TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5489-1991
(ISO 4313-1976)
BỘT GIẶT
XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG PHỐ PHO (V) OXIT
PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG QUINOLIN
PHỐT
PHO MOLIPDAT
Lời nói đầu
TCVN 5489-1991 phù hợp với ISO
4313-1976.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
BỘT
GIẶT
XÁC
ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG PHOTPHO (V) OXIT
PHƯƠNG
PHÁP KHỐI LƯỢNG
WASHING
POWDERS
Determination
of total
phosphorus
(V) oxide
Content
- Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
khối lượng xác định tổng hàm lượng photpho (V) oxit đối với các loại bột giặt
thương phẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. NGUYÊN TẮC
Thủy phân các poliphotphat bằng
axit nitric kết tủa phốt phát dưới dạng quinolin photpho molipdat trong dung
dịch axeton. Sấy và cân kết tủa.
2. THUỐC THỬ
Dùng thuốc thử loại tinh khiết phân
tích và nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương để phân tích.
2.1. Axit nitric 1,40 g/ml, dung
dịch 68% (m/m) hoặc 14N.
2.2. Thuốc thử xitromolipdic.
2.2.1. Hòa tan 20 g natri molipdat
ngậm nước (Na2MoO4. 2H2O) trong 150 ml nước
trong cốc dung tích 400 ml.
2.2.2. Hòa tan 60 g axit xitric
ngậm một phân tử nước (C6H8O7.H2O)
trong 150 ml nước trong cốc 1000 ml và thêm vào cốc 85 ml dung dịch axit nitric
(2.1).
2.2.3. Đổ dung dịch (2.2.1) vào
dung dịch (2.2.2) đồng thời khuấy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2.5. Đổ dung dịch (2.2.4) vào
dung dịch (2.2.3) đồng thời khuấy rồi để yên qua đêm. Không thêm nước, đem lọc
tất cả chất lỏng qua chén lọc (3.5) vào một bình định mức dung tích 1000 ml.
Chú thích: Nếu cần những phần đã
lọc được lúc đầu cho lọc lại qua chén lọc đến khi thu được dung tích trong
suốt.
2.2.6. Thêm 280 ml axeton vào dung
dịch (2.2.5), pha loãng bằng nước tới vạch mức và lắc đều.
3. THIẾT BỊ
Các dụng cụ thông thường dùng trong
phòng thí nghiệm và:
3.1. Các cốc polietylen có dung
tích 400, 600, 1000 và 2000ml. Cốc polietylen thích hợp hơn cốc thủy tinh vì
dung dịch có hoạt động tính sẽ không thể tiếp xúc với thủy tinh khi cần xác
định hàm lượng silic.
3.2. Bình định mức dung tích 100 và
1000 ml.
3.3. Các pipet một vạch ngắn, dung
tích 5, 10, 20, 25 và 50 ml.
3.4. Bình lọc dung tích 500 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.7. Máy khuấy từ.
4. LẤY MẪU
Mẫu thử được lấy, chuẩn bị và bảo
quản theo TCVN 5454-1991 (ISO/R 607-1967).
5. TIẾN HÀNH
THỬ
5.1. Cân 10g mẫu chính xác đến
0,01g.
5.2. Chuyển mẫu (5.1) vào cốc 2000
ml. Cho nước ở nhiệt độ 35 - 400C vào bình định mức 1000 ml đến vạch
mức đôi đổ vào mẫu thử. Chờ vài giây cho nước thấm vào mẫu. Khuấy mạnh bằng máy
khuấy (3.7) khoảng 3 phút để hòa tan mẫu. Dung dịch thu được là L1,
một lượng nhỏ có thể không tan là silicat v.v…. Dùng pipet lấy 250 ml dung dịch
L1 cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch mức (dung
dịch L2).
Dùng một trong các pipet 3.3 lấy
một lượng dung dịch L2 chứa từ 5 - 20 mg photpho (V) oxit (20 ml với
mỗi loại bột giặt chứa 20% (m/m) photpho (V) oxit). Chuyển dung dịch này vào
cốc 600ml. Thêm 15 ml axit nitric pha loãng tới 100 ml. Đậy cốc bằng kính đồng
hồ, đun nhẹ đến sôi và giữ sôi khoảng 30 phút. Nếu cần có thể lọc dung dịch để
tách silic đã được kết tủa và rửa kết tủa bằng một lượng nước đã bay hơi khi
đun sôi nhẹ trong quá trình thủy phân.
Đặt cốc chứa dung dịch nóng vào tủ
hút, thêm vào 50 ml, thuốc thử xitromolipdic (2.2), không được khuấy. Đậy cốc bằng
kính đồng hồ và đun ngay trên bếp thích hợp (không có ngọn lửa) 10 - 15 phút
đến khi nhiệt độ đạt 750C (gần bắt đầu sôi). Lấy cốc ra và để nguội
đến nhiệt độ phòng. Khuấy 2 hay 3 lần trong thời gian để nguội. Để kết tủa lắng
xuống hết.
Lắp chén lọc xốp (3.5) đã được cân
trước vào bình (3.4) và hút chân không.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích: Thời gian để nguội chén
trong bình hút ẩm trước mỗi lần cân nên giữ như nhau.
5.3. Thí nghiệm trắng
Song song với phép thử trên cần
tiến hành một thí nghiệm trắng, theo đúng quy trình trên và dùng cùng, những
lượng thuốc thử như nhau nhưng không có mẫu. Khối lượng của kết tủa không lớn
hơn 1,5mg. Nếu khối lượng lớn hơn cần pha lại thuốc thử.
6. TÍNH KẾT QUẢ
6.1. Phương pháp tính
Tổng hàm lượng photpho (V) axit
trong bột giặt, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
Trong đó:
m0 - Khối lượng mẫu thử,
tính bằng g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 - Khối lượng của kết tủa
trong thí nghiệm trắng, tính bằng g;
V - Thể tích dung dịch L2,
tính bằng ml;
0,03207 - Khối lượng photpho (V)
oxit ứng với 1 g quinolin photpho milipdat (C9H7H3)
H3(PO4.12 MoO3)
6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch lớn nhất giữa hai kết
quả của hai lần xác định được tiến hành liên tiếp với cùng một mẫu đo cùng một
người phân tích, dùng cùng một bộ thiết bị, không vượt quá 0,5% đối với các hàm
lượng photpho (V) oxit nằm trong khoảng 18 - 30% (m/m).
6.3. Độ tái lập
Chênh lệch giữa hai kết quả thu
được với cùng một mẫu ở hai phòng thí nghiệm khác nhau, không vượt quá 1,1% đối
với các hàm lượng photpho (V) oxit trong khoảng 18 - 30% (m/m).
7. BÁO CÁO KẾT
QUẢ
Bản báo cáo kết quả gồm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tài liệu tham khảo về phương pháp
sử dụng;
Các kết quả và các cách tính;
Các điều kiện thí nghiệm.
Mọi thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc các sự việc có thể có ảnh hưởng đến kết quả thử.