Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11873:2017 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp đo quang

CHÚ THÍCH: Nếu cần có thể kéo dài đường chuẩn, đường chuẩn phải tuyến tính ít nhất đến 50 µg đồng.

6.4.2 Tạo phức và chiết

Tiến hành đối với mỗi dãy năm phễu chiết như sau:

- thêm 25,0 ml dung dịch kẽm dibenzyldithiocarbamat (3.3) và lắc đều trong 1 min.

- sau khi tách lớp, tháo lớp hữu cơ phía dưới và lọc qua giấy lọc không thấm nước vào một cuvet.

6.4.3  Phép đo quang

Chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero bằng carbon tetraclorua (3.1).

Để tránh dung môi hữu cơ bị bay hơi, thực hiện ngay các phép đo quang, sử dụng máy đo quang phổ (4.1) được cài đặt ở bước sóng có độ hấp thụ tối đa (bước sóng xấp xỉ 435 nm) hoặc sử dụng máy đo màu (4.2) có gắn bộ lọc thích hợp.

6.4.4  Dựng đường chuẩn

...

...

...

Dựng lại đường chuẩn đối với mỗi dung dịch thuốc thử đo màu mới (3.3).

6.5  Xác định

6.5.1  Tạo phức và chiết

Chuyển 250 ml dung dịch mẫu thử (6.2) hoặc các dung dịch mẫu trắng (6.3) vào phễu chiết 500 ml và tiếp tục tiến hành như 6.4.2.

6.5.2  Phép đo quang

Thực hiện các phép đo quang hai dung dịch thu được trong 6.5.1 theo các hướng dẫn nêu trong 6.4.3.

7  Tính và biểu thị kết quả

Tính hàm lượng đồng của mẫu, ω_(Cu), bằng miligam trên kilogam muối, theo Công thức sau:

...

...

...

m là khối lượng của mẫu thử (6.1.), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của đồng phân tích được trong dung dịch cuối cùng 6.5.1 đối với dung dịch mẫu thử 6.2, tính bằng microgam (µg);

m₀ là khối lượng của đồng phân tích được trong dung dịch cuối cùng 6.5.1 đối với dung dịch mẫu trắng 6.3, tính bằng microgram (µg);

V₁ là thể tích của dung dịch mẫu thử 6.2, tính bằng mililit (ml);

V₂ là thể tích của dung dịch mẫu thử sử dụng trong 6.5.1, tính bằng mililit (ml).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

- mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên bốn mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:

Bảng A.1 - Các kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp

...

...

...

Muối kết tinh chân không

Muối biển (dạng rắn)

Muối biển (dạng lỏng)

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

11

13

13

13

Hàm lượng đồng trung bình, mg/kg

...

...

...

0,030

0,054

0,041

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0,0018

0,0030

0,0083

0,0031

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

...

...

...

0,0159

0,0258

0,0178

Mẫu muối biển dạng dung dịch cũng như mẫu muối biển dạng rắn đều được chuẩn bị giống dung dịch mẫu thử (6.2).