Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11874:2017 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo quang

6.4.2  Khử và hiện màu

Thực hiện với từng dụng cụ thủy tinh (4.1) như sau:

Cho một ít bông sợi hấp thụ (3.9) vào ống nối để hấp thụ hết hydro sulfua mà có thể được giải phóng với acsin (xem Hình vẽ ở Phụ lục B).

Chuyển 5,0 ml dung dịch bạc dietyldithiocarbamat (3.4) vào bình hấp thụ và nối bình với ống nối (4.1.2) bằng kẹp an toàn.

Thực hiện với bình nón như sau:

Cho 3 ml dung dịch kali iodua (3.5) và 2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua (3.6), xoay bình và để yên 15 min.

Cho 5 g kẽm (3.2), nếu cần, sử dụng phễu và lắp ngay thiết bị như trong Hình vẽ ở Phụ lục B.

Để khoảng 45 min cho phản ứng xảy ra.

Tháo bình hấp thụ, xoay bình để phân tán phần lắng có màu đỏ tạo thành và trộn đều.

...

...

...

6.4.3  Phép đo quang

Chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng pyridin (3.1).

Tiến hành đo quang trên máy đo quang phổ (4.2) cài đặt ở độ hấp thụ tối đa (bước sóng xấp xỉ 540 nm) hoặc dùng máy đo màu (4.3) có gắn bộ lọc thích hợp.

6.4.4  Đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng đường chuẩn thể hiện lượng asen, tính bằng microgam, được bổ sung vào các dung dịch hiệu chuẩn (6.4.1) trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh tương ứng trên trục tung.

6.5  Xác định

6.5.1  Khử và hiện màu

Tiến hành với dung dịch mẫu thử (6.2) và dung dịch mẫu trắng (6.3) theo quy trình đối với các dung dịch hiệu chuẩn nêu trong 6.4.2.

6.5.2  Phép đo quang mẫu thử

...

...

...

8  Tính và biểu thị kết quả

Tính hàm lượng asen trong mẫu muối, ω_(As). bằng miligam trên kilogam, theo Công thức sau:

Trong đó:

m là khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của asen, có trong dung dịch mẫu thử (6.2), tính bằng microgam (µg);

m₀ là khối lượng của asen, có trong dung dịch mẫu trắng (6.3), tính bằng microgam (µg).

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

...

...

...

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi thao tác Không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 như sau:

...

...

...

Muối mỏ

Muối kết tinh chân không

Muối biển

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

17

17

18

Hàm lượng asen trung bình^*), mg/kg

...

...

...

0,007

0,024

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r,

0,0215

0,0236

0,0210

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

0,0340

0,0401

...

...

...

^*) Các giá trị trung bình thấp hơn giới hạn định lượng.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Hình vẽ về thiết bị

CHÚ DẪN:

A: Bình nón 100 ml

B: Ống nối

...

...

...

D: Bình hấp thụ có 15 bầu (tổng thể tích của các bầu khoảng 14 ml)