Bản chất dầu hoặc
mỡ
|
Được biểu thị theo
|
Khối lượng mol
g/mol
|
Dầu dừa, dầu nhân hạt cọ và các loại dầu
tương tự
|
Axit lauric
|
200
|
Dầu cọ
|
Axit panmitic
|
256
|
Dầu từ họ hạt cải *
|
Axit eruic
|
338
|
Các loại dầu mỡ khác
|
Axit oleic
|
282
|
* Trong trường hợp dầu hạt cải có hàm lượng
axit eruic thấp, độ axit được biểu thị theo axit oleic.
Như kết quả được biểu thị đơn thuần là “độ
axit”, nếu không có định nghĩa nào khác thì độ axit được biểu thị theo axit
oleic.
Nếu mẫu thử có chứa axit vô cơ, theo qui định
thì được xác định là axit béo.
4. Phương pháp chuẩn
độ
4.1. Qui định chung
Phương pháp này chủ yếu thích hợp với các
loại dầu và mỡ có màu nhạt.
4.2. Nguyên tắc
Hòa tan phần mẫu thử trong một dung môi hỗn
hợp, sau đó chuẩn độ axit béo tự do với dung dịch kali hydroxit trong etanol.
4.3. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.1. Hỗn hợp dietyl ete/ etanol 95% (V/V), 1¸1 (V/V).
Cảnh báo – Detyl ete là chất rất dễ bốc cháy
và có thể tạo thành peroxit dễ nổ. Cần phải hết sức cẩn thận khi sử dụng.
Trước khi sử dụng, trung hòa một cách chính
xác bằng cách cho thêm dung dịch kali hydroxit (4.3.2) với 0,3 ml dung dịch
phenonphtalein (4.3.3) cho 100 ml hỗn hợp.
Chú thích – Nếu không dùng dietyl ete thì có
thể sử dụng một dung môi hỗn hợp của etanol và toluen. Nếu cần thiết có thể
thay thế etanol bảng 2 – propanol.
4.3.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol,
c(KOH) = 0,1 mol/l, hoặc nếu cần thiết c(KOH) = 0,5 mol/l.
Nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxit
trong etanol phải được biết trước và được kiểm tra ngay trước khi đem sử dụng.
Dùng dung dịch đã được chuẩn bị ít nhất trước 5 ngày và được gạn cho vào bình
thủy tinh màu nâu, đậy kín bằng nút cao su. Dung dịch phải không có màu hoặc có
màu vàng nhạt.
Chú thích – Dung dịch kali hydroxit không màu
ổn định có thể được chuẩn bị theo cách sau: đun sôi và làm ngưng 1 000 ml
etanol với 8 g kali hydroxit và 0,5 g nhôm hạt trong 1 giờ. Sau đó đem chưng
cất ngay lập tức. Hòa tan một phần lớn kali hydroxit trong phần cất được, sau
đó để yên tất cả trong vài ngày và gạn chất lỏng trong ở trên bề mặt của chất
lắng kali cacbonat.
Dung dịch cũng có thể được chuẩn bị mà không
cần phải chưng cất theo cách sau: cho thêm 4 ml nhôm butylat vào 1000 ml
etanol, sau đó trộn và để yên trong vài ngày. Gạn chất lỏng ở trên bề mặt và
hòa tan phần lớn kali hydroxit trong chất đó. Dung dịch này được đưa sử dụng
ngay.
4.3.3. Phenonphtalein, dung dịch 10 g/l trong
etanol 95% đến 96% (V/V), hoặc kiềm xanh (trong trường hợp mẫu thử có màu đậm),
dung dịch 20g/l trong etanol 95% đến 96% (V/V).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng
thí nghiệm và:
4.4.1. Cân phân tích
4.4.2. Bình nón, dung tích 250 ml.
4.4.3. Buret, dung tích 10 ml và có khoảng chia độ
0,1 ml.
4.5. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5555:1991.
4.6. Tiến hành thử
4.6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:1996 (ISO
661:1989).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần mẫu thử được lấy theo chỉ số axit dự
kiến ở bảng 2.
Bảng 2
Chỉ số axit dự kiến
Khối lượng phần mẫu
thử
g
Độ chính xác của
phép cân phần mẫu thử
g
< 1
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 đến 4
10
0,02
4 đến 15
2,5
0,01
15 đến 75
0,5
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
0,0002
Cân phần mẫu thử cho vào bình nón dung tích
250 ml (4.4.2).
4.6.3. Tiến hành xác định
Hòa tan mẫu thử (4.6.2) trong 50 ml đến 150
ml hỗn hợp dietyl ete và etanol trung tính đã được chuẩn bị trước (4.3.1).
Chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit 0,1
mol/l (4.3.2), thỉnh thoảng khuấy dung dịch (xem chú thích 3) cho đến điểm kết
thúc được biết bằng chất chỉ thị (màu hồng của phenonphtalein giữ vững được ít
nhất trong 10 giây).
Chú thích:
1) Trong trường hợp chỉ số axit rất thấp
(<1) cho nitơ chảy nhẹ qua mẫu thử thì thích hợp hơn.
2) Dung dịch kali hydroxit chuẩn trong etanol
(4.3.2) có thể được thay thế bằng kali nước hoặc dung dịch natri hydroxit, nếu
lượng nước đưa vào không gây ra sự phân lớp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4) Nếu dung dịch trở nên đục trong khi chuẩn
độ thì cho thêm một số lượng của dung môi hỗn hợp (4.3.1) vừa đủ để dung dịch
được trong.
4.6.4. Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu
thử.
5. Phương pháp đo
điện thế
5.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ bằng phương pháp đo điện thế các
axit béo tự do có trong mẫu thử với dung dịch kali hydroxit trong isopropanol
trong môi trường nước.
5.2. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng tinh
khiết phân tích và nước là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương ứng.
5.2.1. Xeton metyl isobutyl, đã được trung hòa
trước khi đem sử dụng bằng cách cho thêm dung dịch kali hydroxit trong
iospropanol (5.2.2) với sự có mặt của phenonphtalein cho đến khi chất chỉ thị
có màu hồng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.1. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c
(KOH) = 0,1 mol/l trong 2 – propanol.
Hòa tan 7 g hạt kali hydroxit trong
2-propanol và pha loãng đến 1000 ml bằng 2-propanol.
5.2.2.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c
(KOH) = 0,5 mol/l trong 2-propanol.
Hòa tan 35 g kali hydroxit hạt trong
2-propanol và pha loãng đến 1000 ml bằng 2-propanol.
5.2.2.3. Chuẩn hóa
Nồng độ chính xác của dung dịch phải được xác
định ngay trước khi đem sử dụng.
Cân 0,15 g (đối với dung dịch 5.2.2.1) hoặc
0,75 g (đối với dung dịch 5.2.2.2) axit benzoic có độ tinh khiết 99,9% chính
xác đến 0,0002 g cho vào cốc (5.3.2) và hòa tan trong 50 ml xeton metyl
isobutyl (5.2.1).
Đưa điện cực vào pH mét (5.3.4), khởi động
que khuấy (5.3.5) và chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc
5.2.2.2) cho đến điểm tương đương (xem chú thích từ 1 đến 5.5.3).
Nồng độ của dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1
hoặc 5.2.2.2) được tính bằng mol trên lít theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
m0 là khối lượng của axit benzoic
đã sử dụng, tính bằng gam;
V0 là thể tích của dung dịch kali
hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2) đã sử dụng, tính bằng mililít.
5.3. Thiết bị
Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng
thí nghiệm là:
5.3.1. Cân phân tích.
5.3.2. Cốc, dung tích 150 ml, có dáng cao
5.3.3. Buret, dung tích 10 ml, có vạch chia độ 0,1
ml.
5.3.4. pH mét, được trang bị với điện cực calomet
bằng thủy tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích – Nên để điện cực thủy tinh 12 giờ
trong nước cất trước khi chuẩn độ, hoặc trong xeton metyl isobutyl. Sấy qua
cùng với một tờ giấy lọc trước khi thực hiện phép đo. Sau khi xác định, rửa nó
ngay lập tức với xeton metyl isobutyl, sau đó với 2-propanol và cuối cùng với
nước cất.
Nếu điện cực hoạt động không được như ý thì
thử lại bằng cách để nó 24 giờ trong dung dịch axit clohydric trong isopropanol
1 mol/l. Sau khi xử lý, rửa điện cực với nước cất và sau đó với 2-propanol và
xeton metyl isobutyl.
Việc sử dụng tấm thủy tinh nhám hoặc tấm sứ
là để bảo đảm sự tiếp xúc giữa dung dịch kali clorua bão hòa và dung dịch thử,
ngăn ngừa sự truyền dòng điện và điện thế phát sinh.
5.3.5. Máy khuấy, thích hợp nhất là máy khuấy từ
trường.
5.4. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5555:1991.
5.5. Tiến hành thử
5.5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:1996 (ISO
661:1989).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân từ 5 g đến 10 g mẫu thử chính xác đến
0,01g cho vào cốc (5.3.2).
5.5.3. Tiến hành xác định
Hòa tan phần mẫu thử (5.5.2) trong 50 ml
xeton metyl isobutyl (5.2.1).
Đưa điện cực vào pH mét (5.3.4), khởi động
máy khuấy (5.3.5) và chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc
5.2.2.2) (tùy theo độ axit dự kiến của mẫu thử) cho đến điểm tương đương.
Chú thích:
1) Điểm tương đương nói chung xấp xỉ giá trị
10 trên thang pH và có thể xác định trên đồ thị bằng cách quan sát điểm uốn
trên đường cong trung hòa.
Điểm tương đương có thể được tính toán bằng
cách lấy giá trị từng phần đầu tiên của sự biến thiên pH như một hàm số của thể
tích dung dịch kali hydro thêm vào đến tối đa hay giá trị từng phần thứ hai trở
thành 0.
2) Điểm tương đương không có khả năng xác
định điểm uốn trong trường hợp dầu hạt bông thô giàu chất gossypol. Trong
trường hợp này thì sử dụng cách xác định điểm uốn theo qui ước. Đặt điểm tương
đương độ trung hòa của axit oleic trên thang pH bằng cách sử dụng kali hydroxit
trong dung môi để chuẩn độ như sau:
Hòa tan khoảng 0,282 g axit oleic trong 50 ml
xeton metyl isobutyl (5.2.1). Vẽ đường cong trung hòa của axit oleic bằng cách
sử dụng dung dịch kali hydroxit (5.2.2). Quan sát độ pH của điểm uốn qua đường
cong (vẽ nguyên tắc tương ứng với sự 10 ml dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l).
Sử dụng chỉ số này, quan sát đường cong trung tính của dầu hạt bông với số
lượng dung dịch kali hydroxit đã sử dụng để “trung hòa” dầu hạt bông.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu
thử.
6. Biểu thị kết quả
6.1. Chỉ số axit
Chỉ số axit được tính theo công thức:
Trong đó
V là thể tích của dung dịch chuẩn kali
hydroxit đã sử dụng, tính bằng mililít;
c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn
kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Độ axit
Độ axit có thể tính từ kết quả chỉ số axit
thu được của phép xác định, hoặc theo phương pháp chuẩn độ (điều 4) hoặc theo
phương pháp đo điện thế (xem điều 5).
Độ axit được biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm
theo công thức:
=
Trong đó
V là thể tích của dung dịch chuẩn kali
hydroxit đã sử dụng, tính bằng mililít;
n là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn
kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
M là khối lượng mol của axit được chọn để
biểu thị kết quả (xem bảng 1), tính bằng gam trên mol;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả là trung bình cộng của hai phép thử.
7. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử
dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề
cập đến các điều kiện thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc
được coi là tự chọn, các chi tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi
tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu.