Thuốc thử nào dùng trong phương pháp xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt theo TCVN 8748:2011?

Nội dung chính

• Thuốc thử nào dùng trong phương pháp xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt theo TCVN 8748:2011?
• Thiết bị dụng cụ để xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt như thế nào?
• Báo cáo thử nghiệm dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt phải đảm bảo yêu cầu gì?

Thuốc thử nào dùng trong phương pháp xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt theo TCVN 8748:2011?

Căn cứ theo Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8748:2011, thuốc thử dùng trong phương pháp xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt bao gồm:

[1] Axetonitril.

[2] Metanol.

[3] Dung dịch axit tricloaxetic, 1 g/ml: Hoà tan 50 g axit tricloaxetic trong 50 ml nước.

[4] Dung dịch axit oxalic trong nước, 0,01 M: Hoà tan 1,26 g axit oxalic ngậm hai phân tử nước trong 1 lít nước, lọc qua bộ lọc dung môi với giấy lọc cỡ lỗ 0,45 μm bằng bơm chân không (4.9).

[5] Dung dịch axit oxalic trong metanol, 0,01 M: Hoà tan 1,26 g axit oxalic ngậm hai phân tử nước trong 1 lít metanol.

[6] Dung dịch axit xitric, 0,1 M: Hoà tan 21 g axit xitric ngậm một phân tử nước trong 1 lít nước.

[7] Dung dịch dinatri phosphat, 0,2 M: Hoà tan 28,4 g dinatri phosphat trong 1 lít nước.

[8] Dung dịch đệm Mc Ilvaine: Trộn đều 1 lít dung dịch axit xitric (3.6) với 625 ml dung dịch dinatri phosphat (3.7), chỉnh pH = 4,0  0,05.

[9] Dung dịch đệm Mc Ilvaine/EDTA

Hoà tan 60,5 g dinatri etylen diamin tetraaxetat (EDTA) ngậm hai phân tử nước (3.8) trong 1,625 lít dung dịch đệm Mc Ilvaine (3.8).

[10] Chuẩn oxytetracyclin, tetracyclin, clotetracyclin, doxycylin

- Dung dịch chuẩn gốc, 1 000 μg/ml

Cân 50 mg mỗi chất chuẩn vào 4 bình định mức dung tích 50 ml riêng biệt (lượng cân được điều chỉnh theo độ tinh khiết của chất chuẩn). Hoà tan và thêm metanol đến vạch để thu được dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 1 000 μg/ml. Dung dịch chuẩn gốc được bảo quản ở -20 oC trong 1 tháng.

- Hỗn hợp dung dịch chuẩn trung gian, 50 μg/ml

Lấy 2,5 ml mỗi loại dung dịch chuẩn gốc 1 000 μg/ml (3.10.1) vào bình định mức 50 ml, hoà tan và thêm metanol đến vạch để được dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ 50 μg/ml. Bảo quản và sử dụng ở 4 oC trong 2 tuần.

- Dung dịch chuẩn làm việc, 0,125; 0,25; 0,75 và 1,0 μg/ml

Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn trung gian 50 μg/ml (3.10.2) với dung dịch axit oxalic 0,01 M trong metanol (3.5) và nước (tỷ lệ 30:70) để thu được các dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương ứng 0,125; 0,25; 0,75 và 1,0 μg/ml.

Các dung dịch chuẩn làm việc được chuẩn bị hàng ngày.

*Lưu ý: Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích dùng cho sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

Thuốc thử nào dùng trong phương pháp xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt theo TCVN 8748:2011? (Hình từ Internet)

Thiết bị dụng cụ để xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt như thế nào?

Theo quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8748:2011, thiết bị dụng cụ để xác định dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt bao gồm:

[1] Hệ thống máy sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC), được trang bị:

- Bơm 2 kênh dung môi gradient;

- Detector quang phổ khả kiến (UV-Vis);

- Máy tính và phần mềm phân tích;

- Cột phân tích RP C18, kích thước 25 cm x 4,6 mm, 5 μm.

[2] Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

[3] Máy xay thịt.

[4] Máy ly tâm tốc độ cao, tối đa 20 000 r/min.

[5] Máy ly tâm lạnh, tối đa 6 000 r/min, ở 4 oC.

[6] Máy lắc vortex, tối đa 700 r/min.

[7] Máy lắc quay tròn.

[8] Máy khuấy từ.

[9] Bơm chân không, 0,4 bar, 12 W.

[10] Pipet tự động, dung tích từ 100 μl đến 1 000 μl.

[11] Pipet thuỷ tinh, dung tích 25 ml.

[12] Ống ly tâm polypropylen, dung tích 50 ml, có nắp.

[13] Ống thuỷ tinh, dung tích 30 ml có nắp và 10 ml.

[14] Cốc thuỷ tinh, dung tích 50 ml.

[15] Cột chiết pha rắn, ví dụ Bond-Elut C18, 3 cc, 500 mg hoặc tương đương.

[16] Bộ chiết pha rắn, ví dụ Manifold (supelco), adaptor, kim hoặc tương đương.

[17] Lọ đựng mẫu, dung tích 2 ml, đã được xylan hoá.

[18] Đầu lọc, cỡ lỗ 0,45 µm x 22 mm.

Báo cáo thử nghiệm dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt phải đảm bảo yêu cầu gì?

Căn cứ theo Mục 8 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8748:2011, báo cáo thử nghiệm dư lượng tetracyclin trong thịt và sản phẩm thịt phải đảm bảo ghi rõ các nội dung sau:

- Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết.

- Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này.

- Mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm.

- Kết quả thử nghiệm thu được.

Trân trọng!