1
|
TCVN 12202-1:2018
|
Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan
bằng phương pháp khối lượng
|
2
|
TCVN 12202-2:2018
|
Phần 2: Xác định hàm lượng photpho bằng
phương pháp chuẩn độ
|
3
|
TCVN 12202-3:2018
|
Phần 3: Xác định hàm lượng photpho bằng
phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
|
4
|
TCVN 12202-4:2018
|
Phần 4: Xác định hàm lượng flo bằng phương
pháp chuẩn độ và phương pháp đo màu
|
5
|
TCVN 12202-5:2018
|
Phần 5: Xác định hàm lượng titan bằng
phương pháp đo màu
|
6
|
TCVN 12202-6:2018
|
Phần 6: Xác định hàm lượng silic bằng
phương pháp khối lượng
|
7
|
TCVN 12202-7:2018
|
Phần 7: Xác định hàm lượng canxi, magie
bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
|
8
|
TCVN 12202-8:2018
|
Phần 8: Xác định hàm lượng sắt tổng số và
sắt (II) bằng phương pháp chuẩn độ bicromat
|
9
|
TCVN 12202-9:2018
|
Phần 9: Xác định hàm lượng lưu huỳnh bằng
phương pháp khối lượng
|
ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT
VÀ PHOTPHORIT - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU
Apatite and
phosphorite ores - Part 5: Determination of titanium content - Colorimetric method
with a hydrogen peroxide reagent
1. Phạm vi áp dụng
Quy trình này quy định phương pháp đo màu với
thuốc thử hidro peroxit xác định hàm lượng titan (quy về TiO2) từ
0,005 % đến 5 % trong mẫu quặng apatit, photphorit.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Pipet một mức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình
gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen,
nhiệt.
3 Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên cơ sở đo mật độ quang
của ion phức [(TiO(H2O2)]2+ có màu vàng trong
môi trường axit H2SO4, ảnh hưởng của sắt (III) được che
bằng H3PO4. Phức màu hấp thụ ánh sáng cực đại ở bước sóng
400 nm đến 410 nm. Phức hình thành sau 15 min và bền 4 h ở nhiệt độ phòng.
4 Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc
thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO
3696).
4.1 Axit sunfuric H2SO4 dung dịch (1+1);
4.2 Axit photphoric
H3PO4 (d=1,70);
4.3 Hidro peroxit H2O2 dung dịch (30%);
4.4 Kali pirosunfat K2S2O7 dạng tinh thể, loại
tinh khiết PA dùng cho phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch 0,001 g TiO2/ml: cân 1,0
g TiO2 trộn đều với 6 g đến 8 g kali pirosunfat đã nghiền mịn trong
chén platin. Nung ở 400 °C đến 500 °C đến nhìn thấy khối chảy trong suốt, lấy
chén ra khỏi lò, đặt vào cốc 250 ml. Thêm vào 50 ml đến 60 ml axit H2SO4
10 % nóng. Đun nóng để tách phần nóng chảy, rửa sạch chén. Chuyển vào bình định
mức 1000 ml, thêm 90 ml axit H2SO4 (1+1) và thêm nước cất
đến vạch mức, lắc đều;
Dung dịch 0,0001 g TiO2/ml: lấy 50
ml dung dịch titan 0,001 g TiO2/ml cho vào bình định mức 500 ml.
Thêm 20 ml axit H2SO4 (1+1), thêm nước cất đến vạch, lắc
đều.
Kiểm tra độ chuẩn của dung dịch TiO2:
Hút 50 ml dung dịch titan (nồng độ 0,001
g/ml) cho vào cốc 250 ml. Thêm vào 50 ml nước. Đun nóng 60 °C đến 70 °C thêm
vào từng giọt NH4OH 25 % tới thoáng có mùi amoniac, thêm tiếp 1 ml
đến 2 ml NH4OH. Đun sôi 2 min đến 3 min. Để kết tủa đông tụ và lọc
qua giấy lọc chảy chậm. Rửa kết tủa bằng NH4NO3 5 % nóng
đến sạch ion sunfat (thử bằng bari clorua), sau đó rửa 2 lần đến 3 lần bằng
nước cất nóng. Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén platin đã biết sẵn khối
lượng (đã nung chén ở 800 °C đến 900 °C đến khối lượng không đổi). Tiến hành
nung chén tủa và giấy lọc trong lò nung, tăng dần nhiệt độ đến 800 °C đến 900 °C
giữ ở nhiệt này khoảng 1 h. Để nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng,
cân khối lượng trên cân phân tích .
Độ chuẩn của dung dịch tính theo công thức:
(1)
trong đó:
m Khối lượng titan dioxit sau khi nung đã trừ
khối lượng của mẫu trắng, g;
Vh Thể tích dung dịch lấy phân
tích kiểm tra, ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị,
dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Pipet một mức theo TCVN 7151
5.2 Bình định mức theo TCVN 7153.
5.3 Máy đo màu có khả năng đo độ hấp
thụ của dung dịch tại các bước sóng với các cuvet đo phù hợp hoặc máy có chức
năng tương đương.
6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN
9924:2013
7 Cách tiến hành
Lấy 25 ml (Vh) dung dịch 1 (Điều
7.2 dung dịch tách sau SiO2 TCVN 12202-6:2017) cho vào bình định mức
50 ml. Thêm 2 ml axit H3PO4 (d=1,70) (4.2), 5 ml axit H2SO4(1+1)
(4.1), thêm 0,5 ml H2O2 30 % (4.3). Thêm nước cất đến
vạch, lắc đều. Sau 15 min đến 20 min, đo mật độ quang trên máy tại bước sóng
410 nm (5.1), cuvet 1 cm .
Xây dựng đồ thị chuẩn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành đo mật độ quang tương tự như tiến
hành phân tích mẫu. Từ các giá trị mật độ quang và thể tích hoặc số mg dung
dịch tiêu chuẩn titan (IV) tương ứng, vẽ đồ thị chuẩn TiO2.
Dung dịch so sánh kiểm tra đường chuẩn: hút 5
ml từ dung dịch tiêu chuẩn titan (TiO2) 0,0001 g/ml vào bình định
mức 50 ml, thêm lần lượt những lượng dung dịch thuốc thử như tiến hành với mẫu
xác định, đo mật độ của dung dịch so sánh sau khi đã dựng đường chuẩn.
8 Tính kết quả
8.1 Tính hàm lượng
titan
Hàm lượng titan được quy về titan dioxit (TiO2),
biểu thị theo phần trăm (%) khối lượng được tính bằng công thức sau:
(2)
trong đó:
a Lượng TiO2 tương ứng với mật độ
quang của dung dịch mẫu phân tích khi đối chiếu theo đồ thị chuẩn, g;
Vdm Thể tích dung dịch định mức
sau khi tách axit silicic, ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m Khối lượng mẫu cân, g.
8.2 Sai số phân tích
Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác định
song song hoặc đối song không vượt quá giá trị D trong Bảng 1.
Bảng 1 - Sai số phân
tích
Cấp hàm lượng TiO2
(%)
Sai lệch tuyệt đối
(%)
Từ 0,005 đến nhỏ
hơn 0,01
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ 0,01 đến nhỏ hơn
0,02
0,007
Từ 0,02 đến nhỏ hơn
0,05
0,011
Từ 0,05 đến nhỏ hơn
0,10
0,025
Từ 0,10 đến nhỏ hơn
0,20
0,039
Từ 0,20 đến nhỏ hơn
0,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ 0,50 đến nhỏ hơn
1,00
0,125
Từ 1,00 đến nhỏ hơn
2,00
0,19
Từ 2,00 đến nhỏ hơn
5,00
0,3
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) ngày tiến hành thử nghiệm;
e) kết quả thử nghiệm;
f) ngày báo cáo kết quả thử;
h) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá
trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh
hưởng đến kết quả của mẫu thử.
Thư mục tài liệu tham
khảo
[1] Tiêu chuẩn ngành - Phương pháp so màu với
thuốc thử hidro peoxit xác định hàm lượng titan trong quặng Apatit, Photphoric
(ký hiệu QT AP.05-HH/05).