Dạng
sản phẩm
|
Màu
sắc
|
Trạng
thái
|
Thiophanate methyl kỹ thuật (TC)
|
Sản phẩm có màu nâu sáng
|
Dạng bột không chứa tạp chất có
thể nhìn thấy bằng mắt thường
|
Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền
phù có chứa thiophanate methyl (SC)
|
Đặc trưng của từng sản phẩm
|
Sản phẩm dạng dung dịch lơ lửng
của các hạt mịn phân tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng
nhất và dễ dàng hòa loãng với nước.
|
Thuốc bảo vệ thực vật bột thấm
nước có chứa thiophanate methyl (WP)
|
Đặc trưng của từng sản phẩm
|
Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất
|
Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt
phân tán trong nước có chứa thiophanate methyl (WG, WDG, DF)
|
Đặc trưng của từng sản phẩm
|
Sản phẩm dạng hạt, khô, rời,
không bụi
|
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt
chất
3.2.1. Thuốc kỹ thuật
Hàm lượng thiophanate methyl trong
thuốc kỹ thuật được công bố, không nhỏ hơn 950 g/kg.
3.2.2. Thuốc thành phẩm
Hàm lượng thiophanate methyl (tính
theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC) trong các dạng sản
phẩm phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt
chất được quy định trong Bảng 2.
Bảng
2 – Hàm lượng thiophanate methyl trong các dạng thành phẩm
Hàm
lượng hoạt chất công bố (ở 20 ± 2 oC)
Mức
sai lệch cho phép
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đến
2,5
Đến
25
± 15% của hàm lượng công bố đối
với dạng đồng nhất (SC, WP,…) hoặc
± 25% đối với dạng không đồng
nhất (GR, WG…)
Từ trên 2,5 đến 10
Từ trên 25 đến 100
± 10% của hàm lượng công bố
Từ trên 10 đến 25
Từ trên 100 đến 250
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ trên 25 đến 50
Từ trên 250 đến 500
± 5% của hàm lượng công bố
Lớn hơn 50
-
± 2,5%
-
Lớn hơn 500
± 25 g/kg (g/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng bột thẩm nước có chứa đồng sunfat
3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với
nước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng thiophanate
methyl trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.
3.3.1.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2%.
3.3.1.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không
lớn hơn 40 ml.
3.3.1.4. Độ pH (dung dịch
phân tán trong nước)
Trong khoảng từ 6,0 đến 9,0.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.1.5.1. Độ bền ở 0 oC
Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0oC
± 2 oC trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong
3.3.1.1 và 3.3.1.2.
3.3.1.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
Hàm lượng hoạt chất xác định được
theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong
14 ngày không nhỏ hơn 97% so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định
trong 3.3.1.1; 3.3.1.2 và 3.3.1.4.
3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng bột thấm nước có chứa thiophanate methyl
3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với
nước cứng chuẩn ở 30oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng
thiophanate methyl trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.
3.3.2.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 μm sau khi thử rây khô: Không lớn hơn 2%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
Không lớn hơn 25 ml.
3.3.2.4. Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn
trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.3.2.5. Độ pH (dung dịch
phân tán trong nước)
Trong khoảng từ 4,0 đến 7,0.
3.3.2.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt
độ cao
Hàm lượng hoạt chất xác định được
theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong
14 ngày không nhỏ hơn 97% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp
với 3.3.2.1; 3.3.2.2; 3.3.2.4 và 3.3.2.5.
3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng hạt phân tán trong nước có chứa thiophanate methyl
3.3.3.1. Tỷ suất lơ lửng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.3.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2%.
3.3.3.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
Không lớn hơn 60 ml.
3.3.3.4. Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn
trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.3.3.5. Độ phân tán
Sản phẩm phân tán trong nước sau
khi khuấy 2 min: Không nhỏ hơn 90 %.
3.3.3.6. Độ bụi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.3.7. Độ bền bảo quản ở nhiệt
độ cao
Hàm lượng hoạt chất xác định được
theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong
14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp
với 3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.4; 3.3.3.5; 3.3.3.6 và 3.3.3.7.
4. Phương pháp
thử
4.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN
8143:2009.
4.2. Xác định hàm lượng hoạt
chất
4.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng thiophanate methyl được
xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử
ngoại (UV).
4.2.2. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2.1. Chất chuẩn thiophanate
methyl, đã biết hàm lượng.
4.2.2.2. Metanol, dùng cho
HPLC.
4.2.2.3. Dung dịch chuẩn làm
việc
Dùng cân phân tích (4.2.3.5) cân
0,1 g chất chuẩn thiophanate methyl (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình
định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2)
(dung dịch A).
Dùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác
1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), định mức đến vạch bằng
metanol (4.2.2.2).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản
trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông
thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
4.2.3.1. Bình định mức, dung
tích 10; 50; 100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3.3. Màng lọc, có kích
thước lỗ 0,45 μm.
4.2.3.4. Máy lắc siêu âm.
4.2.3.5. Cân phân tích, có
thể cân chính xác đến 0,0001 g.
4.2.3.6. Thiết bị sắc ký lỏng
hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với
detector tử ngoại (UV);
- Máy tích phân hoặc máy vi tính;
- Cột RP 18, dài 250 mm, đường kính
4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương;
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu
bằng tay.
4.2.4. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu cần được làm đồng nhất trước
khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh
cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.5) cân
mẫu thử chứa khoảng 0,1 g hoạt chất thiophanate methyl, chính xác đến 0,0001 g
vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol
(4.2.2.2) (Dung dịch B).
Dùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác
1 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), pha loãng đến vạch bằng
metanol (4.2.2.2). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.3) (nếu cần) và
đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.4) để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.
4.2.4.3. Điều kiện phân tích
- Pha động: MeOH
(4.2.2.2) : H2O = 70 : 30 (theo thể tích)
- Bước sóng: 269 nm
- Nhiệt độ cột: 30 oC
- Tốc độ dòng: 1
ml/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.4.4. Xác định
Bơm dung dịch chuẩn làm việc
(4.2.2.3) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn
1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử, lặp lại
2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá
trị ban đầu).
4.2.4.5. Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất thiophanate
methyl trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công
thức:
Trong đó:
Sm là số đo diện tích
của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện tích
của pic mẫu chuẩn;
mc là khối lượng mẫu
chuẩn, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P là độ tinh khiết của chất chuẩn,
tính bằng phần trăm (%).
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN
8050:2009, khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống
đong được xác định theo (4.2) của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:
4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
Sau khi hút 225 ml dung dịch phía
trên của cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch
còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch bằng
metanol (4.2.2.2) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.4) trong 10 min để hòa tan
mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.3) trước khi bơm vào máy.
4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
làm việc
Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng
ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ
tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
4.3.3. Tính kết quả
Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng
phần trăm (%) được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích
toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225
ml);
c là khối lượng hoạt chất
thiophanate methyl trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
a là hàm lượng của thiophanate
methyl trong sản xuất đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
b là khối lượng mẫu chuyển vào ống
đong 250 ml, tính bằng gam (g);
q là khối lượng hoạt chất
thiophanate methyl trong 25 ml còn lại trên đáy ống đong, tính bằng gam (g)
Sm là số đo diện tích của
pic mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nc là nồng độ của dung
dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn,
tính bằng phần trăm (%);
50 là thể tích pha loãng 25 ml dung
dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
4.4. Xác định độ mịn
Xác định độ mịn theo TCVN
8050:2009.
4.5. Xác định độ bọt
Xác định độ bọt theo TCVN
8050:2009.
4.6. Xác định độ thấm ướt
Xác định độ thấm ướt theo TCVN
8050:2009.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định độ phân tán theo TCVN
8050:2009.
4.8. Xác định độ bụi
Xác định độ bụi theo TCVN
8980:2011.
4.9. Xác định độ pH
Xác định độ pH theo TCVN 4543.
4.10. Xác định độ bền bảo quản
4.10.1. Xác định độ bền ở 0 oC
Xác định độ bền ở 0 oC
theo TCVN 8382:2010.
4.10.2. Xác định độ bền ở nhiệt
độ cao
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ LỤC A
(Tham
khảo)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT THIOPHANATE METHYL
A.1. Công thức cấu tạo:
A.2. Tên hoạt chất: Thiophanate
methyl
A.3. Tên hóa học (UIPAC): Dimethyl
4,4 – (o – phenylene) bis (3-thioallophanate)
A.4. Công thức phân tử: C12H14N4O4S2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.6. Nhiệt độ nóng chảy: 172
oC
A.5. Độ hòa tan (g/kg, ở 23 oC)
trong:
Nước: Không
tan
Metanol 29.2
Axeton 58.1
Etyl axetat 11.9
Cloroform 26.2
Axetonitril 24.4
Cyclohexanon 43
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.7. Độ bền:
Bền trong môi trường trung tính ở
nhiệt độ phòng, trong không khí và ánh sáng.
Rất bền trong dung dịch có tính
axit ở nhiệt độ phòng.
Phân hủy trong môi trường kiềm.
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] 10 TCN 230-95 Thuốc trừ nấm
bệnh Topsin-M 70% dạng bột thấm nước – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
[2] Collaborative International
Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated
Pesticides, CIPAC HANDBOOK, Volume D, mục 262/TC/M/3; 1988
[3] FAO Specification and
Evaluations for thiophanate methyl, 2006
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] The Pesticide Manual, Thirteeth
Edition, 2003