Thông số
|
Các điều kiện
tối ưu được đưa ra
|
Pha tĩnh
|
SP-2340
|
CP™-Sil 88
|
BPX-70
|
Điều kiện nhiệt độ, °C
|
Đẳng nhiệt
192
|
Đẳng nhiệt
175
|
Đẳng nhiệt
198
|
Áp suất đầu cột, kPa
|
125
|
130
|
155
|
Vận tốc tuyến tính của khí mang
(heli), cm/s
|
15
|
19
|
17
|
Thông số
|
Các điều kiện
tối ưu được đưa ra đối với cột 100 m
|
Pha tĩnh
|
SP-2560
|
CP™-Sil 88
|
CP™-Sil 88
|
Điều kiện nhiệt độ, °C
|
(120 đến
240) °C tốc độ tăng 4 °C/min
|
Đẳng nhiệt
150
|
Đẳng nhiệt
175
|
Áp suất đầu cột, kPa
|
220
|
170
|
160
|
Vận tốc tuyến tính của khi mang
(hydro), cm/s
|
30
|
30
|
30
|
10.2.2. Nhiệt độ của buồng
bơm và detector phải là 250 °C.
10.3. Kiểm tra hiệu năng
Bơm từ 0,5 ml đến 1,0 ml metyl este (nồng độ
khoảng 7 mg/ml trong n-heptan) của
mẫu thử vào máy sắc kí khí. So sánh kết quả của mẫu loại tương tự với sắc đồ điển
hình nêu trong Phụ lục B.
Có thể cần thay đổi nhỏ về nhiệt độ lò
nếu phần tách thu được không giống với sắc đồ điển hình. Tăng hoặc giảm nhiệt độ
lò theo từng bước 1 °C cho đến khi hiệu quả tách tốt. Những hiệu chỉnh nhỏ này
có thể cần để khắc phục sự khác nhau giữa các cột và kiểm soát nhiệt độ thiết bị,
và thường nằm trong dải (cộng hoặc trừ) một vài độ so với mức tối đa từ giá trị
đã cho.
Nếu nhiệt độ lò tăng (xem [4]) thì pic
C20:1 cis sẽ được rửa giải sớm hơn, liên quan đến axit linolenic C18:3 9cis,
12cis, 15 cis (ccc).
CHÚ THÍCH 1 Các đặc tính của pha tĩnh BPX-70 có phần khác nhau, dẫn đến rửa giải
pic C20:1 cis sau pic C18:3 9cis. 12cis, 15cis,
khi sử dụng các điều kiện này (so sánh với Phụ lục B).
Nếu hệ thống GC được cài đặt đúng thì
sau khi tách phải nhận biết được một lượng nhỏ đồng phân C18:1 11cis cạnh
pic C18:1 9cis trong dầu tinh luyện (nhiệt độ cao), ví dụ: dầu đậu
tương. Hai đồng phân C18:1 cis cần được tách rõ (xem Phụ lục B).
CHÚ THÍCH 2 Dầu marine đã hydro hóa có
thể làm tăng dải các đồng phân trans rộng hơn, làm cho việc nhận biết và
định lượng khó hơn.
Đồng phân tự nhiên C20:1 cis cần
ở chính giữa pic đồng phân C18:3 trans (tcc) rửa giải cuối cùng
và pic C18:3 ccc (axit linolenic) trong dầu tinh luyện (nhiệt độ cao).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với dầu và mỡ đã hydro hóa từng phần
thì việc tách các đồng phân C18:1 13trans và C18:1 9cis có thể thấy
trên sắc đồ. Điều này cần thiết cho việc tách pic chính xác các đồng phân cis
với trans (xem Phụ lục B).
Đồng phân 18:1 13trans luôn rửa
giải cùng với đồng phân 18:1 14trans. Do đó, pic của hai đồng phân này được nhận biết như là 18:1 (13+14)trans.
10.4. Nhận biết pic
Đối với dầu và chất béo tinh luyện
(nhiệt độ cao) thì có ít đồng phân trans, vì chỉ có các đồng phân hình học
với liên kết đôi ở cùng vị trí tự nhiên được hình thành. Các đồng phân đặc thù
này là kiểu C18 của các axit béo: C18:1 9trans, C18:2 9c12t
và C18:2 9t12c và với các đồng phân C18:3 tct, cct, ctc,
và tcc 9,12, 15 (trong một số mẫu các đồng phân C18:2 9t12t
và C18:3 ttc cũng được tìm thấy với các lượng rất nhỏ).
Đối với dầu và mỡ đã hydro hóa một phần
thì các đồng phân chứa liên kết đôi trans được nhận biết sử dụng khái niệm
chiều dài mạch tương đương (ECL) (xem Tài liệu tham khảo [5,6]). Để nhận biết
pic chính xác bằng hệ thống này thì các giá trị ECL phải được xác định sau khi
hiệu chỉnh thích hợp với các chuẩn đồng phân axit béo cis và trans
có sẵn5), (xem Phụ lục C).
Mẫu đầu tiên trong mẻ phân tích luôn
là một mẫu trắng (n-heptan). Mẫu trắng không được có pic nào. Cứ sau mười
mẫu thì lặp lại phép thử trắng.
Đối với một mẻ phân tích (nghĩa là
metyl hóa xảy ra trong một mẻ), cần phân tích ít nhất một mẫu chuẩn (5.2) để kiểm
tra tính năng metyl hóa và phân tách GC. Các axit béo đã metyl hóa của vật liệu
chuẩn được bơm sau mỗi dãy mười mẫu thử.
11. Tính kết quả
11.1. Yêu cầu chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng vật liệu chuẩn BCR (xem 5.2) để
xác định các hệ số hiệu chính riêng rẽ.
11.2. Tính hệ số đáp ứng FID
Tính hệ số đáp ứng FID đối với từng
thành phần bằng công thức sau:
Trong đó:
Fx là hệ số đáp ứng FID của
thành phần x;
Mx là khối lượng
phân tử của thành phần x;
nx là số lượng
nguyên tử cacbon của thành phần axit béo đã metyl hóa x;
AC là khối lượng
nguyên tử cacbon (AC = 12,01).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.3 Tính hệ số hiệu chính FID
Tính hệ số hiệu chính FID đối với mỗi
thành phần bằng công thức sau:
Trong đó:
fx là hệ số hiệu chính
đối với thành phần x;
Fx là hệ số đáp ứng FID
đối với thành phần x;
Fr là hệ số đáp ứng FID
đối với C16:0 (Fr = 1,407).
Hệ số đáp ứng FID đối với C16:0 (Fr
= 1,407) được coi là chuẩn (fx = 1,00). Tất cả hệ số đáp ứng FID
đã hiệu chính khác sử dụng trong tính toán đều tính theo giá trị này. Ví dụ, hệ
số đáp ứng hiệu chính đối với C10:0 là 1,10. Xem Phụ lục D về danh mục các hệ số
FID.
11.4. Tính phần khối lượng tương đối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
wx là phần khối
lượng tương đối của thành phần x, tính bằng
phần trăm diện tích pic;
Ax là diện tích của pic
tương ứng với thành phần x, tính bằng đơn vị diện tích;
At, là tổng diện tích
hiệu chính của tất cả các pic, không bao gồm pic của dung môi, tính bằng đơn vị
diện tích;
fx là hệ số hiệu chính
đối với thành phần X.
11.5. Tính hàm lượng của các đồng phân
axit béo dạng trans
11.5.1. Dầu và mỡ tinh luyện (nhiệt độ
cao)
Tính hàm lượng các đồng phân axit béo trans
của dầu và mỡ tinh luyện (nhiệt độ cao) là tổng của các phần khối lượng tương
quan của metyl este axit béo C18:1 trans, C18:2 trans và C18:3 trans,
liên quan đến tất cả các metyl este axit béo. Số pic tối đa có thể thu được là:
C18:1 trans (1 pic), C 18:2 trans (2 pic) và C18:3 trans
(4 pic). Xem Hình A.4 và A.5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.5.2. Dầu và mỡ đã hydro hóa từng phần
Tính hàm lượng các đồng phân axit béo
dạng trans của dầu và mỡ đã hydro hóa từng phần là tổng của các phần khối
lượng tương đối của tất cả các metyl este axit béo chứa liên kết đôi trans,
liên quan đến các metyl este axit béo.
Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %
(khối lượng).
12. Độ chụm
12.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng
thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục E. Các giá trị thu
được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng
độ và chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.
CHÚ THÍCH Một vài loại dầu đã hydro
hóa từng phần có thể có các mức axit béo dạng trans nằm ngoài dải thu được
từ phép thử liên phòng thử nghiệm.
12.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật
liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện,
sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các
trường hợp lớn hơn độ lặp lại r đưa ra trong Bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu
thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác
nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp
lớn hơn độ tái lập R đưa ra trong Bảng 2.
Bàng 2 - Giới
hạn lặp lại (r)
và giới hạn tái lập (R)
Mẫu
Hàm lượng
trung bình của các đồng phân axit béo dạng trans
% (khối lượng)
r
% (khối lượng)
R
% (khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,34
0,08
0,21
Dầu đậu tương
0,78
0,13
0,31
Dầu hạt nho
1,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,40
13. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
- mọi điều kiện thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- kết quả cuối cùng thu được, nếu kiểm
tra độ lặp lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
CÁC
ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU
Xem các Hình từ A.1 đến A.3.
Nhận biết pic
1 monoenoic-trans
2 monoenoic-cis
Hình A.1 -
Các điều kiện tối ưu đối với cột BPX-70, ở 198 °C (đẳng nhiệt), mẫu BO35
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhận biết pic
1 monoenoic-trans
2 monoenoic-cis
Hình A.2 -
Các điều kiện tối ưu đối với cột CP-Sil 88, ở 175 °C (đẳng nhiệt),
mẫu BO35
Nhận biết pic
1 monoenoic-trans
2 monoenoic-cis
Hình A.3 -
Các điều kiện tối ưu đối với cột SP-2340, ở 192 °C (đẳng nhiệt), mẫu BO35
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
CÁC
VÍ DỤ VỀ CÁC SẮC ĐỒ ĐIỂN HÌNH THU ĐƯỢC TRONG CÁC ĐIỀU KIỆN KHUYẾN CÁO
Xem các Hình từ B.1 đến B.5.
CHÚ THÍCH: Sử dụng cột 50 m x 0,25 mm x
0,20 mm CPTM-Sil
88 (Chrompack) ở 175 °C (đẳng nhiệt). Các diện tích lưu đồng phân axit béo cis
và trans được chỉ ra trên sắc đồ.
Hình B.1 - Sắc
đồ của metyl este từ mẫu dầu đậu tương
hydro hóa từng phần
CHÚ THÍCH: Sử dụng cột 60 m x 0,25 mm x
0,20 mm SP-2340
(Supelco) ở 190 °C (đẳng nhiệt). Các diện tích lưu đồng phân axit béo cis
và trans được chỉ ra trên sắc đồ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Sử dụng cột 50 m x 0,22 mm x 0,25 mm BPX-70 (SGE) ở 198 °C (đẳng nhiệt).
Các diện tích lưu đồng phân axit béo cis và trans được chỉ ra
trên sắc đồ.
Hình B.3 - Sắc
đồ của metyl este từ mẫu dầu đậu tương hydro hóa từng phần
CHÚ THÍCH: Sử dụng cột 50 m x 0,25 m x 0,20 mm CP™-Sil 88
(Chrompack) ở 175 °C (đẳng nhiệt).
Các pic đồng phân axit béo cis và trans được tô đậm màu.
Hình B.4 - Sắc
đồ của metyl este từ mẫu dầu hạt nho hydro hóa từng phần
CHÚ THÍCH: Sử dụng cột 50 m x 0,22 mm x 0,25 mm BPX-70 (SGE) ở 198 °C (đẳng nhiệt).
Các pic đồng phân axit béo cis và trans được tô đậm màu.
Hình B.5 - Sắc
đồ của metyl este từ mẫu dầu hạt nho tinh luyện ở nhiệt độ cao
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
CÁC GIÁ TRỊ CHIỀU DÀI MẠCH TƯƠNG ĐƯƠNG (ECL)
Đồng phân
C18
Pha tĩnh và nhiệt độ
SP-2340
192 °C
CP™-Sil 88
175 °C
BPX-70
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C18:1
6cis
18,58
7cis
18,58
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9cis
18,68
18,66
18,46
10cis
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11cis
18,76
18,74
18,53
12cis
18,80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13cis
18,87
15cis
19,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6trans
18,41
7trans
18,42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9trans
18,49
18,46
18,28
10trans
18,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11trans
18,52
12trans
18,57
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13trans
18,61
15trans
18,66
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C18:2
9c12c
19,62
19,63
19,14
9c12t
19,40
19,40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9t12c
19,48
19,49
19,02
9t12t
19,26
19,20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12c15c
19,92
C18:3
6c9c12c
20,28
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9t12t15t
20,04
9t12c15t
20,23
20,26
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9c12c15t
20,35
20,36
19,61
9c12t15c
20,53
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9t12c15c
20,57
20,56
19,82
9c12c15c
20,68
20,67
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Các đồng phân axit béo
quan trọng nhất được xác định ở Unilever Research Vlaardingen, trên ba pha tĩnh phân cực cao và các điều kiện tối ưu đưa
ra.
CHÚ THÍCH 2: Đối với cơ sở dữ liệu,
xem Tài liệu tham khảo [5] và [6].
PHỤ
LỤC D
(Tham khảo)
Hệ số đáp ứng FID và hệ số hiệu chính FID
Metyl este (x) của
cacbon axit béo
Số.
Mxa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fxa
fxa
4:0
102,13
4
2,126
1,51
6:0
130,19
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,807
1,28
8:0
158,24
8
1,647
1,17
9:0
172,27
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,594
1,13
10:0
186,30
10
1,551
1,10
11:0
200,32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,516
1,08
12:0
214,35
12
1,487
1,06
13:0
228,37
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,463
1,04
14:0
242,40
14
1,442
1,02
15:0
256,42
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,423
1,01
16:0
270,46
16
1,407
1,00 (đối
chứng)
17:0
284,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,393
0,99
18:0
298,52
18
1,381
0,98
19:0
312,52
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,370
0.97
20:0
326,57
20
1,360
0,97
21:0
340,57
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,350
0,96
22:0
354,62
22
1,342
0,95
23:0
368,62
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,334
0,95
24:0
382,68
24
1,328
0,94
a Mx là khối lượng
phân tử tương đối của thành phần x;
nx là số
nguyên tử cacbon của thành phần axit
béo đã metyl hóa x;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
fx là hệ số
hiệu chính đối với thành phần x.
PHỤ
LỤC E
(Tham khảo)
CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Độ chụm của
phương pháp được thiết lập năm 1995 bởi một phép thử liên phòng thử nghiệm được
thực hiện theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) [7], và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [8] và
NEN 6303 [9]. Trong phép thử này có 60 phòng thử nghiệm tham gia. Kết quả của
38 phòng thử nghiệm được chấp nhận. Sáu mẫu kiểm tra (mẫu mù) được lặp lại hai
lần đối với dầu hạt hướng dương, dầu đậu tương và dầu hạt nho (xem Bảng E.1). Kết
quả đã được công bố (xem Tài liệu tham khảo [10]).
CHÚ THÍCH Một vài loại dầu đã hydro
hóa từng phần có thể có các mức axit béo dạng trans nằm ngoài dải thu được
từ phép thử liên phòng thử nghiệm.
Bảng E.1 -
Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm
Thông số
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu hạt hướng
dương
Dầu đậu
tương
Dầu hạt nho
Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại
sau khi trừ ngoại lệ
38
38
37
Số lượng được quan sát giữ lại sau
khi trừ ngoại lệ
144
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
143
Trung bình hàm lượng các đồng phân
axit béo dạng trans, % (khối lượng)
0,34
0,78
1,09
Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr),
% (khối lượng)
0,029
0,045
0,047
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,64
5,85
4,34
Giới hạn lặp lại (r) r
= 2,8 sr % (khối lượng)
0,08
0,13
0,13
Độ lệch chuẩn tái lập, (sR),
% (khối lượng)
0,077
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,143
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
22,64
14,07
13,14
Giới hạn tái lập (R) R = 2,8 sR,
% (khối lượng)
0,21
0,31
0,40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng E.2 -
Các kết quả của phép thử liên phòng thử
nghiệm trên dầu hạt hướng dương
Thông số
Dầu hạt hướng dương
trans C18:1
trans C18:2
trans C18:3
Tổng các đồng phân trans
Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại
sau khi trừ ngoại lệ
39
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30
50
Số lượng được quan sát giữ lại sau
khi trừ ngoại lệ
468
612
360
600
Trung bình hàm lượng các đồng phân
axit béo dạng trans, % (bẳng khối lượng)
0,029
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,033
0,205
Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr),
% (khối lượng)
0,005
0,009
0,007
0,015
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %
18,47
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,65
7,49
Giới hạn lặp lại (r) r
= 2,8 sr, % (khối lượng)
0,015
0,025
0,020
0,043
Độ lệch chuẩn tái lập, (sR),
% (khối lượng)
0,014
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
0,048
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
46,80
19,25
38,96
23,17
Giới hạn tái lập (R) R = 2,8 sR,
% (khối lượng)
0,038
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,036
0,133
Bảng E.3 -
Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên dầu hạt nho
Thông số
Dầu hạt nho
trans C18:1
trans C18:2
trans C18:3
Tổng các đồng
phân trans
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
33
48
47
47
Số lượng được quan sát giữ lại sau
khi trừ ngoại lệ
396
576
564
564
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,032
0,074
0,406
0,521
Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr),
% (khối lượng)
0,005
0,012
0,015
0,027
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,63
15,93
3,69
5,21
Giới hạn lặp lại (r) r
= 2,8 sr, % (khối lượng)
0,014
0,033
0,042
0,076
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,009
0,020
0,058
0,081
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
29,02
27,03
14,16
15,63
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,026
0,056
0,161
0,228
Bảng E.4 -
Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên dầu oliu
Thông số
Dầu oliu
trans C18:1
trans C18:2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng các đồng phân trans
Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại
sau khi trừ ngoại lệ
31
36
22
40
Số lượng được quan sát giữ lại sau
khi trừ ngoại lệ
372
432
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
480
Trung bình hàm lượng các đồng phân
axit béo dạng trans, % (bẳng khối lượng)
0,023
0,021
0,016
0,055
Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr),
% (khối lượng)
0,005
0,007
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,012
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %
23,29
34,01
29,02
22,08
Giới hạn lặp lại (r) r
= 2,8 sr, % (khối lượng)
0,015
0,020
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,034
Độ lệch chuẩn tái lập, (sR),
% (khối lượng)
0,009
0,011
0,009
0,030
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
40,37
51,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
54,55
Giới hạn tái lập (R) R = 2,8 sR,
% (khối lượng)
0,026
0,030
0,024
0,084
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động
vật và thực vật - Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] IUPAC 2.301: Preparation of the fatty acid
methyl esters
[4] DUCHATEAU G.S.M.J.E., van OOSTEN
H.J. and VASCONCELLOS M.A. Analysis of cis- and trans-fatty
acid isomers with capillary GLC in hydrogenated and refined
vegetable oils. J. Am. Oil Chem. Soc., 73, 1996, pp. 275-282
[5] SCHOLFIELD C.R Gas chromatographic
equivalent Chain lengths of fatty acid methyl esters on a Silar 10C glass
capillary column. J. Am. Oil Chem. Soc., 58, 1981, pp. 662-663
[6] RATNAYAKE W.M.N. and PELLETIER
G. Positional and geometrical isomers of linoleic acid in partially
hydrogenated oils. J. Am. Oil Chem. Soc., 69, 1992, pp. 662-663
[7] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương
pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[8] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính
xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp
cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[9] NEN 6303, Vegetable and animal oils
and and fats - Determination of repeatability and reproducibility of methods of analysis by
interlaboratory tests
[10] BRUGGEN P.C. van, DUCHATEAU G.S.M.J.E.,
MOOREN, and OOSTEN H.J. van. Precision of low trans
fatty acid level determination in refined oils: Results of a collaborative
capillary gas liquid chromatography study. J. Am. Oil Chem. Soc.,
75(4), 1998, pp. 483-488
* ISO 5509:2000 đã được thay thế bởi ISO 12966-2:2011,
tiêu chuẩn này đã được biên soạn thành TCVN 9675-2:2013
(ISO 12966-2:2011) Dầu mỡ động vật và thực vật - sắc kí khí các metyl este của axit béo - Phần 2:
Chuẩn bị metyl este của axit béo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 Sản
phẩm bán sẵn từ Chrompack, Middelburg, Hà Lan
3 Sản phẩm bán sẵn từ Supelco, Bellafonte, PA, USA.
4 Sản
phẩm bán sẵn từ SGE Inc., Austin, Texas.
USA.
Các loại cột này là ví dụ về các sản
phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện
cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm đó.
5 Các chuẩn đồng phân axit béo có sẵn từ
các nhà cung cấp hóa chất (ví dụ: Nu-Check Prep Inc., US; Sigma, US; Larodan.
Thụy Điển).