|
Mẫu số
|
l
|
n
|
no
%
|
x
mg/l
|
mg/l
|
mg/l
|
VCr
%
|
mg/l
|
VCR
mg/l
|
WFR
%
|
Thích hợp cho
|
|
A1)2)
|
23
|
63
|
0
|
0,113
|
0,118
|
0,0097
|
8,2
|
0,0058
|
5,0
|
104,1
|
|
|
B1)2)
|
23
|
60
|
5
|
0,563
|
0,587
|
0,0309
|
5,3
|
0,0092
|
1,6
|
104,3
|
|
|
C1)3)
|
23
|
63
|
0
|
0,968
|
1,008
|
0,0733
|
7,3
|
0,0121
|
1,2
|
104,1
|
|
|
|
|
|
%
|
mg/l
|
mg/l
|
mg/l
|
%
|
mg/l
|
%
|
%
|
|
|
D4)2)
|
52
|
133
|
2
|
0,91
|
1,292
|
0,3196
|
24,7
|
0,0830
|
6,4
|
141,9
|
Cả hai phương pháp
5)
|
|
22
|
55
|
2
|
0,91
|
1,148
|
0,2704
|
23,5
|
0,0483
|
4,2
|
126,2
|
Phương pháp 3.6.2.1
|
|
17
|
45
|
0
|
0,91
|
1,363
|
0,3568
|
26,2
|
0,1159
|
8,5
|
149,8
|
Phương pháp thêm:
thủ công
|
|
13
|
31
|
11
|
0,91
|
1,39
|
0,1718
|
12,4
|
0,0643
|
4,6
|
152,7
|
Phương pháp thêm:
tự động
|
|
E4)2)
|
52
|
136
|
0
|
2,70
|
2,96
|
0,6399
|
21,6
|
0,2663
|
9,0
|
109,6
|
Cả hai phương pháp
5)
|
|
22
|
56
|
0
|
2,70
|
2,78
|
0,6318
|
22,8
|
0,1994
|
7,2
|
102,9
|
Phương pháp 3.6.2.1
|
|
17
|
40
|
11
|
2,70
|
2,99
|
0,3445
|
11,5
|
0,1951
|
6,5
|
110,7
|
Phương pháp thêm:
thủ công
|
|
13
|
35
|
0
|
2,70
|
3,22
|
0,5592
|
17,4
|
0,1583
|
4,9
|
119,2
|
Phương pháp thêm:
tự động
|
|
F4)6)
|
53
|
135
|
7
|
16,2
|
18,34
|
3,3487
|
18,3
|
1,4208
|
7,7
|
113,2
|
Cả hai phương pháp
5)
|
|
23
|
56
|
11
|
16,2
|
17,14
|
2,2328
|
13,0
|
0,7567
|
4,4
|
105,8
|
Phương pháp 3.6.2.1
|
|
17
|
43
|
7
|
16,2
|
18,33
|
3,9697
|
21,7
|
1,4976
|
8,2
|
113,1
|
Thêm: thủ công
|
|
13
|
33
|
8
|
16,2
|
20,17
|
3,1077
|
15,4
|
1,3096
|
6,5
|
124,5
|
Thêm: tự động
|
|
l là số phòng thí nghiệm tham gia
n là số lượng các giá trị
no là phần trăm số liệu bị loại
bỏ
x là giá trị thực
là giá trị trung
bình
là độ lệch chuẩn
lặp lại
VCr là hệ số biến thiên lặp lại
là độ lệch chuẩn
tái lập
VCR là hệ số biến thiên tái lập
WFR là hiệu suất phát hiện (%).
|
|
1) Phương pháp AAS ngọn lửa không khí -
axêtylen.
2) Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ.
3) C: nước uống thêm cadimi.
4) Phương pháp AAS không ngọn lửa.
5) "Cả hai phương pháp" nghĩa là
phương pháp thêm thủ công và thêm tự động đều tính đến trong tính toán.
6) F: nước cất thêm Cadimi.
|
Chương 3: Xác định
cadimi bằng AAS không ngọn lửa
3.1. Các chất cản trở
Các ion sắt, đồng, niken, coban và chì không
gây cản trở nếu chúng có mặt riêng rẽ với những nồng độ không quá 100 mg/l.
Natri, kali, canxi, magiê, sunfat, clorua ở
nồng độ dưới 1000 mg/l không gây cản trở.
Nếu các ion nêu trên cùng tồn tại đồng thời
trong dung dịch thì chúng có thể làm tăng hoặc giảm tín hiệu đo ngay khi chúng
ở những nồng độ rất thấp. Một vài ion khác gây cản trở ngay ở những nồng độ
thấp. Bởi vậy nên dùng phương pháp thêm chuẩn để hiệu chuẩn và để phân tích
những mẫu có thành phần chưa biết. Ảnh hưởng cản trở gây ra do hấp thụ nền có
thể loại trừ phần lớn bằng hệ thống bổ chính nền.
3.2. Nguyên tắc
Tiêm mẫu đã axit hóa vào cuvét điện bằng
graphit của máy trắc phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Đo độ hấp thụ ở bước
sóng 228,8 nm. Dùng kỹ thuật thêm chuẩn nếu cần.
3.3. Thuốc thử
Yêu cầu về độ tinh khiết của các thuốc thử đã
nêu ở 2.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Hidro peoxit, 
=
30% (m/m).
3.3.3. Cadimi dung dịch gốc l, r(Cd) = 1000 mg/l.
Xem 2.3.3.
3.3.4. Cadimi dung dịch gốc II, r(Cd) = 10 mg/l.
Xem 2.3.4.
3.3.5. Cadimi dung dịch chuẩn II, r(Cd) = 100 mg/l.
Dùng pipét hút 10,0 dung dịch gốc cadimi II
(3.3.4) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm 10 ml axit nitric (3.3.1)
và định mức bằng nước.
Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen hoặc
thủy tinh bosilicat. Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi dùng.
3.3.6. Cadimi dung dịch chuẩn III, r(Cd) = 5 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen hoặc
thủy tinh bosilicat. Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi dùng.
3.3.7. Các dung dịch hiệu chuẩn cadimi
Từ dung dịch chuẩn cadimi II (3.3.5) chuẩn bị
ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn phù hợp với những nồng độ cadimi cần phân
tích.
Thí dụ như pha dây dung dịch từ 0,3 mg/l đến 3m Cd/l.
Dùng pipet hút 0,3 ml; 1,0 ml; 1,7 ml; 2,4 ml
và 3,0 ml dung dịch chuẩn cadimi II (3.3.5) cho vào năm bình định mức dung tích
100 ml;
Thêm vào mỗi bình 1 ml axit nitric (3.3.1). Định
mức bằng nước và lắc đều.
Các dung dịch hiệu chuẩn chứa 0,3 mg/l; 1,0 mg/l; 1,7 mg/l; 2,4 mg/l và 3,0 mg Cd/l.
Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn ngay trước
khi dùng.
3.3.8. Dung dịch trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu mẫu được xử lý vô cơ hóa trước thì dung
dịch trắng cũng phải được làm đúng như vậy (xem 2.5.2).
3.3.9. Dung dịch đặt điểm "không"
(zero)
Dùng nước (2.3) làm dung dịch đặt điểm
"không". Cũng có thể dùng dung dịch trắng (3.3.8) để đặt điểm
"không" nếu nồng độ cadimi của nó thấp ở mức có thể bỏ qua.
3.3.10. Các dung dịch dùng làm giảm ảnh hưởng
của các chất cản trở (xem [2] trong phụ lục A), hoặc "các dung dịch hỗ
trợ"
Hòa tan 1,0g bột paladi trong 3 ml axit
nitric (2.3.1) và 20 ml axit clohidric (r=1,19
g/ml) khi đun nóng rồi pha loãng đến 100 ml bằng nước.
Hòa tan 10 g amoni nitrat (NH4NO3)
trong nước, pha loãng thành 100 ml bằng nước.
3.3.10.1. Dung dịch dùng cho mẫu nước có độ
muối cao
Trộn hai thể tích bằng nhau dung dịch paladi
và dung dịch amoni nitrat (xem 3.3.10)
10 ml
dung dịch hỗn hợp này chứa 50 mg
Pd và 500 mg amoni nitrat NH4NO3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn 15 ml dung dịch paladi và 15 ml dung
dịch amoni nitrat trong bình định mức dung tích 100 ml rồi thêm nước đến vạch
mức.
10 ml
dung dịch hỗn hợp này chứa 15 mg
paladi Pd và 150 mg amoni nitrat NH4NO3.
3.4. Thiết bị, dụng
cụ
Xem 2.4 về làm sạch dụng cụ thủy tinh.
3.4.1. Máy trắc phổ hấp thụ nguyên tử, có
trang bị bộ phận hiệu chỉnh nền và nguồn phát xạ để xác định cadimi.
3.4.2. Cuvét graphit, có trang bị bộ phận
điều khiển.
3.4.3. Cuvét graphit được phủ lớp chịu nhiệt
và có bệ gá
Chú thích 2 - Nếu không thấy các yếu tố cản
trở thì dùng cuvét thường.
3.4.4. Nguồn cấp khí argon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 3 - Để đạt độ chính xác cao, nên
dùng một bộ phận tiêm mẫu tự động.
3.5. Lấy mẫu và xử lý
mẫu trước khi phân tích
Tiến hành như quy định ở 2.5.
3.6. Cách tiến hành
Trước khi đo cần điều chỉnh các thông số của
máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (3.4.1) theo hướng dẫn của hãng sản xuất
Đặt điểm "không" cho máy bằng dung
dịch đặt điểm "không" (3.3.9)
3.6.1. Thử trắng
Tiến hành thử trắng với dung dịch trắng đồng
thời khi đo mẫu, dùng cùng phương pháp, mọi lượng thuốc thử như khi lấy mẫu và
xác định, chỉ khác là thay phần mẫu thử bằng nước.
3.6.2. Xây dựng đường chuẩn và xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6.2.1. Đo trực tiếp
Chỉ dùng cách đo trực tiếp khi các yếu tố cản
trở như đã nêu ở mục 3.1 có thể bỏ qua. Nếu không, phải dùng phương pháp thêm
chuẩn như mô tả ở mục 3.6.2.2.
Đo độ hấp thụ hay độ hấp thụ tích phân (diện
tích pic) của các dung dịch hiệu chuẩn (3.3.7), dung dịch trắng (3.3.8) và dung
dịch mẫu (xem 2.5.2) theo hướng dẫn của hãng sản xuất máy.
Trước khi đo, tiêm 10 ml dung dịch hỗ trợ (3.3.10.1 hoặc
3.3.10.2 tùy theo mẫu nước) và dung dịch mẫu vào cuvét graphit (3.4.2).
Mỗi dung dịch đo ít nhất hai lần để phát hiện
những kết quả bất thường.
3.6.2.2. Cách làm theo phương pháp thêm chuẩn
Thực hiện như mô tả ở các mục 3.6.2.2.1 và
3.6.2.2.2.
Chú thích 4 - Cách làm này cho phép giảm bớt
được ảnh hưởng cản trở của thành phần dung dịch trong nhiều trường hợp, loại
trừ được nhiều sai số khác mà hàm lượng cadimi, kể cả dung dịch đã thêm, vẫn
nằm trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn.
3.6.2.2.1. Thêm thủ công
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm nước vào bình thứ nhất đến vạch mức;
thêm 0,05 ml dung dịch tiêu chuẩn cadimi (3.3.5) vào bình thứ hai; 0,1 ml vào
bình thứ ba; 0,15 ml vào bình thứ tư. Định mức các bình bằng nước. Như vậy ta
được ba dung dịch mẫu thêm.
Nếu hàm lượng cadimi ở một trong ba bình thêm
vượt quá 3 mg/l thì cần phải làm
lại cả bốn bình với thể tích mẫu nhỏ đi, và phải chú ý khi tính kết quả. Làm
giống như trên với dung dịch trắng (3.3.8), cũng dùng bốn bình và cũng thêm
dung dịch chuẩn cadimi như trên. Như vậy ta được ba dung dịch trắng thêm.
Chú thích 5 - Thêm như trên tương ứng với
việc tăng nồng độ cadimi lên 1 mg/l
(với thể tích thêm 0,05 ml): 2 mg/l
(0,1 ml) và 3 mg/l (0,15 ml) trong 5
ml mẫu. Việc pha loãng do định mức bằng nước, do đó không cần đưa vào tính
toán.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch mẫu, mẫu
thêm, trắng, trắng thêm. Mỗi dung dịch đo ít nhất hai lần.
3.6.2.2.2. Thêm tự động
Đặt dung dịch đo (mẫu đã xử lý trước 2.5.2),
dung dịch chuẩn cadimi III (3.3.6), dung dịch trắng (3.3.8), dung dịch dùng đặt
điểm "không" và dung dịch hỗ trợ (3.3.10) vào thiết bị pha trộn tự
động.
Đặt chương trình theo hướng dẫn của hãng sản
xuất thiết bị để các dung dịch được tiêm vào cuvét graphit như sau:
- 10 ml
dung dịch do; 10 ml dung dịch đặt điểm
"không", 10 ml dung dịch hỗ trợ;
- 10 ml
dung dịch đo; 2 ml dung dịch chuẩn
III, 8 ml dung dịch đặt điểm
"không"; 10 ml dung dịch hỗ trợ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 10 ml
dung dịch đo; 6 ml dung dịch chuẩn
III, 4 ml dung dịch đặt điểm
"không"; 10 ml dung dịch hỗ trợ;
Cũng làm như vậy với dung dịch trắng.
Thêm như trên tương ứng với thêm 1 mg/l, 2 mg/l và 3 mg/l
vào dung dịch đo và dung dịch trắng.
Nồng độ của các dung dịch đo và dung dịch
trắng có thể được đọc trực tiếp trên máy.
3.7. Cách tiến hành
3.7.1. Xác định trực tiếp
Xem 2.7, chỉ khác là nồng độ được biểu diễn
bằng miligam trên lít.
3.7.2. Xác định theo phương pháp thêm chuẩn
Vẽ đồ thị: độ hấp thụ của các dung dịch mẫu,
mẫu thêm đặt trên trục tung, nồng độ cadimi tương ứng đặt trên trục hoành.
Đường thẳng đi qua 3 điểm sẽ cắt trục hoành ở chiều âm. Điểm cắt này cho biết
nồng độ cadimi trong mẫu. Cũng làm như vậy với các dung dịch trắng, trắng thêm.
Hiệu số của hai nồng độ cho biết nồng độ cadimi trong mẫu nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.8. Biểu thị kết quả
Kết quả được làm tròn đến 0,1 mg/l nhưng không quá 2 con số có nghĩa.
Thí dụ: Cadimi (Cd): 0,7 mg/l
Cadimi (Cd): 1,3 mg/l
3.9. Báo cáo kết quả
Xem 2.8
3.10. Độ chính xác
Xem bảng 1.