Xác định hàm lượng sacarin bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008?

Nội dung chính

• Xác định hàm lượng sacarin bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008?
• Cách tiến hành xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân?
• Nội dung chính trong báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân là gì?

Xác định hàm lượng sacarin bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008 quy định phương pháp xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân.

Theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008 thì thuốc thử để xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân gồm có:

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

[1] Chất nền điện phân

Cho 8,2 ml axit clohydric,, 5,8 g natri clorua, và 1,0 g tetrabutylamoni bromua, vào bình định mức 1 lít, có chứa 500 ml nước. Thêm nước đến vạch và trộn.

[2] Axit clohydric (HCl).

[3] Natri clorua (NaCl).

[4] Tetrabutylamoni bromua (TBAB).

[5] Metanol.

[6] Natri sacarin chuẩn, C7H4NNaO3S.2H­2O

Hàm lượng nước trong dung dịch chuẩn có thể thay đổi. Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer (AOAC 966.20 Moisture in Liquid Molasses), sacarin được dùng để thay thế cho mật đường và tính phần trăm C7H4NNaO3S. Hòa tan 100/X g natri sacarin chuẩn, trong đó X là phần trăm C7H4NNaO3S có trong dung dịch chuẩn, vào khoảng 300 ml nước đựng trong bình định mức 1 lít, pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

[7] Diatomit, xelit 545 được rửa bằng axit hoặc loại tương đương, thường là thích hợp cho sắc ký cột. Khi có mặt các chất gây nhiễu thì tinh sạch như sau: Đặt một lớp đệm bằng bông thủy tinh vào đáy ống sắc ký có đường kính lớn hơn hoặc bằng 100 mm và bổ sung lớp diatomit dày gấp 5 lần đường kính ống.Thêm một thể tích axit clohydric bằng 1/2 thể tích của diatomit và để yên cho thấm qua. Rửa bằng metanol, đầu tiên dùng các thể tích nhỏ để tráng thành ống, rồi tràng tiếp cho đến khi nước rửa trung tính với giấy chỉ thị đã được làm ẩm, sau đó chuyển sang các đĩa nông, cho gia nhiệt trên nồi hơi để loại bỏ metanol và sấy khô ở 105 độ C cho đến khi lượng chứa trên đĩa trở thành dạng bột và không còn chứa metanol. Bảo quản trong hộp đựng kín.

[8] Clorofom bão hòa nước, CHCl3.

[9] Natri hydroxit (NaOH), 0,1 M.

Xác định hàm lượng sacarin bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008? (Hình từ Internet)

Cách tiến hành xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân?

Theo Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008 thì xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân thực hiện như sau:

Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

- Máy đo cực phổ, có bộ khống chế thời gian nhỏ giọt và 3 điện cực.

- Điện cực

Điện cực giọt thủy ngân (DME), điện cực calomen bão hòa (SCE) và điện cực phụ trợ dây Pt.

- Bình định mức,1 l.

- Nồi hơi.

- Pipet.

- Cốc có mỏ, dung tích 100 ml.

- Đũa thủy tinh.

- Bình tam giác (Erlenmeyer), dung tích 50 ml.

- Pipet Eppendorf.

Chuẩn bị mẫu thử

[1] Sản phẩm dạng lỏng

Dùng pipet lấy 2 ml mẫu thử cho vào cốc có mỏ 100 ml và thêm 1 ml axit clohydric.

[2] Sản phẩm dạng bán rắn và rắn

Cân phần mẫu thử đại diện, thêm đủ nước (được cân hoặc dùng pipet lấy chính xác) đến khi thu được huyền phù mịn, đồng nhất hoặc dạng đặc quánh. Trộn hoặc đồng hóa, Cân 2,0 g huyền phù cho vào cốc có mỏ 100 ml và thêm 1 ml axit clohydric.

Cách tiến hành

Cân 5 g diatomit cho vào sản phẩm dạng lỏng hoặc sản phẩm dạng bán rắn và rắn và dùng đũa thủy tinh để khuấy đều.

Chuyển toàn bộ hỗn hợp sang một cột sắc ký có đường kính trong 25,4 mm có nút bông thủy tinh và để cho hỗn hợp nén chặt. “Rửa khô” cốc có mỏ bằng khoảng 1 g diatomit, cho vào cột và cho nén chặt.

Đặt miếng gạc bằng bông thủy tinh lên đỉnh cột diatomit. Rửa giải bằng 40 ml clorofom bão hòa nước và thu lấy dịch rửa giải vào bình tam giác 50 ml.

Cho clorofom bay hơi ở nhiệt độ phóng bằng dòng không khí. Dùng pipet lấy đủ lượng natri hydroxit 0,1 M cho vào bình tam giác để có nồng độ sacarin khoảng 50 g/ml. Đậy nắp và xoay bình để hòa tan hết cặn. Dán nhãn dung dịch này “Dung dịch thử nghiệm”.

Nội dung chính trong báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân là gì?

Theo Mục 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7853:2008 thì báo cáo thử nghiệm xác định hàm lượng sacarin trong thực phẩm bằng phương pháp phân tích cực phổ xung vi phân gồm có:

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin dưới đây:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu thử;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp đã sử dụng;

- Kết quả và đơn vị biểu thị kết quả;

- Ngày tháng lấy mẫu và kiểu loại lấy mẫu (nếu có);

- Ngày tháng nhận mẫu phòng thử nghiệm;

- Ngày tháng thử nghiệm;

Các điểm đặc biệt quan sát được trong quá trình thử nghiệm;

- Mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết của sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Trân trọng!