quả dương sai do hiện tượng cùng tách các chất có trong nền mẫu. Kiểm định phép xác định bằng HPLC có thể bị hạn chế do áp dụng mạng diot hoặc detector UV quét, đo và so sánh phổ UV của mẫu và của tiêu chuẩn.

...

...

...

7. Tính toán

7.1. Tính nồng độ khối lượng r_EX của chất trong phần chiết E2 theo Công thức (2)

                           (2)

Trong đó

r_in là nồng độ khối lượng của chất i được dùng để hiệu chuẩn, tính bằng mg/mL;

g_i là giá trị đo được (pic tín hiệu hoặc diện tích tín hiệu) của chất i được dùng để hiệu chuẩn;

g_EX là giá trị đo được (pic tín hiệu hoặc diện tín hiệu) của chất x trong phần chiết đất E.

7.2. Tính hàm lượng w của chất trong phần chiết đất E2 theo Công thức (3)

                     (3)

...

...

...

w là phần khối lượng của chất, tính bằng mg/kg chất khô;

w_dm là phần khối lượng của chất khô, tính bằng mg/kg;

r_EX là nồng độ khối lượng của chất x trong phần chiết đất E, tính bằng mg/mL;

r_EN là nồng độ khối lượng đương lượng của đất đồng ẩm trong phần chiết tính bằng g/mL;

ví dụ 20 g/2 mL (xem 6.4.2);

w_w là phần khối lượng của nước trong đất, tính bằng %.

7.3. Thể hiện kết quả

Thể hiện kết quả, theo mg chất trên kg chất khô, với hai chữ số có nghĩa, ví dụ

Diuron:             1,1 mg/kg chất khô

...

...

...

Antrazin desetyl: 0,08 mg/kg chất khô

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chứa ít nhất thông tin sau:

a) Nhận dạng đầy đủ mẫu;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Hàm lượng của các thuốc trừ cỏ riêng lẻ, tính bằng mg/kg chất khô, làm tròn theo 7.3;

d) Mọi chi tiết không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, và mọi yếu tố mà có thể có ảnh hưởng đến kết quả.

9. Độ chính xác

Kết quả của các nghiên cứu độ đúng được trình bày trong Phụ lục B.

...

...

...

Phép thử liên phòng thí nghiệm được thực hiện với năm mẫu đất khác nhau, ba trong năm mẫu đất đó có dư lượng thuốc trừ cỏ và hai loại đất còn lại được thêm các thuốc trừ cỏ chuẩn. Số lượng của các phòng thí nghiệm tham gia là từ tám đến mười bốn phòng.

Phụ lục A

(tham khảo)

Phổ sắc ký

Hình A.1 - Phổ sắc ký của dung dịch đã trộn thuốc trừ cỏ II (xem 4.13.7) theo 6.4.2, bước sóng 235 nm

Danh mục thuốc trừ cỏ trong Hình A.1 tương ứng với Bảng 1.

...

...

...

Antrazin (12): 0,28 mg/kg m_md; metazaclo (16): 0,48 mg/kg m_T và pendimetalin (27): 0,17 mg/kg m_T

Danh mục thuốc trừ cỏ trong Hình A.2 tương ứng với Bảng 1.

Phụ lục B

(quy định)

Xác nhận

B.1 Xác định độ thu hồi

Không thể thu được đất tự nhiên với 27 thuốc trừ cỏ khi các dư lượng tăng lên. Mục tiêu của phép thử liên phòng thí nghiệm là để kiểm tra 27 hợp chất và trước hết để xác định các dư lượng theo cách thức định tính. Trường hợp này khó khăn hơn là phân tích 27 chất đã cho.

Phương pháp phải được xác nhận bằng ba phòng thí nghiệm độc lập, bằng cách thêm chuẩn vào mẫu đất không bị nhiễm bẩn với hai mức nồng độ tăng ba lần. Mức 1 tương ứng với 0,04 mg/kg m_dm, mức 2 tương ứng với 0,4 mg/kg m_r, mỗi mức tham chiếu theo atrazin. Thuốc trừ cỏ còn lại được bổ sung vào theo 4.13.6 và 4.13.7. Độ thu hồi trong phần lớn các trường hợp nằm trong khoảng từ 70 % đến 120 %. Độ thu hồi trung bình là 108 % (xem Bảng B.1). Các độ thu hồi dựa trên các mẫu đất đã được thêm chuẩn.

...

...

...

Số TT

Mức^a

0,04 mg/kg m_md

Mức^a

0,4 mg/kg m_md

Giá trị trung bình

w_f 1

%

...

...

...

w_f 2

%

S_R 2

w_f

%

S_R

1

Atrazin-desisopropyl

(129)

...

...

...

108

9

119

14

2

Metamitron

110

9

107

...

...

...

109

9

3

Atrazin-desetyl

115

7

110

9

113

...

...

...

4

Hexazinon

111

9

108

10

109

9

5

...

...

...

117

10

110

8

113

9

6

Bromacil

115

...

...

...

109

9

120

8

7

Simazin

115

5

110

...

...

...

113

7

8

Monuron

115

7

111

8

113

...

...

...

9

Cyanazin

102

15

106

11

104

13

10

...

...

...

117

27

108

14

113

20

11

Clotoluron

106

...

...

...

100

12

103

12

12

Atrazin

108

11

104

...

...

...

106

10

13

Isoproturon

(269)^b

15

119

9

...

...

...

14

Diuron

113

11

107

10

110

11

15

...

...

...

97

35

85

59

16

Metazaclo

107

...

...

...

103

8

105

9

17

Sebutylazin

96

14

96

...

...

...

96

15

18

Propazin

87

18

71

13

79

...

...

...

19

Diclobenil

115

14

99

28

107

21

20

...

...

...

118

15

114

11

116

13

21

Cloxuron

106

...

...

...

106

14

106

14

22

Propyamid

93

27

101

...

...

...

99

20

23

Terbutryn

(127)

8

(153)

60

...

...

...

24

Ethofumesat^c

25

...

...

...

112

8

104

10

108

26

Alaclo

112

...

...

...

104

13

108

11

27

Pendimentalin

(173)

56

106

...

...

...

Tất cả các hợp chất

110

12

105

12

108

...

...

...

^a tham chiếu theo atrazin

^b Tín hiệu trùng: tỉ lệ thu hồi w_f (%)

^c Ethofumesat không liên quan đến phép thử này

S_R hệ số phương sai tương đối (% tương đối)

B.2 Thử liên phòng thí nghiệm

Phương pháp này đã được thử nghiệm trong ba phòng thí nghiệm tiến hành trên năm mẫu đất. Trong các phép thử chỉ định Bn Bo 2, Bn Bo 3 và 37/94 Q, sử dụng mẫu đất với dư lượng nguyên gốc. Các phép thử B.2.2 và B.2.3 đã sử dụng mẫu đất đã được thêm chuẩn và sau đó làm đồng nhất. Đánh giá được tiến hành theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) (xem Bảng B.2).

Bảng B.2 - Kết quả của phép thử liên phòng thí nghiệm

Mẫu

Thử nghiệm

...

...

...

mg/kg m_dm

V_r

%

V_R

%

Số phòng thí nghiệm tham gia

Số phòng thí nghiệm ngoại lai

Atrazin

Bn Bo 1

...

...

...

11

27

10

0

Atrazin

Bn Bo 2

0,017

6

34

...

...

...

2

Atrazin

B.2.2

0,33

6

24

11

1

Atrazin

...

...

...

0,34

9

21

11

0

Atrazin

37/94 Q

0,017

30

...

...

...

9

0

Atrazin-desetyl

Bn Bo 2

0,043

3

22

8

2

...

...

...

B.2.2

0,14

13

27

11

1

Simazin

Bn Bo 2

...

...

...

14

53

8

1

Simazin

37/94 Q

0,14

12

43

...

...

...

0

Pendimethalin

Bn Bo 2

0,58

15

24

7

0

Pendimethalin

...

...

...

0,10

15

30

10

0

Pendimethalin

B.2.2

0,19

7

...

...

...

11

2

Clotoluron

B.2.2

0,79

5

41

9

...

...

...

Clotoluron

B.2.3

0,29

8

34

10

0

Isoproturon

B.2.2

...

...

...

11

21

11

0

Clofuron

Bn Bo 2

2,8

5

24

...

...

...

1

Diuron

37/94 Q

2,2

10

17

12

1

Giá trị trung bình

...

...

...

V_R Hệ số độ tái lập

Phụ lục C

(tham khảo)

Hợp chất bổ sung đã được thử bằng phương pháp này

(xem 6.4 và 6.5)

C.1 Thuốc trừ cỏ

Liệt kê theo thứ tự rửa giải.

Cloriazon, Carbetamid, Metribzin, Terbutylazin-desetyl, Lenacil, 1-(3,4-Diclophenyl)ure (Diuron metabolit 1), 1-(3,4-Diclophenyl)-3-metylur (Diuron metabolit 2), Linuron, Phenmedipham, Cloxuron, Propyzamind, Clopropham, EPTC, Flocloridon, Diflufenican, Prosulflocard, Triallat, Trifluralin.

...

...

...

Pymetrozin, Pirimacard, Pyrimethanil, Myclobutanil, Fluquinconazol, Aclonifen, Parathion, Quinoxyfen, Clopyrifos, Fenpropathrin.

Giới hạn phát hiện đối với các hợp chất này là trong khoảng từ 0,27 mg/kg m_dm đến 0,82 mg/kg m_dm.

C.3 Thuốc trừ cỏ và thuốc diệt nấm thêm nữa được chiết bằng phương pháp này (xem 6.4)

Sự xác định được thực hiện bằng sắc ký khí và detector PN hoặc detector bẫy electron (ECD).

Aclonifen, Clopyrifos, Clothalonil, Cyproconazole, Dimethoat, Endosulfan, Epoxiconazol, Fenproathrin, Fenpropimorph, Fluquinconazol, Flusilazol, Lindan, Myclobutanil, Parathion, Parathion-metyl, Pirimicard, Propiconazol, Pyrimethalin, Quinoxyfen, Terbutylazin-desetyl.

Giới hạn phát hiện đối với các hợp chất này là trong khoảng từ 0,01 mg/kg m_dm đến 0,1 mg/kg m_dm.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

...

...

...

[3] STEINWANDTER, H., 1985: Universal 5 min On-line Method for Extracting and Isolating Pesticide Residues and Industrial Chemicals, Fresenius J Anal. Chem 322, pp. 752-754

[4] STEINWANDTER, H., 1987: Contributions to residue analysis in soils. In. Comments on pesticide extractions, Freseniuś J Anal. Chem 327, pp. 309-311

[5] STEINWANDTER, H., 1989: Universal extraction and clean-up methods. In: Sherma J. (ed) Analytical methods for pesticides and plant growth regulators. Vol. XVII, Academic Press, Orlando, Florida, pp. 35-73

[6] STEINWANDTER, H., 1991: Contributions to residue analysis in soils. II. Miniaturization of the on-­line exxtraction method for the determination of some triazin compounds by PR-HPLC. Freseniuś J. Anal. Chem. 399, pp. 30-33

[7] VDLUFA, 1991: Die Untersuchung von Boden, Methodenbuch Bd. I, 4. Auflage, VDLUFA-Verlag, Darmstadt

[8] VDLUFA, 1996: Umweltanalytik, Methodenbuch Bd. VIII, 1. Teillieferung, Methode 3.3.1: Bestimmung von Herbiziden in Böden mittels Hocholeistungs-Flüssigkeits-Chromatographie mit UV-Detektion., VDLUFA-Verlag, Darmstadt

[9] VDLUFA, 2000: Umweltanalytik, Methodenbuch Bd. VIII, 2. Ergänzungslieferung, Methode 3.3.2.1: Bestimmung ausgewählter PCB-Einzelkomponenten und Chlorierter Kohlenwasserstoffe in Böden, Klärschlämmen und Komposten. VDLUFA-Verlag, Darmstadt

[10] VDLUFA, 2000: Umweltanalytik, Methodenbuch Bd. VIII, 2: Ergänzungslieferung, Methode 3.3.3.1: Bestimmung von Polycyclischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in Böden, Klärschlammen und Komposten. VDLUFA-Verlag, Darmstadt

1) Lichropher®60RP-chọn B (xem 5.11 và 5.12) hoặc Nucleosil-AB là các mẫu của các sản phẩm thương mại phù hợp. Thông tin này được đưa ra để tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không là xác nhận của tiêu chuẩn về sản phẩm này.