|
28,84 x ( V1 – V0 ) x CO
|
|
|
m
|
|
Trong
đó:
V1 l à thể t ích dung d ịch n atri
hidroxit ( 4.4) đ ã s ử d ụng cho m ãu tr ắng, t ính b ằng mililit
V0 l à thể t ích dung dịch natri hidroxit
đã sử dụng cho phần mẫu thử natri lauryl sunfat, tính bằng mililit;
CO là nồng độ chính xác của dung dịch
natri hidroxit ( 4.4) tính bằng mol NaOH/l;
m1 là khối lượng của phần mẫu thử natri
lauryl sunfat, tính bằng gam.
4.5.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn natri lauryl
sunfat
Cân từ 1,14 g đến 1.16 g natri lauryl sunfat
chính xác đến 1 mg và hoà tan trong 200 ml nước. Chuyển định lượng dung dịch
này vào bình định mức 1000 ml ( 5.3) có nút và pha loãng bằng nước đến vạch mức.
Tính nồng độ chính xác c2 của dung dịch bằng mol C12H25NaO4S/l
theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
288,4 x 100
Trong đó
m2 là khối lượng của natri lauryl sunfat
đã sử dụng để pha dung dịch, tính bằng gam:
t
là độ tinh khiết như đã nêu trong 4.5.1.
4.6
Benzetoni clorua, dung dịch chuẩn c( C27H42ClNO2)
= 0,004 mol/l
Benzyl
dimetyl-2-2-4(1.1.3.3 tetra metylbutyl) phenoxi-etoxietyl amoni clorua,mono
hidrat:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.1
Chuẩn bị dung dịch
Cân
khoảng 1,75 g đến 1,85 g bezetoni chính xác đén 1 mg và hoà tan trong nước.
Chuyển
định lượng dung dịch vào bình định mức 1000 ml ( 5.3) có nút thuỷ tinh và thêm
n ước đến vạch mức
Chú
thích - Để chuẩn bị dung dịch 0,004 mol/l , sấy khô benzentoni clorua ở 105 0C, làm nguội trong bình
hút ẩm, cân 1,792 g chính xác đến 1 mg hoà tan trong nước pha loãng đến 1000
ml.
Các
phép thử đã chứng tỏ rằng các thuốc thử cation khác như là xetyl amoni bromua
và benzankoni clorua cho các kết quả tương đương như các kết quả thu được khi sử
dụng benzentoni clorua. Tuy nhiên, những thử nghiệm này chưa được thực hiện với
số lượng đủ để khẳng định chắc chắn rằng các kết quả sẽ như nhau mà không phụ
thuộc vào sản phẩm nào được phân tích. Vì vậy, nếu benzentoni clorua không có sẵn
thì có thể dùng thuốc thử khác, miễn là điều này phải được ghi vào biên bản thử.
Trong trường hợp có nghi ngờ và trường hợp có tranh cãi thì chỉ được sử dụng
bezentoni clorua.
4.6.2
Chuẩn hoá dung dịch
Dùng
pipet (5.4) hút 25 ml dung dịch natri luaryl sunfat chuẩn ( 4.5) cho vào lọ hoặc
ống đong( 5.1) hoặc bình chuẩn độ ( 5.5), rồi thêm 10 ml nước, 15 ml clorofom(
4.1) và 10 ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp( 4.8).
Chuẩn
độ với dung dịch benzentoni clorua( 4.6.1)/ Nếu dùng lọ hoặc ống đong( 5.1) thì
phải đậy nút và sau mỗi lần thêm phải lắc kỹ; nếu dùng bình chuẩn độ ( 5.5) kèm
máy khuấy thì chạy máy khuấy ít nhất 4 giây rồi tắt máy. Lớp bên dưới sẽ có màu
hồng. Tiếp tục chuẩn độ và lắc mạnh( nếu dùng 5.1) hoặc khuấy ( nếu dùng 5.2).
Khi tiến tới điểm cuối, nhũ tương được tạo thành trong quá trình lắc sẽ dần bị
phá vỡ dễ dàng. Tiếp tục chuẩn độ từng giọt, lắc sau mỗi lần thêm dung dịch chuẩn
cho đến khi đạt được điểm cuối. Đó là thời điểm lớp clorofom hoàn toàn biến mất
màu hồng và chuển sang màu xanh ghi nhạt.
4.6.3
Tính nồng độ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c2 x
25
V2
Trong
đó
V2
là thể tích của dung dịch benzentoni clorua đã dùng để chuẩn độ trong 4.6.2,
tính bằng mililit;
c2 như trong 4.5.2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoà
tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml etanol 95 % ( V/ V).
4.8.
Dung dịch chỉ thị hỗn hợp*)
4.8.1
Dung dịch gốc
Dung
dịch này được pha từ disunfin xanh 1 và dimidi bromua
4.8.1.1
Disunfin xanh 1 **)(
chỉ số màu 42045)
(
Dinatri-4�,4�� dinitrilodietyl
triphenyl metan-2,4disunfonat)
4.8.1.2
Dimidi bromua
(
3,8- diamo- 5 metyl-6 phenyl phenantridini bromua)
4.8.1.3
Chuẩn bị dung dịch gốc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm
khoảng 20 đến 30 ml etanol 10% ( V /
V) nóng vào cốc.
Khuấy
đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml.
Tráng cốc bằng dung dịch etanol gộp vào bình và định mức bằng etanol đến vạch.
4.8.2
Dung dịch axit
Thêm
200 ml nước vào 20 ml dung dịch gốc ( 4.8.1) trong một bình định mức dung tích
500 ml. Thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric nồng độ xấp xỉ 245 g/l ( 4.2), lắc kỹ
và pha loãng bằng nước đến vạch mức. Gĩư ở chỗ tối.
5. Thiết bị
Các
thiết bị thí nghiệm thông thường và
5.1
Lọ hoặc ống đong, dung tích 100 ml có nút nhám.
5.2
Buret, dung tích 25 ml và 50 ml phù hợp với TCVN 1609-1988.
5.3
Bình định mức một vạch, dung tích 1000 ml, có nút nhám, phù hợp với TCVN
1605-1988
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5
Bình chuẩn độ, có thiết bị khuấy phù hợp ( xem hình 1) chạy bằng môtơ.
5.6
Buret tự động, kiểu piston có môtơ, dung tích 20 ml , có độ chính xác tương
đương như đã qui định trong 5.2
6. Lấy mẫu
Mẫu
phòng thí nghiệm được chuẩn bị và bảo quản phù hợp với hướng dẫn trong các quy
định hiện hành.
7. Cách tiến hành
Cảnh
báo- Cần tuân thủ các quy tắc an toàn khi làm việc với các dung môi độc
7.1
Phần mẫu thử
Cân
một lượng mẫu phòng thí nghiệm( xem điều 6) chính xác đến 1 mg, vào cốc 150 ml
có chứa khoảng 0,003 mol đến 0,005 mol chất hoạt động anion
Chú
thích- Bảng dưới đây được tính trên cơ sở khối lượng phân tử trung bình là 360,
có thể được dùng như chỉ số sơ bộ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng chất hoạt động
trong mẫu, %( m/m)
Khối lượng phần mẫu
thử,g
Lượng chất hoạt động
trong mẫu, %(m/m)
Khối lượng phần mẫu
thử,g
15
10,0
60
2,4
30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80
1,8
45
3,2
100
1,4
7.2
Xác định
Hoà
tan phần mẫu thử trong nước. Thêm vài giọt dung dịch phenolphtalein (4.7) và
trung hoà đến màu hồng nhạt bằng dung dịch natri hidroxit( 4.4) hoặc dung dịch
axit sunfuric( 4.3) nếu cần.
Chuyển
định lượng vào bình định mức dung tích 1000 ml ( 5.3) có nút nhám và pha loãng
đến vạch bằng nước. Lắc kỹ, dùng pipet ( 5.4) hút 25 ml dung dịch này cho vào lọ
hoặc ống đong( 5.1) hoặc bình chuẩn độ ( 5.5), rồi thêm 10 ml nước, 15 ml
clorofom(4.1) và 10 ml dung dịch chỉ thị axit hỗn hợp(4.8).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết quả
8.1
Tính kết quả
Hàm
lượng chất hoạt động anion, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo
công thức:
V1 . c1 .M1 . 1000 . 100
=
4 . V3 .
c1 .M1
m0 . 25 . 1000
m0
Trong
đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
M1 là khối lượng phân tử trung bình của
chất hoạt động anion;
M0 là khối lượng của phân fmẫu thưt(
7.1), tính bằng gam;
C1 đã được xác định trong 4.6.3.
8.2
Độ chính xác của phương pháp
8.2.1
Độ lặp lại
Chênh
lệch giữa các kết quả từ hai lần xác định song song được tiến hành trên cùng một
mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng
cùng loại thiết bị, không đ ược vượt quá 1,5 % của giá trị trung bình.
8.2.2
Độ tái lặp
Chênh
lệch giữa hai kết quả thu được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm
khác nhau, không được vượt quá 3 % của giá t5rị trung bình.
9. Báo cáo kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a-
tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b-
phương pháp sử dụng( theo tiêu chuẩn này và chỉ rõ phương pháp lắc bằng tay hay
khuấy bằng máy);
c-
kết quả thu được và cách biểu thị kết quả
d-
các chi tiết của mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc các tiêu
chuẩn khác, hoặc bất kỳ thao tác tuỳ ý nào cũng như các sự cố xảy ra có thể ảnh
hưởng đến kết quả.