TCVN
7391-14:2007
ISO
10993-14:2001
ĐÁNH GIÁ SINH HỌC ĐỐI VỚI TRANG THIẾT BỊ Y TẾ
- PHẦN 14: NHẬN DẠNG VÀ ĐỊNH LƯỢNG SẢN PHẨM PHÂN HỦY TỪ GỐM SỨ
Biological
evaluation of medical devices - Part 14: Identification and quantification of
degradation products from ceramics
Lời nói đầu
TCVN 7391-14:2007 hoàn
toàn tương đương với ISO 10993-14:2001.
TCVN 7391-14:2007 do
Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC210/SC2 Trang thiết bị y tế hoàn
thiện trên cơ sở dự thảo đề nghị của Viện Trang thiết bị và Công trình y tế - Bộ
Y tế, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN
7391 (ISO 10993) với tên chung Đánh giá sinh học đối với trang thiết bị y
tế, gồm các phần sau:
- TCVN 7391-1:2004
(ISO 10993-1:2003) Phần 1: Đánh giá và thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 7391-3:2005
(ISO 10993-3:2003) Phần 3: Phép thử độc tính di truyền, khả năng gây ung thư và
độc tính sinh sản
- TCVN 7391-4:2005
(ISO 10993-4:2002) Phần 4: Chọn phép thử tương tác với máu
- TCVN 7391-5:2005
(ISO 10993-5:1999) Phần 5: Phép thử độc tính tế bào in vitro
- TCVN 7391-6:2007
(ISO 10993-6:1994) Phần 6: Phép thử hiệu ứng tại chỗ sau cấy ghép
- TCVN 7391-7:2004
(ISO 10993-7:1995) Phần 7: Dư lượng sau tiệt trùng bằng etylen oxit
- TCVN 7391-10:2007
(ISO 10993-10:2002) Phần 10: Phép thử kích thích và quá mẫn muộn
- TCVN 7391-11:2007
(ISO 10993-11:2006) Phần 11: Phép thử độc tính toàn thân
- TCVN 7391-12:2007 (ISO
10993-12:2002) Phần 12: Chuẩn bị mẫu và vật liệu chuẩn
- TCVN 7391-14:2007
(ISO 10993-14:2001) Phần 14: Nhận dạng và định lượng sản phẩm phân hủy từ gốm
sứ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 7391-16:2007
(ISO 10993-16:1997) Phần 16: Thiết kế nghiên cứu độc lực cho sản phẩm phân hủy và
ngâm chiết
- TCVN 7391-17:2007
(ISO 10993-17:2002) Phần 17: Thiết lập giới hạn cho phép của chất ngâm chiết
- TCVN 7391-18:2007
(ISO 10993-18:2005) Phần 18: Đặc trưng hóa học của vật liệu
Bộ tiêu chuẩn ISO
10993 với tên chung Biological evaluation of devices, còn có các phần
sau:
- Part 9: Framework
for identification and quantification of potential degradation products
- Part 13: Identification
and quantification of degradation products from polymeric medical devices
- Part 19:
Physico-chemical, morphological and topographical characterization
- Part 20: Principles
and methods for immunotoxicology testing of medical devices
Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các sản phẩm phân hủy
đề cập trong tiêu chuẩn này được hình thành chủ yếu bởi sự hòa tan trong môi trường
lỏng. Phải thừa nhận rằng các nhân tố sinh học bổ sung như enzim và protein có thể
làm thay đổi tốc độ phân hủy. Sự phân hủy bởi các nhân tố bên ngoài như vậy không
được trình bày trong tiêu chuẩn này.
Phải ghi nhớ rằng trang
thiết bị bằng gốm sứ có thể có các pha hóa học và/hoặc nguyên tố bên ngoài với
một lượng cực nhỏ. Trong khi các thành phần này không được đặt tên trong các
thông số kỹ thuật gốc thì các thành phần này được cho là có ảnh hưởng đến các
vật liệu khác và ngay từ quá trình gia công vật liệu.
Khi nhận dạng và định
lượng, thành phần hóa học của các sản phẩm phân hủy hình thành cơ sở đánh giá rủi
ro, và nếu thích hợp, nghiên cứu an toàn sinh học theo nguyên tắc của TCVN 7293-1
(ISO 10993-1).
ĐÁNH
GIÁ SINH HỌC ĐỐI VỚI TRANG THIẾT BỊ Y TẾ - PHẦN 14: NHẬN DẠNG VÀ ĐỊNH LƯỢNG SẢN
PHẨM PHÂN HỦY TỪ GỐM SỨ
Biological
evaluation of medical devices - Part 14: Identification and
quantification of degradation products from ceramics
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này mô tả
hai phương pháp để nhận được dung dịch của sản phẩm phân hủy từ gốm sứ (bao gồm
cả thủy tinh) để định lượng. Tiêu chuẩn cũng đưa ra hướng dẫn phân tích các
dung dịch này để xác định các sản phẩm phân hủy. Do tiêu chuẩn này là tiêu chuẩn
chung nên tiêu chuẩn sản phẩm riêng phải được xem xét trước tiên với công thức sản
phẩm phân hủy trong điều kiện sử dụng tương ứng.
Tiêu chuẩn này chỉ xem
xét những sản phẩm phân hủy được tạo ra do sự phân hủy hóa học của gốm sứ trong
thử nghiệm in vitro. Tiêu chuẩn này không bao gồm sự phân hủy gây ra bởi
áp lực cơ học hoặc năng lượng bên ngoài. Chú ý rằng trong khi ISO 6872 và ISO
9693 đề cập đến phép thử phân hủy hóa học thì các tiêu chuẩn này không trình
bày sự phân tích các sản phẩm phân hủy.
Do gốm sứ dùng trong trang
thiết bị y tế rất đa dạng và có các yêu cầu khác nhau về độ chính xác và độ chụm
của kết quả, nên không cần quy định kỹ thuật phân tích cụ thể. Hơn nữa, tiêu chuẩn
này không cung cấp các mức độ có thể chấp nhận của sản phẩm phân hủy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện
dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn
không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi
(nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 7391-1 (ISO 10993-1)
Đánh giá sinh học đối với trang thiết bị y tế - Phần 1: Đánh giá và thử nghiệm
ISO 3310-1 Test
sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire
cloth (Rây thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm - Phần 1: Rây thí nghiệm
bằng lưới kim loại)
ISO 5017 Dense shaped
refractory products - Determination of bulk density, apparent porosity and true
porosity (Sản phẩm chịu lửa hình dạng đặc - Xác định khối lượng riêng, độ xốp biểu
kiến và độ xốp thực)
ISO 6474 Implants for
surgery - Ceramic materials based on high purity alumina (Cấy ghép cho phẫu
thuật - Vật liệu gốm sứ dựa trên alumin tinh sạch)
ISO 6872:1995 Dental
ceramic (Sứ nha khoa)
ISO 10993-9 Biological
evaluation of devices x Part 9: Framework for identification and quantification
of potential degradation products (Đánh giá sinh học đối với trang thiết bị y
tế - Phần 9: Cơ cấu để nhận dạng và định lượng sản phẩm phân hủy tiềm ẩn)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này áp dụng
các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong TCVN 7391-1 (ISO 10993-1) và ISO 10993-9
và các thuật ngữ, định nghĩa sau:
3.1. Gốm sứ (ceramics)
Vật liệu dạng tinh
thể điển hình có tính chất vật lý là phi kim loại và hóa vô cơ.
3.2. Đĩa trắng (blank disc)
Đĩa tròn không phủ, được
làm từ vật liệu nền dùng trong trang thiết bị thành phẩm.
3.3. Chất thẩm tích (retentate)
Các chất rắn không
hòa tan giữ lại trong giấy lọc sau khi lọc.
3.4. Dịch lọc (filtrate)
Dung dịch chảy qua
giấy lọc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.
Nguyên tắc
Tiêu chuẩn này bao gồm
hai phép thử. Phép thử đầu tiên, phép thử dung dịch cực trị được tiến hành ở độ
pH thấp có vai trò như phép thử sàng lọc cho hầu hết các loại gốm sứ để quan sát
các sản phẩm có thể phân hủy. Phép thử thứ hai mô phỏng ở độ pH in vivo thường
gặp hơn. Biểu đồ tiến trình của quá trình quyết định sử dụng các phép thử này được
nêu trong Hình 1.
Các phương pháp thử
mô tả trong tiêu chuẩn này được dùng cho gốm sứ ở dạng khối và dạng hạt cũng như
dạng gốm sứ phủ.
Khi sử dụng mẫu thử
hoặc dung dịch khác với điều đã khuyến cáo, phải cung cấp giải thích đầy đủ.
4.2.
Thử nghiệm trang thiết bị nha khoa
4.2.1. Quy định chung
Tiêu chuẩn này mô
phỏng tiếp xúc trong trường hợp xấu nhất với môi trường mô. Đối với sứ nha khoa
tiếp xúc với khoang miệng (ví dụ vật liệu tạo bề mặt bằng sứ) môi trường thử
phù hợp hơn được nêu trong ISO 6872. Tuy nhiên, đối với các trang thiết bị
không tiếp xúc với khoang miệng, ví dụ miếng cấy ghép nha khoa, áp dụng các thông
số kỹ thuật nêu trong 4.4 của tiêu chuẩn này.
4.2.2. Phương pháp
thử đối với thiết bị nha khoa tiếp xúc với khoang miệng
Đối với trang thiết
bị nha khoa tiếp xúc với khoang miệng, sử dụng phương pháp nêu trong 8.4 của ISO
6872:1995 như là phép thử dung dịch cực trị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu phải được đặc trưng
như mô tả trong 4.4.4. Nếu khối lượng riêng của mẫu lớn hơn 99 % khối lượng
riêng tối đa lý thuyết và mẫu có độ nhám bề mặt trung bình (Ra) nhỏ hơn 5 µm
thì diện tích bề mặt có thể được tính theo phép đo hình học trực tiếp.
Độ nhám bề mặt đo
hình học phải thấp nhằm tránh đánh giá tổng thể diện tích bề mặt không đúng
mức.
4.2.4. Phân tích
Dịch lọc phân tích
phải được tách khỏi chất thẩm tích như mô tả trong các điều từ 4.4.7.6 đến
4.4.7.11.
Hình
1 - Biểu đồ tiến trình quyết định cho phép thử dung dịch cực trị và dung dịch
mô phỏng (xem
chi tiết trong các điều)
4.3.
Kỹ thuật thử nghiệm chung
4.3.1. Xác định khối
lượng
Sử dụng cân có độ chính
xác không nhỏ hơn 0,0005 g để xác định khối lượng. Tất cả phép xác định khối lượng
được thực hiện 6 lần lặp lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sấy trong lò sấy tại
nhiệt độ (100 ± 2)oC cho đến khi chênh lệch khối lượng nhỏ hơn 0,1 %
giữa các lần xác định khối lượng. Kỹ thuật này thông thường được hoàn thành bằng
cách sấy qua đêm và căn cứ 2 h một lần cho ngày kế tiếp.
4.4.
Phép thử dung dịch cực trị
4.4.1. Nguyên tắc
Phép thử dung dịch
cực trị là phép thử dựa trên dung dịch đệm axit xitric có độ pH thấp. Giá trị
pH bằng 3 được xác định ở đây như một môi trường tiến hành trong trường hợp xấu
nhất. Đối với các trang thiết bị tiếp xúc với một môi trường có pH thấp hơn 3,
thì phải sử dụng dung dịch có độ pH thấp hơn thay thế và phải có giải thích.
Trong trường hợp xảy ra phản ứng hóa học giữa dung dịch cực trị và mẫu thử thì
phải tiến hành phép thử cực trị thay thế tại độ pH tương tự và phải giải thích.
4.4.2. Khoảng ứng dụng
Phép thử này có thể
áp dụng cho tất cả đồ gốm sứ. Phải chú ý rằng cơ chế phân hủy không thể giống
nhau cho tất cả các vật liệu tại độ pH thấp như các vật liệu này tại độ pH của máu
(xấp xỉ pH 7,35 đến pH 7,45). Tuy nhiên, do điều kiện cực trị để tạo ra các sản
phẩm có thể phân hủy, phép thử cực trị này có vai trò sàng lọc cho hầu hết các
vật liệu.
Điều mong đợi là vật
liệu sẽ hòa tan tới giới hạn có thể hòa tan trong dung dịch. Để thúc đẩy phép
thử đến điểm kết thúc giới hạn có thể hòa tan, tiến hành phép thử trên một mẫu
dạng hạt (xem 4.4.3.3).
4.4.3. Chuẩn bị mẫu
thử cực trị
4.4.3.1. Hình dạng
mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.3.2. Tạo hạt nhỏ
Dùng chày và cối
vonfram cacbua để nghiền tạo hạt.
4.4.3.3. Kích thước
Mẫu dạng hạt phải lọt
qua lưới 400 µm nhưng giữ lại trên lưới 315 µm khi sử dụng phương pháp sàng khô
như mô tả trong ISO 3310-1.
Nếu không thể tạo hạt
cỡ này (ví dụ do nghiền lớp phủ ngoài) thì phải sử dụng hạt cỡ nhỏ hơn so với
cỡ đã xác định trong tiêu chuẩn này và phải thông báo cỡ.
CHÚ THÍCH Sử dụng hạt
cỡ nhỏ hơn mô tả trong điều này có thể dẫn đến phân hủy tăng và chính vì vậy,
không thể mong giảm lượng sản phẩm phân hủy và phân tích rủi ro cho an toàn
sinh học.
4.4.3.4. Chuẩn bị mẫu
Khối lượng của vật
liệu ban đầu phụ thuộc vào độ hòa tan của vật liệu như đã xác định bởi đặc trưng
độ hòa tan trong 4.4.4.3:
- đối với vật liệu
dạng hạt có độ hòa tan thấp, sử dụng (5,00 ± 0,05) g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.4. Đặc trưng mẫu
thử cực trị
4.4.4.1. Đặc trưng
diện tích bề mặt
Mẫu phải được đặc trưng
bằng hấp thụ khí theo một phương pháp phù hợp, ví dụ các phương pháp nêu trong
ASTM D4780.
4.4.4.2. Khối lượng
riêng
Mẫu phải được đặc trưng
cho khối lượng riêng theo ISO 5017.
4.4.4.3. Đặc trưng độ
hòa tan
Từ thông tin về vật
liệu có sẵn từ nhà sản xuất hoặc các nguồn khác, vật liệu phải được đặc trưng như
vật liệu có độ hòa tan “cao” hoặc “thấp” theo cách sau:
- Tham khảo Hình 1
cho biểu đồ tiến trình quyết định.
- Nếu (5,00 ± 0,05) g
vật liệu hòa tan hoàn toàn trong 100 ml khi thử nghiệm như mô tả trong các điều
từ 4.4.7.1 đến 4.4.7.5, thì vật liệu được xem là có độ hòa tan cao.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Nếu thông tin không
có sẵn thì vật liệu được xem có độ hòa tan cao.
4.4.4.4. Vi cấu trúc
và đặc trưng tia X
Tiến hành đo nhiễu xạ
tia X bằng một máy đo nhiễu xạ qua tia X. Độ phân giải 2Q và độ tái lập phải lớn hơn 0,02o. Phân tích vi cấu
trúc phải phù hợp với phân tích đã quy định trong ISO 6474.
4.4.5. Thiết bị thử
4.4.5.1. Hộp thử
Sử dụng một hộp polyetylen
khối lượng riêng cao hoặc polypropylen 250 ml. Mỗi phép thử phải sử dụng một
hộp mẫu thử mới. Không dùng hộp thủy tinh vì các hộp này có thể nhiễm các dung
dịch thử.
4.4.5.2. Phễu Buchner
Sử dụng phễu Buchner
hoặc loại tương tự đủ để giữ lại các hạt không hòa tan.
4.4.6. Dung dịch đệm
axit xitric
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 21 g axit
xitric monohydrat trong 500 ml nước [TCVN 4851 (ISO 3696), loại 2] trong bình
thể tích 1000 ml. Thêm 200 ml dung dịch natri hydroxit 1 mol/l và pha loãng bằng
nước [TCVN 4851 (ISO 3696), loại 2] đến vạch mức. Trộn 40,4 ml dung dịch này
với 59,6 ml axit clohydric 1 mol/l để tạo ra dung dịch đệm axit xitric.
4.4.7. Quy trình thử
4.4.7.1. Cân hộp không nắp.
4.4.7.2. Cân hộp và mẫu. Tính
khối lượng mẫu bằng cách lấy hiệu số khối lượng giữa hộp có mẫu và hộp không mẫu.
4.4.7.3. Thêm (100 ± 1) ml
dung dịch đệm axit xitric. Phải cẩn thận để đảm bảo rằng tất cả mẫu tiếp xúc
với dung dịch.
4.4.7.4. Đặt hộp có mẫu trong
một môi trường được điều khiển nhiệt độ ở (37 ± 1)oC trong (120 ± 1)
h. Hộp được khuấy ở 2 Hz sử dụng chuyển động vòng hoặc theo chiều dọc. Nếu mẫu
thử bị hòa tan hoàn toàn trước 120 h thì kết thúc phép thử và ghi thời gian
trong báo cáo thử.
4.4.7.5. Lấy hộp và mẫu ra rồi
làm nguội đến nhiệt độ phòng.
4.4.7.6. Cân môi trường lọc
(ví dụ giấy lọc) để xác định khối lượng của nó khi không có chất thẩm tích.
4.4.7.7. Loại bỏ mẫu bằng cách
lọc và giữ lại dịch lọc để phân tích. Không được giữ dịch lọc trong bình thủy tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.7.9. Sấy mẫu và môi trường
lọc cùng chất thẩm tích đến khối lượng không đổi (xem 4.3.2).
4.4.7.10. Cân môi trường lọc
cùng chất thẩm tích. Hiệu số khối lượng giữa môi trường lọc có và không có chất
thẩm tích là khối lượng của chất thẩm tích.
4.4.7.11. Hiệu số giữa khối lượng
mẫu và khối lượng chất thẩm tích là khối lượng của vật liệu đã hòa tan.
4.5.
Phép thử dung dịch mô phỏng
4.5.1. Nguyên tắc
Phép thử mô phỏng dựa
trên một dung dịch đệm có độ pH (7,4 ± 0,1) như xác định trong 4.5.6. Phép thử
này sẽ mô phỏng độ pH thông thường của cơ thể.
4.5.2. Khoảng ứng dụng
Phép thử này có thể
áp dụng cho tất cả các dụng cụ gốm sứ.
CHÚ THÍCH Cơ chế phân hủy trong
phép thử này có thể không giống như trong phép thử cực trị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.3.1. Gốm sứ phủ
4.5.3.1.1. Đĩa trắng
Mẫu thử được chuẩn bị
bằng cách phủ lên các đĩa trắng.
Các đĩa trắng có đường
kính (36 ± 1) mm và độ dày (2 ± 0,1) mm sử dụng cùng vật liệu nền và kỹ thuật
chuẩn bị như trong dụng cụ thành phẩm.
4.5.3.1.2. Đĩa có lớp
phủ
Đĩa trắng được phủ tất
cả các mặt dùng kỹ thuật phủ đã sử dụng trong sản xuất trang thiết bị thành
phẩm.
CHÚ THÍCH Do tỷ lệ
diện tích bề mặt với thể tích giảm nên độ nhạy của phép thử sẽ giảm khi sử dụng
phương pháp này.
4.5.3.2. Tất cả các
đồ gốm sứ khác
Mẫu thử phải được
nghiền thành hạt sử dụng phương pháp mô tả trong 4.4.3.2 và 4.4.3.3 từ một mẫu được
tạo bằng các phương pháp đã sử dụng để sản xuất trang thiết bị thành phẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.4.1. Quy định
chung
Đối với các mẫu phủ, phải
ghi lại diện tích bề mặt, vi cấu trúc và đặc trưng tia X. Đối với tất cả các đồ
gốm sứ khác phải ghi lại khối lượng riêng, diện tích bề mặt, vi cấu trúc và đặc
trưng tia X.
4.5.4.2. Khối lượng
riêng
Mẫu được đặc trưng
khối lượng riêng theo ISO 5017.
4.5.4.3. Vi cấu trúc
và đặc trưng tia X
Sự nhiễu xạ tia X
phải được tiến hành bằng máy đo nhiễu xạ tia X. Độ phân giải và độ tái lập phải
lớn hơn 0,02o. Phân tích vi cấu
trúc phải phù hợp với phân tích quy định trong ISO 6474.
4.5.4.4. Đặc trưng
diện tích bề mặt
Mẫu phải được đặc trưng
bằng hấp phụ khí theo một phương pháp phù hợp, ví dụ các phương pháp nêu trong
ASTM D4780.
4.5.5. Thiết bị thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng hộp polyetylen
khối lượng riêng cao hoặc polypropylen 250 ml. Mỗi phép thử phải sử dụng hộp
mẫu thử mới. Không sử dụng hộp thủy tinh vì các hộp này có thể nhiễm các dung
dịch thử.
4.5.5.2. Bình Buchner
Sử dụng phễu Buchner
hoặc loại tương tự đủ để giữ lại các hạt không hòa tan.
4.5.6. Dung dịch đệm
Dung dịch là đệm TRIS-HCl
mới chuẩn bị. Dung dịch này được chuẩn bị bằng cách hòa tan 13,25 g tris
(hydroxymetyl) aminometan trong 500 ml nước [TCVN 4851 (ISO 3696) loại 2]. Điều
chỉnh độ pH bằng một lượng thích hợp axit clohydric 1 mol/l đến pH (7,4 ± 0,1) ở
nhiệt độ (37 ± 1)oC. Pha đến 1000 ml
bằng nước [TCVN 4851 (ISO 3696) loại 2].
4.5.7. Quy trình thử
đĩa có lớp phủ
4.5.7.1. Quy định
chung
Cả hai đĩa có phủ và
không phủ được tiếp xúc với dung dịch thử mô phỏng để xác định liệu các sản
phẩm phân hủy được tạo ra trong các điều kiện thử mô phỏng hay không.
4.5.7.2. Phép thử đĩa
trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.7.2.2. Thêm (100 ± 1) ml
dung dịch đệm vào hộp có đĩa trắng. Phải cẩn thận bảo đảm rằng toàn bộ đĩa
trắng tiếp xúc với dung dịch.
4.5.7.2.3. Duy trì hộp thử có đĩa
trắng ở (37 ± 1)oC trong một khoang điều khiển nhiệt độ trong (120 ±
1) h. Bình chứa được khuấy ở 2 Hz sử dụng chuyển động theo chiều dọc hoặc chuyển
động quay.
4.5.7.2.4. Lấy hộp có mẫu ra và
để cho chúng đạt đến nhiệt độ phòng.
4.5.7.2.5. Lọc dung dịch và giữ
dịch lọc để phân tích (xem điều 5).
4.5.7.3. Phép thử đĩa
phủ
4.5.7.3.1. Xác định khối lượng gốm
sứ phủ bằng cách trừ khối lượng đĩa đã phủ cho khối lượng đĩa trắng của mỗi mẫu
thử.
Mỗi đĩa phải được cân
trước và sau khi phủ để xác định khối lượng phủ.
4.5.7.3.2. Đặt đĩa phủ trong hộp
thử để thử tiếp xúc.
4.5.7.3.3. Thêm (100 ± 1) ml
dung dịch đệm vào hộp có đĩa phủ. Phải cẩn thận đảm bảo rằng toàn bộ đĩa phủ đã
tiếp xúc với dung dịch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.7.3.5. Lấy hộp có mẫu ra và
để chúng nguội đến nhiệt độ phòng.
4.5.7.3.6. Cân môi trường lọc
(ví dụ giấy lọc).
4.5.7.3.7. Lọc dung dịch và giữ
lại dịch lọc để phân tích (xem điều 5).
4.5.7.3.8. Rửa môi trường lọc và
chất thẩm tích 3 lần với một lượng nhỏ nước [TCVN 4851 (ISO 3696) loại 2].
4.5.7.3.9. Sấy đĩa phủ và môi trường
lọc với chất thẩm tích đến khối lượng không đổi.
4.5.7.3.10. Cân môi trường lọc
với chất thẩm tích. Hiệu số khối lượng giữa môi trường lọc có và không có chất
thẩm tích là khối lượng của chất thẩm tích.
4.5.7.3.11. Hiệu số giữa khối lượng
ban đầu của lớp phủ và khối lượng của chất thẩm tích là khối lượng của vật liệu
đã hòa tan.
4.5.8. Quy trình thử (tất cả
đồ gốm sứ khác).
4.5.8.1. Cân hộp không nắp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.8.3. Thêm (100 ± 1) ml
dung dịch đệm. Phải cẩn thận để đảm bảo rằng toàn bộ mẫu tiếp xúc với dung
dịch.
4.5.8.4. Đặt hộp có mẫu trong
một môi trường điều khiển nhiệt độ ở (37 ± 1)oC trong (120 ± 1) h.
Hộp được khuấy ở 2 Hz sử dụng chuyển động theo chiều dọc hoặc chuyển động vòng.
Nếu mẫu thử được hòa tan hoàn toàn trước 120 h, thì kết thúc phép thử và ghi
thời gian trong báo cáo thử.
4.5.8.5. Lấy hộp và mẫu ra rồi
làm nguội ở nhiệt độ phòng.
4.5.8.6. Cân môi trường lọc
(ví dụ giấy lọc) để xác định khối lượng của nó không có chất thẩm tích.
4.5.8.7. Loại bỏ mẫu bằng cách
lọc và giữ lại dịch lọc để phân tích. Không được giữ dịch lọc trong bình thủy tinh.
4.5.8.8. Rửa môi trường lọc và
chất thẩm tích ba lần với một lượng nhỏ nước [TCVN 4851 (ISO 3696) loại 2].
4.5.8.9. Sấy mẫu và môi trường
lọc cùng chất thẩm tích đến khối lượng không đổi (xem 4.3.2).
4.5.8.10. Cân môi trường lọc
cùng chất thẩm tích. Hiệu số khối lượng giữa môi trường lọc có và không có chất
thẩm tích là khối lượng của chất thẩm tích.
4.5.8.11. Hiệu số giữa khối lượng
mẫu và khối lượng chất thẩm tích là khối lượng của vật liệu đã hòa tan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Quy định chung
Sau mỗi thực nghiệm
phân tích định tính và định lượng dung dịch phải được tiến hành với ba lần.
Số lượng các phương pháp
thử, kỹ thuật, độ chính xác và sai số các kỹ thuật phân tích là lớn và có thể
thay đổi. Mẫu phải được phân tích dùng quang phổ plasma đúp cảm ứng (ICP) nếu
có thể. Các phép thử khác, ví dụ quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), ít có ích
hơn, lại có thể cung cấp thông tin ở các mức độ nồng độ mong muốn.
5.2. Lựa chọn hóa
chất hoặc nguyên tố phân tích
Hóa chất hoặc nguyên
tố được phân tích trong dịch lọc phải bao gồm cả thành phần hóa học được biết
tồn tại trong vật liệu và có thể không tinh khiết, chẳng hạn như lượng nhỏ các
nguyên tố do sự thay thế phổ biến trong vật liệu thô và sự bổ sung có thể vào
vật liệu trong quá trình xử lý. Thể tích của dịch chiết phải được đưa lên một
thể tích cố định 125 ml hoặc 250 ml, phụ thuộc vào thể tích khởi điểm. Thể tích
lớn hơn phải được giải thích.
5.3. Độ nhạy của phương
pháp phân tích
Các phương pháp phân
tích đã áp dụng phải có độ nhạy thích hợp (ví dụ ít nhất là 10-6 với quang phổ hấp thụ
nguyên tử hoặc quang phổ khối lượng). Chỉ ghi lại các thành phần được phát hiện
trên giới hạn định lượng. Các vật liệu độc hại phải được ghi lại theo tiêu
chuẩn phù hợp nếu có sẵn.
6. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải
bao gồm tất cả các số liệu theo tiêu chuẩn này trong quá trình phân tích, thử
nghiệm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) ngày đo;
c) công bố phép thử
này được tiến hành theo TCVN 7391-14 (ISO 10993-14) và mô tả bất kỳ độ lệch từ
các phương pháp thử chuẩn, với các giải thích;
d) mô tả vật liệu thử
bao gồm số mẻ hoặc số lô sản phẩm;
e) loại phép thử:
1) độ hòa tan cao,
2) độ hòa tan thấp,
3) cực trị (trong
miệng),
4) cực trị [TCVN 7391-14
(10993-14)],
5) mô phỏng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) khối lượng riêng
mẫu, vi cấu trúc và dạng nhiễu xạ tia X;
h) khoảng thời gian
thử;
i) kết quả thử:
1) khối lượng mẫu,
2) thể tích dung dịch
thêm,
3) thời gian sấy,
4) khối lượng chất
thẩm tích,
5) khối lượng vật
liệu đã hòa tan,
6) thể tích dịch lọc,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8) đối với mỗi nguyên
tố xác định trong dịch lọc, tính khối lượng đã hòa tan trên diện tích bề mặt
tổng số.
Thư
mục tài liệu tham khảo
[1] ISO 9393 Metal-ceramic
dental restorative systems (Các hệ thống phục chế răng gốm kim loại)
[2] TCVN 7391-12 (ISO
10993-12) Đánh giá sinh học đối với trang thiết bị y tế - Phần 12: Chuẩn bị mẫu
và vật liệu chuẩn
[3] TCVN 7391-16 (ISO
10993-16) Đánh giá sinh học đối với trang thiết bị y tế - Phần 16: Thiết kế nghiên
cứu độc lực cho sản phẩm phân hủy và ngâm chiết
[4] TCVN 7391-17 (ISO
10993-17) Đánh giá sinh học đối với trang thiết bị y tế - Phần 17: Thiết lập
giới hạn cho phép của chất ngâm chiết
[5] ASTM C92 Standard
test methods for sieve analysis and water content of refractory materials (Các
phương pháp thử tiêu chuẩn đối với phân tích sàng lọc và hàm lượng nước của các
vật liệu chịu lửa)
[6] ASTM D4780 Standard
test methods for detemination of low surface area of catalysts by myltipoint
Krypton adsorption (Các phương pháp thử chuẩn đối với việc xác định vùng bề
mặt thấp phân tích bởi hấp phụ Kryton đa điểm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MỤC
LỤC
Lời nói đầu
Lời giới thiệu
1. Phạm vi áp dụng
2. Tài liệu viện dẫn
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
4. Quy trình thử
4.1. Nguyên tắc
4.2. Thử nghiệm trang
thiết bị nha khoa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Phép thử dung dịch
cực trị
4.5. Phép thử dung
dịch mô phỏng
5. Phân tích dịch lọc
5.1. Quy định chung
5.2. Lựa chọn hóa
chất hoặc nguyên tố phân tích
5.3. Độ nhạy của phương
pháp phân tích
6. Báo cáo thử nghiệm
Thư mục tài liệu tham
khảo