Quy chuẩn quốc gia QCVN 15:2012/BTC về Dự trữ nhà nước đối với vật liệu nổ công nghiệp - Thuốc nổ trinitrotoluen

2.2. Yêu cầu về nhà kho

Các nhà kho phải tuân theo đúng quy định của QCVN 02:2008/BCT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về an toàn trong bảo quản, vận chuyển, sử dụng và tiêu hủy vật liệu nổ công nghiệp theo Quyết định số 51/2008/QĐ-BCT ngày 31 tháng 12 năm 2008 của Bộ Công Thương.

3. PHƯƠNG PHÁP THỬ

3.1. Lấy mẫu

Mẫu được lấy ngẫu nhiên ở các vị trí khác nhau hoặc tại các bao gói khác nhau trong cùng một lô thuốc nổ TNT, với số lượng bao gói quy định ở bảng 2 của Quy chuẩn này. Mỗi bao gói lấy 0,3 kg, trộn đều rồi chia theo nguyên tắc phần tư để có mẫu đại diện. Mẫu được chia thành 2 phần bằng nhau được bảo quản theo quy định dùng cho thử nghiệm: 1/2 mẫu dùng để thử nghiệm; 1/2 mẫu để bảo quản lưu mẫu tại phòng thử nghiệm vật liệu nổ công nghiệp được nhà nước chỉ định thực hiện, thời gian lưu mẫu bằng thời gian đảm bảo của thuốc nổ TNT.

Bảng 2: Quy định số lượng bao gói tùy thuộc khối lượng lô thuốc nổ TNT và quy cách đóng gói

Khối lượng lô, tấn

Số bao gói chọn để lấy mẫu, bao

Loại bao gói 40 kg

...

...

...

< 120

12

8

120 ¸ 200

16

10

3.2. Xác định ngoại quan

Phương pháp xác định ngoại quan của thuốc nổ TNT được xác định bằng mắt.

3.3. Xác định nhiệt độ nóng chảy

...

...

...

Tăng dần nhiệt độ môi trường đựng mao quản chứa mẫu cần xác định nhiệt độ nóng chảy cho đến khi mẫu nóng chảy hoàn toàn. Nhiệt độ trung bình tại thời điểm mẫu bắt đầu nóng chảy và đã chảy lỏng hoàn toàn chính là nhiệt độ nóng chảy của mẫu.

3.3.2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất

Máy đo điểm chảy, khoảng đo từ (0 ÷ 300) ⁰C, có điều chỉnh tốc độ gia nhiệt đến 1 ⁰C/min, độ chính xác ± 0,1 ⁰C;

Mao quản thuỷ tinh có đường kính trong (0,8 ÷ 1,2) mm, thành dày (0,2 ÷ 0,3) mm và dài 100 mm;

Thanh đồng có đường kính 0,7 mm;

Cối, chày sứ;

Mẫu TNT cần xác định nhiệt độ nóng chảy.

3.3.3. Phương pháp tiến hành

Dùng cối sứ nghiền nhỏ mẫu cần xác định nhiệt độ nóng chảy.

...

...

...

Đưa mẫu đã được nghiền nhỏ vào trong mao quản, dùng thanh đồng để nén chặt mẫu trong mao quản lại cho đến khi chiều cao mẫu được nén trong mao quản đạt (1 ÷ 2) mm.

Đặt mao quản có chứa mẫu vào ô giữa, 2 mao quản trắng đặt vào 2 ô trống còn lại trong bộ phận đo của máy.

Điều chỉnh thấu kính của máy sao cho việc quan sát mẫu trong mao quản được dễ dàng.

Tăng nhiệt độ của máy lên 75 ⁰C, sau đó tăng dần nhiệt độ của máy với tốc độ gia nhiệt là 1 ⁰C/min. Quan sát, ghi lại nhiệt độ tại thời điểm mẫu bắt đầu có chảy lỏng (T₁) và chảy lỏng hoàn toàn (T₂).

3.3.4 Cách tính kết quả

Nhiệt độ nóng chảy (T) của mẫu, theo công thức :

T = (T₁ + T₂)/2 ⁰C

Trong đó:

T₁ : nhiệt độ tại thời điểm mẫu bắt đầu nóng chảy (⁰C);

...

...

...

Thí nghiệm được tiến hành 3 lần, chênh lệch kết quả giữa các lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu không được vượt quá 0,5 ⁰C. Kết qủa phân tích là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.

3.4. Xác định độ axit

3.4.1. Nguyên tắc

Độ axit của TNT được xác định bằng phương pháp chuẩn độ axit - bazơ với chất chỉ thị là phenolphtalein.

3.4.2. Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg;

Bếp cách thuỷ;

Cối, chày sứ;

Nhiệt kế rượu (0÷100) ⁰C;

...

...

...

Bình tam giác, dung tích 250 ml;

Dung dịch NaOH tiêu chuẩn 0,1 N;

Nước cất theo TCVN 4851- 89;

Chất chỉ thị phenolftalein.

3.4.3. Phương pháp tiến hành

Cân 25g TNT đã được sấy khô đến khối lượng không đổi với độ chính xác đến 0,1 mg và cho vào bình tam giác 250 ml. Thêm vào bình 100 ml nước cất, khuấy nhẹ và đưa bình vào bếp cách thuỷ. Đun liên tục và thỉnh thoảng khuấy đều cho đến khi TNT chảy lỏng hoàn toàn, để trên bếp và khuấy đều thêm 5 min. Đưa bình ra khỏi bếp cách thuỷ, dùng máy khuấy từ khuấy đều cho đến khi nhiệt độ hạ xuống đến nhiệt độ phòng.

Nhỏ vào hỗn hợp (2 ÷ 3) giọt chỉ thị phenolftalein (chú ý không được lắc mạnh) và dùng dung dịch NaOH 0,1 N chuẩn độ dung dịch này cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt (tồn tại khoảng 30 s). Ghi lại thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.

3.4.4. Cách tính kết quả

Độ axit của TNT quy ra H₂SO₄ (X), tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

Trong đó :

0,1 : nồng độ đương lượng dung dịch NaOH chuẩn;

V : thể tích NaOH tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ (ml);

G : khối lượng mẫu TNT thử nghiệm (g);

0,4903 : đương lượng gam của axit sunphuric.

Thí nghiệm được tiến hành ba lần, giá trị chênh lệch giữa 3 lần xác định không vượt quá 0,02 %. Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.

3.5. Xác định hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi

3.5.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được sấy ở nhiệt độ (60 ÷ 65) ⁰C trong 4 giờ. Từ giảm khối lượng tính ra hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi có trong mẫu.

...

...

...

Cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg;

Hộp lồng thủy tinh, đường kính 90 mm hoặc đường kính 70 mm;

Hỗn hợp nước rửa K₂Cr₂O₇/H₂SO₄;

Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1 ⁰C, độ chính xác ± 1 ⁰C;

Bình hút ẩm chứa silicagel;

Nước cất theo tiêu chuẩn TCVN 4851 - 89.

3.5.3. Phương pháp tiến hành

Hộp lồng sau khi tráng rửa bằng hỗn hợp dung dịch K₂Cr₂O₇/H₂SO₄ và nước cất, được sấy ở nhiệt độ (100 ÷ 105) ⁰C trong khoảng 1 h, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 min. Cân xác định khối lượng hộp lồng đã được sấy (G₁).

Cân 10 g mẫu đã được nghiền mịn cho vào trong hộp lồng, dàn đều mẫu trên mặt đáy hộp lồng. Cân khối lượng hộp lồng và mẫu trước khi sấy (G₂).

...

...

...

Chú thích: Các phép cân chính xác đến 0,1mg

3.5.4. Cách tính kết quả

Hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi (X_a) của mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

X_a =

G₂ - G₁

x 100

G₃ - G₁

Trong đó:

G₁ : Khối lượng hộp lồng đã được sấy (g);

...

...

...

G₃ : Khối lượng hộp lồng và mẫu sau khi sấy (g).

Thí nghiệm được tiến hành 3 lần, chênh lệch kết quả giữa 3 lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu không vượt quá 0,02 %.

Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thí nghiệm.

3.6. Xác định lượng cặn không tan trong axêtôn

3.6.1. Nguyên tắc

Hàm lượng tạp chất không tan trong axêtôn của TNT được xác định bằng phương pháp khối lượng, sau khi hoà tan và lọc qua cốc lọc xốp.

3.6.2. Dụng cụ hoá chất

Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1 ⁰C;

Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg;

...

...

...

Bình hút chân không;

Bếp cách thuỷ;

Bình hút ẩm chứa silicagel;

Cối chày sứ;

Nhiệt kế (0 ÷ 100) ⁰C, Giá trị 1 vạch chia 1⁰C, độ chính xác ± 1 ⁰C;

Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 100 ml;

Mặt kính đồng hồ;

Cốc lọc xốp G₃ hoặc G₄;

Đũa thuỷ tinh;

...

...

...

Nước cất, theo TCVN 4851- 89;

Axêtôn tinh khiết phân tích.

3.6.3. Phương pháp tiến hành

Chuẩn bị cốc lọc xốp: rửa sạch cốc lọc xốp bằng hỗn hợp dung dịch K₂Cr₂O₇/ H₂SO₄, nước cất, axêtôn nóng và được sấy ở (100 ÷ 105) ⁰C trong 1 h. Để nguội cốc lọc trong bình hút ẩm chứa silicagel 0,5 h. Cân xác định khối lượng cốc lọc xốp đã được sấy (G₁).

Cân 10 g mẫu thuốc nổ TNT (G) đã được nghiền nhỏ và đưa vào cốc lọc xốp. Cho axêtôn đã được đun nóng đến (40 ÷ 50) ⁰C cho vào khoảng 1/2 thể tích cốc lọc xốp, đặt cốc lọc vào bình hút chân không. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ cho đến khi TNT tan hết thì mở bơm chân không để hút hết dung dịch TNT/axêtôn trong phễu ra. Tiếp tục dùng axêtôn nóng để rửa sạch đũa thuỷ tinh và cốc lọc xốp cho tới khi nhỏ một giọt dung dịch từ cốc lọc xốp lên mặt kính đồng hồ, khi dung môi bay hết không còn để lại vết.

Nhấc cốc lọc xốp ra khỏi bơm chân không, đem sấy ở (100 ÷ 105) ⁰C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 15 min. Cân xác định khối lượng cốc lọc xốp và tạp chất (G₂).

Chú thích: Các phép cân chính xác đến 0,1mg.

3.6.4. Cách tính kết quả

Hàm lượng tạp chất không tan trong axêtôn (X) của mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

G : khối lượng mẫu (g);

G₁ : khối lượng cốc lọc xốp đã sấy (g);

G₂ : khối lượng cốc lọc xốp và tạp chất (g).

Thử nghiệm được tiến hành 2 lần, chênh lệch kết quả giữa 2 lần thí nghiệm song song đối với cùng một mẫu không vượt quá 0,02%. Kết quả là trung bình cộng của 2 lần thí nghiệm.

3.7. Xác định khả năng sinh công

Việc xác định khả năng sinh công của thuốc nổ TNT được tiến hành theo TCVN 6423:1998 Vật liệu nổ công nghiệp - Xác định khả năng sinh công bằng bom chì (phương pháp Trauzel).

4. THỦ TỤC GIAO NHẬN, BẢO QUẢN

4.1. Vận chuyển

...

...

...

4.2. Quy trình kiểm tra khi nhập kho

4.2.1. Hồ sơ khi nhập kho

Thuốc nổ TNT đưa vào để dự trữ nhà nước phải có nguồn gốc xuất xứ rõ ràng, có các thông số kỹ thuật cơ bản đạt theo tại bảng 1 của Quy chuẩn này. Mỗi lô hàng khi đưa vào dự trữ phải có đủ các dữ liệu sau:

- Tên gọi của VLNCN, ký mã hiệu, quy cách;

- Xuất xứ (hoặc nơi) sản xuất;

- Ngày tháng sản xuất;

- Thời hạn đảm bảo;

- Phiếu kiểm tra thử nghiệm chất lượng (do phòng thử nghiệm vật liệu nổ công nghiệp được nhà nước chỉ định thực hiện) có các thông số kỹ thuật cơ bản đạt theo Bảng 1 của Quy chuẩn này.

4.2.2. Kiểm tra thuốc nổ TNT khi giao nhận

...

...

...

Số lượng thuốc nổ TNT trong mỗi lô hàng phải đúng với số lượng thuốc nổ TNT nhận về kho (theo phiếu vận chuyển, hóa đơn, lệnh nhập kho hoặc giấy chứng nhận nhập khẩu).

4.2.2.2. Kiểm tra chất lượng, bao gói

Thuốc nổ TNT nhập kho phải đảm bảo các chỉ tiêu chất lượng quy định tại khoản 2.1 mục 2 của Quy chuẩn này.

Thuốc nổ TNT được bảo quản bao gói bằng túi PE có lót lượt giấy kraft và bao PP bên ngoài: đảm bảo kín để tránh ẩm ướt, chắc chắn và bền trong quá trình vận chuyển, bảo quản, sử dụng.

Bao thuốc nổ TNT để nhập kho hàng dự trữ nhà nước phải đảm bảo còn nguyên bao gói, nhãn hiệu hàng hóa, không rách vỡ. Với những bao bì không đảm bảo phải bảo quản lại mới được đưa vào dự trữ.

4.2.2.3. Thời gian từ khi sản xuất thuốc nổ TNT đến khi nhập kho dự trữ nhà nước: không lớn hơn 6 tháng.

4.3. Bảo quản

4.3.1. Sắp xếp bảo quản thuốc nổ TNT trong kho

Tuỳ từng diện tích sàn kho, bao bì bảo quản của nhà sản xuất và cách sắp xếp trong kho để sắp xếp bảo quản thuốc nổ TNT cho phù hợp nhưng phải đảm bảo như sau:

...

...

...

- Các chồng bao được xếp liền nhau thành một khối, các khối xếp cao không quá 1,8 m so với sàn kho, rộng không quá 2m, dài không quá 5 m.

- Giữa các khối bao phải để lối đi rộng ít nhất 1,3m, cách tường nhà kho ít nhất 0,2m.

- Các chồng, các hàng bao thuốc nổ TNT phải được sắp xếp ngay ngắn, chắc chắn, dễ quan sát, dễ kiểm đếm.

Khối lượng thuốc nổ TNT bảo quản trong mỗi nhà kho không vượt quá trữ lượng cho phép đối với mỗi nhà kho cố định được quy định tại QCVN 02:2008/BCT.

4.3.2. Thẻ kho

Mỗi bao thuốc nổ TNT hàng xếp trong kho có đính một nhãn và tối thiểu phải có các nội dung sau:

- Tên gọi của VLNCN, ký mã hiệu, quy cách:

- Xuất xứ (hoặc nơi) sản xuất;

- Ngày sản xuất;

...

...

...

- Chất lượng;

- Ngày nhập kho.

4.3.3. Đảo chuyển và bảo quản định kỳ

4.3.3.1. Kiểm tra hàng ngày

- Thủ kho vào ngày làm việc phải mở cửa kiểm tra tình trạng kho và bao bì trong kho. Vệ sinh trong và ngoài kho.

- Khi nhiệt độ môi trường trong kho lớn hơn 35⁰C phải mở cửa sổ, cửa chính làm thông thoáng khí trong kho.

4.3.3.2. Kiểm tra định kỳ và đảo chuyển

- Mỗi tháng phải kiểm tra một lần bằng cảm quan diễn biến và tình trạng bục kê, sắp xếp, chất lượng bao thuốc nổ TNT và công tác bảo quản.

- Định kỳ cứ 3 tháng phải đảo chuyển bao thuốc nổ TNT trong kho, việc đảo chuyển như sau: chuyển các bao từ vị trí này sang vị trí khác: Trên xuống dưới, dưới lên trên, cạnh vào giữa, giữa ra cạnh.... Đồng thời việc đảo chuyển để kiểm tra xem xét được cụ thể tình hình phẩm chất của từng bao thuốc nổ TNT.

...

...

...

Kiểm tra tình hình chất lượng, công tác bảo quản khi có sự cố xảy ra hoặc theo yêu cầu của cơ quan quản lý cấp trên.

4.4. Đổi hàng thay thế

4.4.1. Đổi hàng thay thế theo định kỳ

Bảo quản thuốc nổ TNT dự trữ nhà nước trong kho đến một thời hạn nhất định, trước khi hết thời hạn đảm bảo phải thay vào đó là các lô thuốc nổ TNT mới, có chất lượng tốt vào dự trữ thay thế. Tuỳ theo lượng thuốc nổ TNT dự trữ trong kho và khả năng tiêu thụ trên thị trường để định ra thời điểm bắt đầu phải đổi hàng thay thế, sao cho tất cả số thuốc nổ TNT đổi hàng khi đưa ra sử dụng đều phải trong thời hạn đảm bảo và đảm bảo chất lượng để sử dụng.

4.4.2. Đổi hàng thay thế trước định kỳ

Trong thời gian bảo quản thuốc nổ TNT trong kho nhưng chưa đến kỳ đổi hàng thay thế kiểm tra thấy có nghi ngờ về chất lượng phải thử nghiệm các chỉ tiêu chuẩn lượng quy định tại khoản 2.1 mục 2 của Quy chuẩn. Trường hợp đổi hàng thay thế phải có kế hoạch đưa thuốc nổ TNT mới, có chất lượng tốt vào dự trữ thay thế.

Khi kiểm tra, đảo chuyển thuốc nổ TNT nếu phát hiện thấy bao bì bảo quản của thuốc nổ bị hư hỏng (mối mọt, ẩm ướt, mục rách...) có khả năng làm ảnh hưởng đến phẩm chất của thuốc nổ, thì phải bảo quản thay thế bao bì hỏng bằng các bao bì mới, đảm bảo giữ được chất lượng ổn định cho thuốc nổ.

4.5. Chế độ ghi chép sổ sách theo dõi hàng hóa

4.5.1. Lô thuốc nổ TNT khi đưa vào dự trữ nhà nước, đều phải có sổ sách theo dõi ngay từ đầu.

...

...

...

- Tên hàng hóa, ký mã hiệu, quy cách, xuất xứ (hoặc nơi) sản xuất, số lượng, chất lượng, ngày tháng nhập kho.

- Thời gian dự kiến phải đảo chuyển, thời gian dự kiến phải đổi hàng và các diễn biến số lượng, chất lượng, nhiệt độ ... trong kho.

4.5.3. Sổ phải đóng dấu giáp lai, ghi đủ các nội dung theo mẫu, có đủ các thành phần ký tên và đóng dấu đơn vị.

4.5.4. Sổ sách theo dõi được mở và ghi chép đúng quy định và hướng dẫn của Bộ Công Thương và Tổng Cục Dự trữ Nhà nước.

4.5.5. Định kỳ, các cấp làm dự trữ phải lập báo cáo riêng về hàng VLNCN dự trữ nhà nước, theo nhiệm vụ được phân cấp của mình, đúng mẫu biểu và thời gian đã quy định.

4.5.6. Dữ liệu trên được ghi chép vào sổ sách và lưu giữ tại đơn vị, tổ chức có thuốc nổ dự trữ nhà nước để theo dõi.

5. QUY ĐỊNH QUẢN LÝ

5.1. Việc kiểm tra thử nghiệm các chỉ tiêu chất lượng thuốc nổ TNT tại phòng thử nghiệm vật liệu nổ công nghiệp được nhà nước chỉ định thực hiện.

5.2. Chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy, dấu hợp quy và phương thức đánh giá sự phù hợp

...

...

...

5.2.2. Thuốc nổ TNT để dự trữ nhà nước phải được gắn dấu hợp quy. Chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy, dấu hợp quy và phương thức đánh giá sự phù hợp quy định tại khoản 5.2.1 mục này thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ.

5.3. Thời gian lưu kho

Thuốc nổ TNT dự trữ nhà nước có thời gian lưu kho (quy định đổi hạt theo định kỳ) là 12 tháng. Trong trường hợp thuốc nổ TNT khi kiểm tra trong kho (theo 4.3.3 của Quy chuẩn này) mà vẫn đảm bảo chất lượng thì có thể kéo dài thời gian lưu kho, tính từ ngày sản xuất của thuốc nổ TNT không lớn hơn 18 tháng.

6. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

6.1. Tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu thuốc nổ TNT để dự trữ nhà nước phải thực hiện phải thực hiện công bố tiêu chuẩn áp dụng với nội dung không trái với Quy chuẩn này, đảm bảo chất lượng phù hợp với quy định Quy chuẩn này và theo đúng tiêu chuẩn công bố đã áp dụng.

6.2. Tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu thuốc nổ TNT để dự trữ nhà nước phải thực hiện chứng nhận hợp quy, công bố hợp quy theo Quy chuẩn này.

6.3. Cơ quan chức năng kiểm tra theo các quy định hiện hành đối với việc tuân thủ Quy chuẩn này.

7. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

7.1. Bộ Công Thương trong phạm vi, trách nhiệm hướng dẫn và kiểm tra thực hiện Quy chuẩn này.

...

...

...