Các bước tiến hành thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền theo Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 như thế nào?

Nội dung chính

• Thuốc thử và dụng cụ nào dùng để xác định độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền?
• Việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền theo Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 như thế nào?
• Các bước tiến hành thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền theo Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 như thế nào?

Thuốc thử và dụng cụ nào dùng để xác định độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền?

Tại Mục 5 và Mục 6 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 có quy định về thuốc thử và dụng cụ dùng để xác định độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền của chúng bao gồm:

(1) Thuốc thử

Tất cả thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước đã khử ion, đã loại bỏ cacbonđioxit bằng cách đun sôi 10 phút và để nguội trước khi sử dụng.

- Ethanol, 95% (v/v).

- Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,05mol/l trong ethanol 95% (v/v), không có cacbonat.

Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn axit oxalic hoặc axit clohydric 0,05N. Chỉ sử dụng dung dịch được chuẩn bị ít nhất sau 5 ngày và bảo quản trong lọ nâu với nắp bằng cao su.

- Dung dịch phenolphtalein, dung dịch chỉ thị 1% trong etanol.

Hòa tan 1 gam phenolphtalein trong 100ml etanol 95% (v/v).

- Dung dịch axit oxalic (H2C2O4) 0,05N hoặc dung dịch axit clohydric 0,05N.

(2) Dụng cụ

- Cân có độ chính xác đến 0,001g.

- Máy nghiền phòng thí nghiệm.

- Sàng có đường kính lỗ 1,0mm; 3,0mm.

- Máy li tâm có tốc độ 2000vòng /phút.

- Ống ly tâm, dung tích 50 ml làm bằng borosilicat hoặc bằng thủy tinh trung tính, có nắp đậy.

- Máy lắc tốc độ 250 vòng/phút.

- Pipet một vạch, dung tích 20ml, 30ml.

- Microburet có khoảng chia độ 0,01ml

- Bình tam giác 250ml.

- Dụng cụ chia mẫu: ví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thử đồng nhất.

- Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín.

Các bước tiến hành thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền theo Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 như thế nào? (Hình từ Internet)

Việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền theo Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 như thế nào?

Tại Mục 7 và Mục 8 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 có quy định về việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền thực hiện như sau:

Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO 13690: 1999 (được thay thế bởi ISO 24333:2009)

Khối lượng mẫu thí nghiệm không ít hơn 500gam.

Cần lưu ý, độ axit béo tăng trong quá trình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọ kín, ở nhiệt độ thích hợp và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.

Chuẩn bị mẫu thử

- Đối với mẫu dạng bột mịn

Trường hợp bột có kích thước lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Lấy khoảng 50g mẫu đã được chuẩn bị theo mục 7 làm vụn tất cả những phần bột vón cục (nếu có), và sàng (nếu cần) qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn đều.

- Đối với mẫu có kích thước hạt vừa

Nếu mẫu thí nghiệm không lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm nhưng lại lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ 3,0mm thì trộn thật đều mẫu thí nghiệm và tiến hành chia mẫu bằng dụng cụ chia mẫu cho đến khi thu được lượng mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền lượng mẫu thử này trong máy nghiền cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm.

- Đối với mẫu có kích thước hạt to

Bước 1: Nếu mẫu thí nghiệm không lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 3,0mm thì tiến hành nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn. Trộn đều mẫu.

Bước 2: Chia mẫu đã trộn đều theo (8.3.1) cho đến khi thu được mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền lượng mẫu thử này trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.

- Đối với mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền cần sấy mẫu ở 80oC trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền mẫu. Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với các kết quả phân tích (theo mục 11).

- Các mẫu thử được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy

Các bước tiến hành thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền theo Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 như thế nào?

Tại Mục 10 Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 có quy định các bước tiến hành thử độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền thực hiện như sau:

Bước 1: Phần mẫu thử

Trộn kỹ mẫu thử đã được chuẩn bị theo mục 8, cân chính xác đến 1mg khoảng 5g mẫu thử cho vào ống ly tâm. Cần tiến hành phân tích hai mẫu đồng thời trên cùng một mẫu thử.

Bước 2: Xác định

- Dùng pipet hút 30ml ethanol cho vào ống ly tâm chứa mẫu thử (10.1). Đậy kín ống ly tâm và lắc trong 30 phút trên máy lắc với tốc độ 250vòng/phút ở nhiệt độ 20 oC ± 5oC. Sau đó chuyển ống ly tâm vào máy ly tâm, tiến hành ly tâm trong 5 phút với tốc độ 2000vòng /phút.

- Dùng pipet hút 20ml dung dịch phân lớp nổi phía trên ống ly tâm cho vào bình tam giác. Thêm 5 giọt phenolphtalein và chuẩn độ dung dịch bằng cách sử dụng microburet bằng dung dịch natri hydroxit 0,05N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 3 giây. Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng để chuẩn độ.

Bước 3: Mẫu trắng

Tiến hành phân tích mẫu trắng song song với mẫu thử, bắt đầu từ 10.2.2, thay 20ml dung dịch tách chiết mẫu bằng 20 ml ethanol.

Lưu ý: Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 hiện chưa xác định hiệu lực.

Trân trọng!