Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7432-2:2004 Dụng cụ bằng thuỷ tinh - Độ bền nước bề mặt trong - Phần 2: quang phổ

• Số hiệu: TCVN7432-2:2004
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệ
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 14/01/2005

Dung tích [thể tích tương đương với thể tích chứa (xem 8.2)] ml	Số bao bì sẽ đo riêng từng cái	Số bao bì phụ thêm để đo sơ bộ ban đầu
Đến và bằng 2 Trên 2 đến và bằng 5 Trên 5 đến và bằng 30 Trên 30 đến và bằng 100 Trên 100 trở lên	20 15 10 5 3	2 2 2 1 1

8.2. Xác định thể tích chứa

8.2.1. Bao bì có đáy phẳng dung tích đến 30 ml (trừ ống nhỏ)

Chọn ngẫu nhiên từ lô mẫu thử sáu bao bì, loại bỏ tất cả bụi bẩn và mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì. Đặt từng bao bì khô lên mặt phẳng nằm ngang và để đến khi nhiệt độ đạt được 22^oC ± 2^oC. Đặt tấm mức (7.7) lên từng bao bì sao cho lỗ của tấm mức ở vị trí gần với điểm giữa của miệng bao bì. Dùng buret (7.2) đổ nước cất (6.6) ở nhiệt độ 22^oC ± 2^oC vào từng bao bì qua lỗ của tấm mức cho đến khi mặt khum ngang với đáy của lỗ tấm mức. Phải đảm bảo rằng không có bọt khí ở vị trí giao điểm giữa mặt nước và tấm mức. Đọc thể tích nước đổ vào buret chính xác đến hai số thập phân. Thể tích này là dung tích tràn của bao bì.

Tính giá trị trung bình các kết quả thu được từ sáu bao bì. Sau đó tính 90 % dung tích tràn trung bình chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.

8.2.2. Bao bì đáy phẳng có dung tích bằng và lớn hơn 30 ml

Chọn ngẫu nhiên từ lô mẫu thử sáu bao bì (có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 100 ml) hoặc ba bao bì (có dung tích lớn hơn 100 ml) và loại bỏ tất cả bụi bẩn và mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì. Để các bao bì khô đạt đến nhiệt độ 22^oC ± 2^oC. Đặt tấm mức (7.7) lên từng bao bì và cân từng bao bì rỗng đã được đậy tấm mức chính xác đến 0,1 g. Lấy tấm mức ra và đổ nước cất (6.5) ở nhiệt độ 22^oC ± 2^oC đầy gần tới miệng, sau đó lại đặt tấm mức lên bao bì sao cho lỗ của tấm mức ở vị trí gần với điểm giữa của miệng bao bì. Dùng buret (7.2) tiếp tục đổ nước cất ở nhiệt độ 22^oC ± 2^oC vào bao bì qua lỗ của tấm mức như đã mô tả ở 8.2.1.

Cân bao bì đã được đổ đầy nước cùng với tấm mức chính xác đến 0,1 g và tính khối lượng nước chứa trong bao bì, tính bằng gam.

Tính giá trị trung bình các kết quả thu được từ sáu bao bì và biểu thị kết quả bằng mililit nước; giá trị này là dung tích tràn của bao bì.

Tính 90 % dung tích tràn trung bình này chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.

...

...

...

Chọn ngẫu nhiên từ lô mẫu sáu bao bì (có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 100 ml) hoặc ba bao bì (có dung tích lớn hơn 100 ml) và loại bỏ tất cả bụi bẩn hoặc mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì. Để bao bì khô đạt đến nhiệt độ 22^oC ± 2^oC. Giữ từng bao bì thẳng đứng trong một phương tiện thích hợp và lần lượt xác định dung tích tràn theo 8.2.1 hoặc 8.2.2.

Sau đó tính 90 % giá trị dung tích tràn trung bình chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.

8.2.4. Bao bì có mỏ

Quấn băng dính quanh miệng bao bì sao cho băng dính bao quanh ngang với miệng của bao bì. Cân bao bì cùng tấm mức (7.7), sau đó đổ đầy và cân lại như mô tả ở 8.2.2 mà vẫn giữ nguyên tấm mức.

8.2.5. Ống nhỏ

Đặt ít nhất sáu ống nhỏ khô ở nhiệt độ 22^oC ± 2^oC trên mặt phẳng nằm ngang và dùng buret (7.2) đổ nước cất (6.6) ở cùng nhiệt độ cho đến khi nước đạt đến điểm A, nơi mà thân của ống tiếp xúc với vai (xem Hình 2). Đọc các dung tích chính xác đến hai số thập phân và tính giá trị trung bình.

Thể tích này được biểu thị chính xác đến một số thập phân, là thể tích chứa và sẽ được đổ vào tất cả các ống của cùng một lô.

9. Cách tiến hành

Quy trình này phải được thực hiện trong cùng một ngày.

...

...

...

Quy trình làm sạch mẫu kể từ lần rửa đầu tiên phải được hoàn thành trong không ít hơn 20 phút và không nhiều hơn 25 phút.

Loại bỏ khỏi các mẫu hở tất cả các mảnh vụn hoặc bụi bẩn phát sinh trong quá trình bảo quản và vận chuyển. Rửa từng mẫu cẩn thận ít nhất hai lần với nước cất (6.5) ở nhiệt độ môi trường, sau đó để đứng yên rồi đổ đầy nước cất. Ngay trước khi thử, rút hết nước trong mẫu thử ra, rửa một lần nữa với nước cất và sau đó một lần với nước để thử (6.1). Tháo hết nước trong ống ra.

Làm nóng các ống nhỏ kín trong nồi cách thủy hoặc trong tủ khí ở 50^oC trong khoảng 2 phút trước khi mở ống. Không được rửa chúng trước khi mở.

9.2. Đổ đầy và làm nóng

Dùng các phương tiện đo thể tích thích hợp đổ nước để thử (6.1) vào từng bao bì được chọn làm mẫu thử theo 8.1 và đã được làm sạch theo 9.1.

Đậy hờ từng bao bì kể cả các ống nhỏ bằng một loại vật liệu trơ, ví dụ như cốc để đậy ngược (7.6) có kích thước sao cho đáy cốc vừa chạm tới miệng của mẫu, ví dụ như đậy các ống nhỏ bằng lá nhôm sạch.

CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng lá kim loại không giải phóng ra các ion vào nước để thử.

Đặt các mẫu chứa nước cất (6.1) ở nhiệt độ môi trường, các mẫu này được gộp thành nhóm vào đĩa Petri, để lên giá đỡ trong nồi hấp (7.1), và đảm bảo rằng chúng được giữ trên mực nước có trong nồi hấp. Đậy nắp hoặc cửa nồi hấp một cách an toàn, nhưng để lỗ van mở. Làm nóng ở một tốc độ đồng

đều sao cho sau khoảng 20 phút đến 30 phút hơi sẽ bốc mạnh qua lỗ van và duy trì sự bốc hơi mạnh này thêm 10 phút nữa. Đóng lỗ van lại và tăng nhiệt độ đến 121^oC với tốc độ 1^oC/phút. Giữ nguyên nhiệt độ 121^oC ± 1^oC trong 60 phút ±1 phút kể từ lúc đạt được nhiệt độ trên, sau đó làm nguội đến 100^oC với tốc độ 0,5^oC/phút, đồng thời thông gió để ngăn ngừa việc tạo chân không.

...

...

...

Lấy các mẫu thử đang nóng ra khỏi nồi hấp rồi đặt vào nồi cách thủy (7.5), làm nóng đến nhiệt độ khoảng 80^oC, và cho dòng nước lạnh chảy vào trong và bên ngoài nồi cách thủy với tốc độ có thể làm nguội mẫu đến nhiệt độ môi trường càng nhanh càng tốt, việc tính toán sẽ được tiến hành với kích thước, độ dày thành của mẫu và loại thủy tinh lấy làm mẫu để tránh những hao hụt do sốc nhiệt. Thời gian làm nguội sẽ không vượt quá 30 phút. Tiến hành xác định sau khi làm nguội.

CẢNH BÁO Phải hết sức cẩn thận tránh cho vòi nước lạnh tiếp xúc với nắp lá đậy hờ. Điều này rất nguy hiểm, đặc biệt là đối với các bình nhỏ.

9.3. Phân tích dung dịch chiết

9.3.1. Bao bì có độ bền nước cấp HC 1, HC 2 và HC B hoặc những bao bì được làm bằng thủy tinh borosilicat hoặc thủy tinh trung tính

CHÚ THÍCH Thông thường, những bao bì này không giải phóng kali hoặc canxi với lượng lớn và chỉ xác định được natri.

Tiến hành đo sơ bộ nồng độ của kali oxit và canxi oxit trên một trong các dung dịch chiết. Nếu đối với một loại bao bì nào đó, nồng độ kali oxit thấp hơn 0,2 µg/ml và nếu như nồng độ canxi oxit thấp hơn 0,1 µg/ml thì không cần phân tích những ion này trong các dung dịch chiết còn lại của loại bao bì đó.

Hút dung dịch chiết từ từng mẫu thử đưa trực tiếp vào ngọn lửa của thiết bị hấp thụ nguyên tử hoặc thiết bị phát xạ nguyên tử (7.5) và xác định nồng độ natri oxit (và kali oxit và canxi oxit, nếu có) bằng việc so sánh đồ thị hiệu chuẩn nhận được từ dung dịch nước so sánh (6.9) có nồng độ thích hợp.

9.3.2. Bao bì có độ bền nước cấp HC 3, HC D, hoặc những bao bì bằng thủy tinh natri-canxi-silicat

9.3.2.1. Xác định sơ bộ

...

...

...

Đậy các bao bì cổ hẹp bằng một miếng nhựa trơ và trộn chất lỏng bằng cách lắc. Dùng que khuấy để trộn chất lỏng trong các bao bì khác.

CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng miếng nhựa không giải phóng ra các ion sẽ được xác định.

Hút dung dịch chiết đưa vào ngọn lửa của thiết bị (7.5) và trước tiên là xác định gần đúng nồng độ natri oxit, sau đó xác định chính xác nồng độ của kali oxit và canxi oxit. Khi nồng độ kali oxit thấp hơn 0,2 µg/ml, thì các dung dịch còn lại của loại bao bì này không cần phải phân tích để xác định kali oxit.

Tùy theo điều kiện đo, nồng độ natri oxit có thể cao hơn khoảng làm việc tối ưu. Đối với kỹ thuật FAAS, thông thường nồng độ natri oxit lớn hơn 3 µg/ml. Trong những trường hợp này, pha loãng dung dịch chiết dùng cho phép đo cuối cùng sao cho nồng độ natri oxit nhỏ hơn 3 µg/ml.

Cần chú ý rằng việc pha loãng đến nồng độ nhỏ hơn 3 µg/ml của natri oxit phải được tiến hành thận trọng. Các thể tích được đo chính xác đến hai số thập phân và việc đo và pha loãng được tiến hành rất cẩn thận trong thiết bị đã được làm sạch.

Nếu cần phải pha loãng, chuẩn bị dung dịch pha loãng từ dung dịch chiết gốc và thêm dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6) [ 5 % (V/V)].

CHÚ THÍCH Kinh nghiệm cho thấy canxi oxit và kali oxit có thể được đo chính xác chỉ từ dung dịch không pha loãng.

9.3.2.2. Xác định cuối cùng

Nếu không cần thiết phải pha loãng, thêm một lượng dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6) tương đương với 5 % thể tích đổ đầy như mô tả trong 9.3.2.1, trộn kỹ và xác định natri oxit và canxi oxit (và kali oxit, nếu có) bằng cách so sánh trên đồ thị hiệu chuẩn. Chúng cần phải được xác định từ dung dịch nước so sánh (6.9) và sẽ chứa 5 % (V/V) dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6).

...

...

...

Nếu cần pha loãng, xác định natri oxit, canxi oxit và kali oxit, nếu có, theo các quy trình đã mô tả và được mô tả trước đó. Các dung dịch đo cần phải chứa 5 % (V/V) dung dịch đệm hóa quang phổ (6.6).

CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng mọi sự pha loãng phải được xem xét khi tính toán (vì có sự tăng thêm nồng độ của natri oxit và/hoặc cesi clorua).

Các giá trị nồng độ nhỏ hơn 1,0 µg phải được biểu thị chính xác đến hai số thập phân, các giá trị lớn hơn hoặc bằng 1,0 µg chính xác đến một số thập phân.

9.4. Phép thử xác định việc xử lý bề mặt của bao bì

9.4.1. Bình nhỏ và chai

CHÚ THÍCH Độ bền nước bề mặt trong của các bình nhỏ và chai bằng thủy tinh natri-canxi-silicat có thể tăng đáng kể bằng cách xử lý các bề mặt trong này trong quá trình sản xuất.

Nếu cần phải xác định xem bao bì đã được xử lý bề mặt hay chưa, cần phải sử dụng các mẫu đã được thử trước.

Đổ hỗn hợp của 1 thể tích axit flohydric (6.4) với 9 thể tích axit clohydric (6.2) vào các mẫu thử đến điểm tràn. Để mẫu thử đã được đổ đầy đứng yên ở nhiệt độ môi trường trong 10 phút, sau đó cẩn thận đổ toàn bộ dung dịch trong mẫu thử đi. Rửa mẫu thử ba lần với nước cất (6.5), rồi ít nhất hai lần với nước để thử (6.1). Sau đó tiến hành thử mẫu như quy định ở 9.2 và 9.3.

Nếu các kết quả cao hơn đáng kể so với những kết quả nhận được trên bề mặt ban đầu (khoảng năm đến mười lần), mẫu thử sẽ được xem là đã được xử lý bề mặt.

...

...

...

CHÚ THÍCH Các ống nhỏ làm bằng ống thủy tinh không phải là đối tượng thông thường chịu xử lý bề mặt bên trong vì chúng có độ bền hóa học cao do thành phần hóa học của vật liệu làm thủy tinh (xem điều 4).

Nếu cần phải xác định xem các ống nhỏ đã được xử lý bề mặt hay chưa, cần phải sử dụng các ống nhỏ đã được thử trước.

Áp dụng quy trình xử lý bề mặt như quy định ở 9.4.1 và thử mẫu như quy định ở 9.2 và 9.3.

Nếu các ống nhỏ chưa được xử lý thì các giá trị mới sẽ thấp hơn các giá trị trước một ít.

10. Biểu thị kết quả

10.1. Tính toán

Tính giá trị trung bình các kết quả của nồng độ từng oxit (9.3) xác định được trong từng mẫu thử, tính bằng microgram của từng oxit trên 100 ml dung dịch chiết và là tổng các oxit riêng lẻ được tính là nồng độ tổng của natri oxit, biểu thị bằng microgram natrri oxit trên mililit dung dịch chiết:

1 µg kali oxit @ 0,658 µg natri oxit

1 µg canxi oxit @ 1,105 µg natri oxit

...

...

...

Bao bì được phân cấp như chỉ dẫn trong Bảng 2 tùy theo giá trị nồng độ trung bình của các oxit được biểu thị là lượng natri oxit (6.2) đã tiêu thụ khi thử theo quy định ở 9.3 và tính theo 10.1.

Bảng 2 - Các giá trị tối đa trong phép thử bền nước bề mặt của bao bì (phương pháp quang phổ ngọn lửa)

Dung tích bao bì
[thể tích tương đương với thể tích đổ đầy (xem 8.2)]

ml

Giá trị tối đa nồng độ các oxit được biểu thị bằng microgam natri oxit (Na2O) trên mililit dung dịch chiết,
µg/ml

Cấp HC1 và HC 2

Cấp HC 3

Cấp HC B

Cấp HC D

...

...

...

Trên 1 đến và bằng 2

Trên 2 đến và bằng 5

Trên 5 đến và bằng 10

Trên 10 đến và bằng 20

Trên 20 đến và bằng 50

Trên 50 đến và bằng 100

Trên 100 đến và bằng 200

Trên 200 đến và bằng 500

Trên 500 trở lên

...

...

...

4,50

3,20

2,50

2,00

1,50

1,20

1,00

0,75

0,50

...

...

...

53

40

30

24

18

14

11

8,7

6,6

...

...

...

11

7,8

6,0

4,8

3,6

3,0

2,4

1,8

1,2

...

...

...

84

63

51

40

30

23

18

14

10

...

...

...

Sau khi cho ăn mòn và thử lại theo 9.4, các bao bì có độ bền nước cấp HC 1 sẽ phù hợp với các yêu cầu đối với bao bì có độ bền nước cấp HC1 và HC 2 trong Bảng 2.

Sau khi cho ăn mòn và thử lại theo 9.4, các bao bì có độ bền nước cấp HC 2 sẽ có các giá trị lớn hơn nhiều so với những giá trị cho trong cột 2 Bảng 2 và gần hơn rất nhiều tới các giá trị của bao bì có độ bền nước cấp HC 3 trong Bảng 2.

10.4. Ký hiệu

Độ bền nước bề mặt trong của bao bì thủy tinh được xác định phù hợp với tiêu chuẩn này được ký hiệu như sau:

Ví dụ:

Ký hiệu đối với bao bì dung tích 9 ml với nồng độ các oxit tính toán được 4,9 µg natri oxit (Na₂O) trên mililit dung dịch chiết là:

Bao bì thủy tinh có độ bền nước cấp HC B - TCVN 7432-2:2004 (ISO 4802-2:2004)

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau:

...

...

...

b) nhận dạng mẫu thử;

c) dung tích tràn trung bình của mẫu thử (trừ ống nhỏ);

d) thể tích chứa của mẫu thử;

e) hệ số pha loãng, nếu áp dụng;

f) các ion được xác định;

g) giá trị riêng lẻ và giá trị trung bình, được tính là natri oxit;

h) bao bì có độ bền nước cấp HC (ký hiệu của bao bì đã được thử);

i) đối với bao bì có độ bền nước cấp HC 2, công bố phép thử được lặp lại sau khi đã ăn mòn bề mặt (xem 9.4) hay không và các kết quả thu được;

j) công bố rằng ống nhỏ kín có đã được thử;

...

...

...

*) 2,5 x 10^5 N/m^2 = 0,25 Mpa = 2,5 bar lỗ

1) Thủy tinh hạt có độ bền nước cấp HGB - TCVN 1046:2004 (ISO 719:1985) đáp ứng các yêu cầu của thủy tinh cấp HGA 1 quy định trong TCVN 7431:2004 (ISO 720:1985)