Hiện nay Tiêu chuẩn Việt Nam nào về thực phẩm? Xác định rhodamine B bằng phương pháp sắc kí lỏng và nguyên tắc, thuốc thử được quy định như thế nào? – Hồng Đăng (Bình Phước).
>> Danh sách văn bản Trung ương cập nhật ngày 13/03/2024
>> Danh sách văn bản Trung ương cập nhật ngày 12/03/2024
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8670:2011: thực phẩm - Xác định rhodamine B bằng phương pháp sắc kí lỏng. Theo đó, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8670:2011 có một số nội dung nổi bật như sau:
Rhodamine B được chiết ra khỏi mẫu bằng metanol rồi được định lượng trên hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detector tử ngoại khả kiến hoặc detector màng diot ở bước sóng 556 nm hoặc detector huỳnh quang với bước sóng kích hoạt lex = 250 nm và bước sóng phát xạ lem = 550 nm.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, dùng cho sắc kí lỏng hiệu năng cao hoặc có chất lượng tương đương. Nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước cất có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các quy định khác.
- Dung dịch chuẩn rhodamine B
+ Chất chuẩn rhodamine B, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 97 % khối lượng.
+ Dung dịch chuẩn gốc, 1000 mg/ml
Hòa tan 0,1 g chất chuẩn rhodamine B (3.1.1) trong metanol đựng trong bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng metanol đến vạch và trộn đều.
Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 3 tháng khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 20C đến 40C.
+ Dung dịch chuẩn trung gian, 100 mg/ml
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch chuẩn gốc (3.1.2) cho vào bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng metanol đến vạch.
Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.
+ Các dung dịch chuẩn làm việc, 0,1 mg/ml; 0,5 mg/ml; 1 mg/ml; 2,5 mg/ml và 5 mg/ml
Dùng pipet lấy chính xác 0,1 ml; 0,5 ml; 1 ml; 2,5 ml và 5 ml dung dịch chuẩn trung gian (3.1.3) lần lượt cho vào từng bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng metanol đến vạch.
Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.
- Axetonitril
- Metanol.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:
- Hệ thống sắc kí lỏng hiệu năng cao, gồm:
+ Cột phân tích HPLC C18, kích thước cột 250 mm x 4,6 mm, cỡ hạt trung bình khoảng 5mm.
Chú thích: Chiều dài và đường kính của cột có thể được thay đổi theo kỹ thuật sử dụng HPLC.
+ Detector tử ngoại khả kiến (UV-VIS) hoặc detector màng diot (DAD), có thể đo ở bước sóng 556 nm hoặc detector huỳnh quang, có thể đo ở bước sóng kích hoạt lex = 250 nm và bước sóng phát xạ lem = 550 nm.
+ Máy sắc kí lỏng hiệu năng cao.
+ Bình chứa dung môi.
+ Hệ thống bơm mẫu.
+ Bộ tích phân, hoặc máy tính xử lý dữ liệu.
- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
- Bể siêu âm
- Máy li tâm, có thể li tâm ở tốc độ 6 000 r/min.
- Bể ổn nhiệt, có thể duy trì nhiệt độ 700C.
- Máy lắc vortex.
- Máy nghiền, có khả năng nghiền mẫu thử lọt qua rây có cỡ lỗ 0,5 mm.
- Bình định mức, dung tích 100 ml.
- Giấy lọc, loại trung tính, tốc độ chảy trung bình.
- Ống li tâm, dung tích 50 ml.
- Màng lọc, có cỡ lỗ 0,2 mm.
- Bộ lọc dung môi, với màng lọc có cỡ lỗ 0,45 mm.
- Rây, có cỡ lỗ 0,5 mm
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948) Gia vị - Lấy mẫu.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
- Đối với mẫu gia vị dạng khô (ví dụ: bột ớt) và mẫu hạt dưa
Phần mẫu thử được lấy không nhỏ hơn 100 g. Đối với mẫu gia vị dạng bột thô hoặc mẫu hạt dưa, nghiền cẩn thận mẫu thử trong máy nghiền (4.7) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua rây có cỡ lỗ 0,5 mm (4.13). Trộn kỹ.
- Đối với mẫu gia vị dạng sệt (ví dụ: tương ớt, tương cà chua)
Phần mẫu thử được lấy không nhỏ hơn 100 g, trộn kỹ cho đến khi đồng nhất.