TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
9720:2013
ASTM
D 3082-09
CHẤT
LƯỢNG NƯỚC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO TRONG NƯỚC
Standard test method
for boron in water
Lời nói đầu
TCVN 9720:2013 được xây dựng trên
cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 3082-09 Standard test
method for boron in water với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor
Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 3082-09 thuộc bản
quyền ASTM quốc tế.
TCVN 9720:2013 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Standard test method
for boron in water
1. Phạm vi áp dụng
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng Bo trong nước và nước thải bằng phương pháp chiết-so màu với curcumin
trong khoảng nồng độ từ 0,1 mg/L đến 1,0 mg/L. Có thể mở rộng khoảng nồng độ
bằng cách pha loãng mẫu thử.
1.2. Tiêu chuẩn này chỉ xác định được Bo hòa tan.
Phương pháp này yêu cầu mẫu nước phải được lọc qua màng lọc có kích thước lỗ
0,45 mm trước khi phân
tích.
1.3. Phương pháp này là phương pháp so màu rất
nhạy với Bo có nồng độ thấp trong nước và yêu cầu thể tích mẫu phân tích tương
đối nhỏ.
1.4. Độ chụm và độ chệch đã được xác định đối với
nước tự nhiên và nước thải. Người sử dụng phương pháp này có trách nhiệm bảo
đảm tính phù hợp với phương pháp này đối với các loại nước khác từ nguồn chưa
được thử nghiệm.
1.5. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu
chuẩn. Các giá trị trong ngoặc đơn dùng để tham khảo.
1.6. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các
vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách
nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng
áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 2117 (ASTM D1193), Nước thuốc thử -
Yêu cầu kỹ thuật.
ASTM D1066, Practice for sampling steam
(Thực hành lấy mẫu hơi nước).
ASTM D1129, Terminology relating to water
(Thuật ngữ liên quan đến nước).
ASTM D2777, Practice for determination of
precision and bias of applicable test methods of committee D19 on water (Thực
hành xác định độ chụm và độ chệch của các phương pháp thử được sử dụng của Ban
kỹ thuật D19 về nước).
ASTM D3370, Practice for sampling water
from closed conduits (Thực hành lấy mẫu nước từ ống dẫn kín).
ASTM D4841, Practice for estimation of
holding time for water samples containing organic and inorganic constituents
(Thực hành đánh giá thời gian lưu đối với các mẫu nước có các thành phần hữu cơ
và vô cơ).
ASTM D5810, Guide for spiking into aqueous
samples (Hướng dẫn thêm chuẩn vào mẫu nước).
ASTM D5847, Practice for writing quality
control spectifications for standard test methods for water analysis (Thực hành
biên soạn các tiêu chuẩn kỹ thuật về kiểm soát chất lượng các tiêu chuẩn phương
pháp thử đối với các phép phân tích nước).
ASTM E60, Practice for analysis of metals,
ores, and related materials by molecular absorption spectrometry (Thực hành
phân tích các kim loại, quặng và các chất liên quan bằng phổ hấp thụ phân tử).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
3.1. Định nghĩa: Xem định nghĩa các
thuật ngữ sử dụng trong phương pháp thử này tại ASTM D1129.
4. Tóm tắt phương
pháp
Mẫu nước chứa Bo hòa tan được axit hóa bằng
axit clohydric và bay hơi đến khô với sự có mặt của curcumin sẽ tạo thành một
phức màu đỏ gọi là roso-xyanua. Sản phẩm màu này được hòa tan trong cồn
isopropyl và đo trên máy quang phổ.
5. Ý nghĩa và ứng
dụng
5.1. Bo là nguyên tố cần thiết nhưng cũng gây hại
đối với sự phát triển của cây trồng, còn nếu con người hấp thụ Bo với một lượng
lớn thì sẽ ảnh hưởng tới hệ thần kinh trung ương. Do đó, cần có phương pháp để
xác định nồng độ của Bo trong nước uống, nước tự nhiên và nước thải. Phương
pháp phân tích này cung cấp phương tiện để xác định nồng độ Bo ở trong các loại
nước nêu trên. Thời gian lưu các mẫu có thể được tính theo ASTM D4841.
5.2. Axit boric được sử dụng để kiểm soát thành
phần hóa học của dòng nơtron trong lò phản ứng hạt nhân. Phương pháp này được
dùng để xác định trong trường hợp khi nồng độ Bo nằm trong giới hạn chấp nhận
được.
6. Cản trở
6.1. Nồng độ nitrat khoảng trên 20 mg/L là bắt
đầu ảnh hưởng tới kết quả phân tích. Độ cứng của nước ở mức khoảng 100 mg/L
tính theo CaCO3 làm tăng kết quả đo do độ đục vì các muối cứng không
tan trong cồn isopropyl. Có thể loại vẫn đục bằng cách lọc dung dịch cuối qua
màng lọc kích thước lỗ 0,45 mm
trước khi đo trên máy quang phổ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Có thể dùng các loại đĩa làm bay
hơi khác nhưng phải kiểm tra trước. Đĩa sứ hoặc gốm có thể chứa chất tẩy có Bo.
7. Thiết bị, dụng cụ
7.1. Tất cả các dụng cụ thí nghiệm sử dụng trong
phương pháp phân tích này phải được làm từ nhựa hoặc không chứa Bo.
7.2. Bể điều nhiệt, có bộ kiểm soát nhiệt
độ ở 55 0C ± 2 0C.
7.3. Máy quang phổ, phù hợp để đo ở bước
sóng 540 nm. Tiến hành đo màu trong phương pháp thử này phải tuân theo ASTM
E60. Máy đo quang phổ phải phù hợp với ASTM E275. Đo độ hấp thụ quang sử dụng
curvet 50 mm.
7.4. Đĩa làm bay hơi, có dung tích từ 100
mL đến 150 mL.
8. Thuốc thử
8.1. Sử dụng hóa chất cấp thuốc thử trong tất cả
các phép thử. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh
khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.
8.2. Độ tinh khiết của nước, nếu không có các qui
định riêng, thì nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này là nước thuốc thử, loại
I, II, hoặc loại III quy định trong TCVN 2117 (ASTM D1193). Nước loại I là loại
được ưu tiên sử dụng và được dùng rộng rãi. Loại II được chỉ định sử dụng trong
các phép thử vòng nhằm kiểm tra phương pháp phân tích này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3. Dung dịch Bo gốc (1,00 mL = 1,00 mg B), làm khô khoảng 10 g
tinh thể axit boric (H3BO3) trong bình hút ẩm có chứa gel
silica trong 24 h (Chú thích 3). Hòa tan 5,719 g H3BO3
khô trong nước và pha loãng tới 1 L. Bảo quản dung dịch này trong chai nhựa
hoặc bình chứa không có Bo. Cách khác là có thể sử dụng dung dịch gốc Bo đã
được chứng nhận có bán sẵn trên thị trường.
CHÚ THÍCH 3: Nếu axit boric được gia nhiệt sẽ
dần bị mất nước, đầu tiên chuyển thành axit metaboric (HBO2) và cuối
cùng bị mất nước hoàn toàn thành oxit khan (B2O3). Do đó,
điều quan trọng là không được sử dụng lò nung để làm khô axit boric.
8.4. Dung dịch Bo chuẩn (1,00 mL = 0,010 mg
B),
dùng nước pha loãng một cách định lượng 10,0 mL dung dịch Bo gốc thành 1 L.
Bảo quản trong chai nhựa hoặc bình chứa không có Bo.
8.5. Dung dịch curcumin, hòa tan 40 mg
curcumin đã nghiền mịn và 5 g axit oxalic (H2C2O4.2H2O)
trong 80 mL cồn isopropyl. Cho vào 4,0 mL axit clohydric (HCl, khối lượng riêng
1,19) và bổ sung cồn isopropyl tới vạch 100 mL.
CHÚ THÍCH 4: Có những phương pháp so màu sử
dụng các chất chỉ thị khác để phân tích Bo (phương pháp Carmine).
8.6. Axit clohydric (1 + 19), lấy 1 phần thể tích
axit clohydric (khối lượng riêng 1,19) cho vào 19 phần thể tích nước.
8.7. Cồn isopropyl
8.8. Dung dịch hydroxyt natri (20 g/L), hòa tan 2 g NaOH
trong nước và pha loãng tới 100 mL.
9. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Sau khi lấy mẫu, tiến hành lọc mẫu qua màng
lọc kích thước lỗ 0,45 mm càng sớm càng tốt.
9.3. Mẫu phải được lấy và bảo quản trong chai
polyetylen hoặc thủy tinh không chứa Bo và bền với kiềm. Không cần cách bảo
quản nào khác.
10. Hiệu chuẩn và
chuẩn hóa
10.1. Chuẩn bị một dãy dung dịch Bo chuẩn bao gồm
khoảng nồng độ từ 0 mg/L đến 1,0 mg/L. Tạo ra các chuẩn bằng cách pha loãng các
thể tích hợp của dung dịch Bo chuẩn (1,00 mL = 0,010 mg B) tới 100 mL.
10.2. Phát triển phức màu như chỉ dẫn từ 11.1 đến
11.4. Đo độ hấp thụ quang của mỗi dung dịch chuẩn tại 540 nm trong curvet 50
mm, sử dụng mẫu trắng (không chứa Bo) làm dung dịch đối chứng để đặt điểm 0
trên máy quang phổ. Vẽ đồ thị tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ trên
giấy vẽ đồ thị tuyến tính. Đường hiệu chuẩn là tuyến tính trong khoảng từ 0,1
mg/L đến 1,0 mg/L.
11. Cách tiến hành
11.1. Dùng pipet lấy 1,0 mL dung dịch mẫu đã được
lọc sạch có chứa từ 0,1 mg/L đến 1,0 mg/L Bo cho vào một đĩa làm bay hơi (xử lý
các chất hữu cơ đã nêu tại 6.2). Tiến hành một mẫu trắng và ít nhất một mẫu
chuẩn song song với mẫu chưa biết nồng độ. Cho 4 mL dung dịch curcumin vào mỗi
mẫu và dung dịch chuẩn, và sau đó xoay lắc nhẹ để hòa trộn các thành phần.
11.2. Đặt các đĩa làm bay hơi vào bể điều nhiệt
được kiểm soát ở 55 0C ± 2 0C và cho bay hơi tới khô. Khi
thấy cặn trên đĩa đã khô, đợi thêm 15 min trước khi lấy ra. Để nguội tới nhiệt
độ phòng.
11.3. Cho 10 mL cồn isopropyl vào mỗi đĩa và khuấy
bằng que nhựa để bảo đảm cho phức màu đỏ được hòa tan hoàn toàn. Rửa đĩa làm
bay hơi bằng cồn isopropyl và gộp nước rửa vào bình định mức 25 mL. Bổ sung cồn
isopropyl tới vạch và trộn đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Tính toán
Phép tính toán là không cần thiết, vì có thể
đọc trực tiếp nồng độ Bo của mẫu cần phân tích từ đường chuẩn, với điều kiện
không có sự pha loãng hay cô đặc mẫu ban đầu.
13. Độ chụm và độ
chệch
13.1. Độ chụm tổng và độ chụm do một người thực
hiện của phương pháp này đối với 5 phòng thử nghiệm thay đổi theo nồng độ của
Bo được xác định từ Hình 1 và Hình 2. Sự đánh giá phép thử gồm tổng số 7 người
thực hiện phân tích từng mẫu trong 3 ngày liên tiếp, sử dụng nước thuốc thử và
nước được lựa chọn cho phép thử.
Độ chụm tổng đối với nước thuốc thử biến
thiên tuyến tính theo nồng độ Bo được đo, và có thể được biểu thị theo công
thức toán học dưới đây:
St = 0,030 X + 0,020
Trong đó:
St là độ chụm tổng,
mg/L và
X là nồng độ của B, mg/L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1 – Độ chụm thử
nghiệm liên phòng đối với Bo trong nước thuốc thử bằng phương pháp so màu
Curcumin
Hình 2 – Độ chụm thử
nghiệm liên phòng của Bo trong nước tự nhiên và nước thải (số liệu kết hợp)
bằng phương pháp so màu Curcumin
13.2. Kết quả thu hồi lượng Bo đã biết (từ axit
boric) trong một dãy các chuẩn được pha ở 5 phòng thử nghiệm tham gia thí
nghiệm được trình bày ở Bảng 1.
Bảng 1 – Số liệu độ
thu hồi và độ chụm
Lượng thêm chuẩn
Mg/L
Lượng tìm thấy
mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
Độ chệch
%
Ý nghĩa thống kê
(mức tin cậy 95 %)
Nước thuốc thử loại
II
1,000
0,993
99,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
0,600
0,581
96,8
- 3,2
Không
0,200
0,201
100,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không
Không phải nước
thuốc thử (Nước được chọn)
1,000
1,011
101,1
+ 1,1
Không
0,600
0,587
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 2,2
Không
0,200
0,200
100,0
0,0
không
13.3. Nước được chọn một cách tùy ý do các phòng
thử nghiệm tham gia thẩm định phương pháp là nước tự nhiên và nước thải. Người
sử dụng phương pháp này có trách nhiệm bảo đảm tính phù hợp của phương pháp này
đối với các loại nước từ nguồn chưa được thử nghiệm.
13.4. Độ chụm và độ chệch của phương pháp thử này
phù hợp với ASTM D2777-77, được áp dụng trong thời gian thử nghiệm liên phòng.
Theo giới hạn ghi lại 1.4 của ASTM D2777-06, số liệu về độ chụm và độ chệch đáp
ứng được yêu cầu hiện hành đối với những nghiên cứu liên phòng thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.1. Để chắc chắn rằng giá trị phân tích nhận
được theo các phương pháp thử này là có hiệu lực và chính xác trong giới hạn độ
tin cậy của phép thử thì phân tích Bo cần phải tuân theo các quy trình QC dưới
đây.
14.2. Hiệu chuẩn và kiểm chuẩn
14.2.1. Trước khi tiến hành phân tích các
mẫu, để hiệu chuẩn thiết bị, cần phải phân tích ít nhất 3 mẫu chứa nồng độ Bo
nằm trong phạm vi nồng độ dự đoán của mẫu. Hệ số tương quan đường chuẩn phải
bằng hoặc lớn hơn 0,990. Ngoài mẫu trắng hiệu chuẩn ban đầu, cần phân tích thêm
một mẫu trắng hiệu chuẩn ở cuối mẫu đợt thử nghiệm để chắc chắn rằng không có
vấn đề tạp nhiễm trong mẻ phân tích đó.
14.2.2. Kiểm chuẩn thiết bị sau khi chuẩn hóa
bằng cách phân tích một mẫu chuẩn có nồng độ bằng nồng độ của một mẫu hiệu
chuẩn. Nồng độ mẫu chuẩn này nằm giữa dải chuẩn và phải nằm trong khoảng ± 15%
nồng độ đã biết.
14.2.3. Nếu không thể kiểm chuẩn thì phải
tiến hành hiệu chuẩn lại thiết bị.
14.3. Chứng minh ban đầu về năng lực của
phòng thử nghiệm
14.3.1. Nếu một phòng thử nghiệm chưa từng
thực hiện phép thử này trước đây, hoặc đã có sự thay đổi lớn về hệ thống thiết
bị, ví dụ, có phân tích viên mới, thiết bị đo mới v.v, thì cần thiết tiến hành
nghiên cứu về độ chụm và độ chệch để chứng minh năng lực của phòng thử nghiệm
đó.
14.3.2. Phân tích 7 mẫu lặp của một dung dịch
chuẩn pha từ một vật liệu chuẩn độc lập chứa nồng độ Bo ở khoảng giữa. Thành
phần nền và thành phần hóa học của dung dịch phải tương đương với dung dịch đã sử
dụng trong nghiên cứu thử nghiệm liên phòng. Mỗi mẫu lặp phải được lấy thông
qua phương pháp phân tích hoàn chỉnh bao gồm cả các bước bảo quản và xử lý mẫu
sơ bộ.
14.3.3. Tính giá trị trung bình và độ lệch
chuẩn của bảy kết quả và so sánh với dải độ chệch có thể chấp nhận trong Bảng
1. Nghiên cứu này phải được lặp lại cho đến khi giá trị thu hồi nằm trong giới
hạn đã nêu trong Bảng 1. Nếu sử dụng nồng độ khác với nồng độ đã khuyến nghị,
xem các thông tin trong ASTM D5847 về áp dụng phép thử nghiệm F và phép thử
nghiệm t khi đánh giá mức độ chấp nhận được của giá trị trung bình và độ lệch
chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.4.1. Để bảo đảm rằng phương pháp thử đang
được kiểm soát, thì cần phân tích một LCS có nồng độ Bo đã biết cùng với mỗi mẻ
phân tích hoặc với mỗi 10 mẫu. Nếu số lượng mẫu phải phân tích mỗi đợt là nhiều
thì phải phân tích LCS sau mỗi 10 mẫu. Nếu có thể thì các mẫu kiểm soát của
phòng thử nghiệm đối với mẻ phân tích lớn phải bao trùm dải phân tích. LCS phải
được lấy qua tất cả các bước của phương pháp phân tích bao gồm cả các bước bảo
quản mẫu và xử lý mẫu sơ bộ. Kết quả thu được đối với LCS ở khoảng giữa phải
nằm trong khoảng ± 15 % của nồng độ đã biết.
14.4.2. Nếu kết quả không nằm trong khoảng
giới hạn quy định thì phải ngừng phép phân tích cho đến khi vấn đề được khắc
phục, và tất cả các mẫu trong mẻ phải được phân tích lại, hoặc những kết quả đó
phải được đánh giá với chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của
phương pháp thử nghiệm này.
14.5. Mẫu trắng
14.5.1. Phân tích một mẫu trắng bằng nước
thuốc thử cùng với mỗi mẻ phân tích. Nồng độ Bo có trong mẫu trắng phải ít hơn
0,5 lần nồng độ hiệu chuẩn thấp nhất. Nếu nồng độ Bo cao hơn mức này thì phải
dừng việc phân tích mẫu cho đến khi loại bỏ được hết các tạp chất và mẫu trắng
thể hiện không còn tạp chất hoặc cao hơn mức này, hoặc những kết quả đó phải
được đánh giá với chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của phương
pháp thử nghiệm này.
14.6. Mẫu thêm chuẩn (MS)
14.6.1. Để kiểm tra những tác nhân gây nhiễu
trong dung dịch nền cụ thể đang được thử nghiệm, tiến hành trên một MS trong ít
nhất một mẫu của mỗi mẻ bằng cách thêm một lượng dịch của mẫu đã biết nồng độ
Bo và sau đó phân tích mẫu.
14.6.2. Nồng độ thêm vào cộng với nồng độ Bo
ban đầu của mẫu không được vượt quá nồng độ hiệu chuẩn cao. Lượng thêm vào phải
tạo ra nồng độ trong mẫu được thêm bằng 2 đến 5 lần nồng độ chất phân tích
trong mẫu chưa được thêm chuẩn, hoặc 10 đến 50 lần giới hạn phát điện của
phương pháp này, lấy nồng độ lớn hơn.
14.6.3. Tính phần trăm thu hồi của thêm chuẩn
(P) theo công thức dưới đây:
P = 100 [A(Vs
+ V) – B Vs] / C V
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A
Là chất phân tích có nồng độ đã biết (mg/L)
trong mẫu đã được thêm chuẩn,
B
Là chất phân tích có nồng độ đã biết
(mg/L) trong mẫu chưa được thêm chuẩn,
C
Là nồng độ đã biết (mg/L) của chất phân
tích trong dung dịch thêm chuẩn,
Vs
Là thể tích (mL) của mẫu được sử dụng, và
V
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.6.4. Giá trị phần trăm thu hồi của thêm
chuẩn phải nằm trong khoảng giới hạn, dựa theo nồng độ của chất phân tích, được
nêu trong ASTM D5810, Bảng 1. Nếu phần trăm thu hồi không nằm trong giới hạn đó
thì trong mẫu được lựa chọn để thêm chuẩn có thể có tác nhân gây nhiễu. Trong
trường hợp này có thể sử dụng một trong những cách khắc phục sau đây: phải loại
bỏ tác nhân gây nhiễu, tất cả các mẫu trong mẻ phải được phân tích bằng một
phương pháp thử mà không bị ảnh hưởng bởi nhiễu nền, hoặc những kết quả đó phải
được đánh giá với chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của phương
pháp thử nghiệm này.
CHÚ THÍCH 5: Kết quả thu hồi thêm chuẩn có
thể chấp nhận được phụ thuộc vào nồng độ của thành phần đang xét. Xem thêm
thông tin trong ASTM D5810.
14.7. Mẫu đúp
14.7.1. Để kiểm tra độ chụm của các lần phân
tích mẫu, phân tích một mẫu đúp 2 lần với mỗi mẻ. Nếu nồng độ của chất phân
tích thấp hơn 5 lần giới hạn phát hiện đối với chất phân tích đó thì phải sử
dụng mẫu đúp thêm chuẩn (MSD).
14.7.2. Tính độ lệch chuẩn của các giá trị
mẫu đúp và so sánh với độ chụm của chương trình nghiên cứu thử nghiệm liên
phòng thử nghiệm F. Xem thông tin về áp dụng thử nghiệm F trong 6.4.4 của ASTM
D 5847.
14.7.3. Kết quả vượt quá giới hạn độ chụm thì
mẻ mẫu này phải được phân tích lại, hoặc những kết quả đó phải được đánh giá với
chú giải là chúng không đạt các tiêu chí thực hành của phương pháp này.
14.8. Vật liệu chuẩn độc lập (IRM)
14.8.1. Để kiểm định lại giá trị định lượng
của phương pháp thử nghiệm, tiến hành phân tích vật liệu chuẩn độc lập (IRM)
được chuyển giao như một mẫu thông thường (nếu có) cho phòng thử nghiệm ít nhất
mỗi quý một lần. Nồng độ của mẫu IRM phải nằm trong khoảng giữa nồng độ áp dụng
cho phương pháp được lựa chọn. Các giá trị thu được phải nằm trong giới hạn
kiểm soát do phòng thử nghiệm thiết lập.