Nồng độ nitơ Ken -
đan CN, mg/l
|
Thể tích phần mẫu
thử *) , ml
|
Cho đến 10
10- 20
20 –50
50 - 100
|
250
100
50
25
|
* Khi dùng dung dịch chuẩn axit clohidric
(5.6) để chuẩn độ.
8.2. Thử trắng
Tiến hành như ở mục 8.3 nhưng dùng khoảng
250ml nước (5.l) thay cho phần mẫu thử. Ghi thể tích axit clohidric (5.6) tiêu
thụ.
8.3. Xác định
Cảnh báo - Trong khi vô cơ hóa mẫu, các khí
độc như lSO2 H2S và hoặc HCN có thể sinh ra từ các mẫu ô
nhiễm. Do đó cần phải tiến hành vô cơ hóa trong tủ hút.
Lấy phần mẫu thử (8.l) cho vào một bình Ken
dan (6.1), (dùng ống đong) thêm 10ml axit sunfuric (5.3), 5,0 ± 0,5g hỗn hợp
xúc tác (5.8). Thêm vài hạt đá bọt (5.9) và đun mạnh dung dịch trong bình cho
sôi nhanh. Phải tiến hành giai đoạn này trong tủ hút thích hợp. Sau khi nước
bay hơi hết, khói trắng bắt đầu bốc lên.
Sau khi hết khói trắng, dung dịch trong bình
trở nên trong suốt, không màu hoặc vàng nhạt thì tiếp tục đun thêm 60 phút (xem
chú thích 1).
Sau vô cơ hóa, để bình nguội đền nhiệt độ
phòng. Trong khi đó lấy 50 ± 5 ml dung dịch axit boric/chỉ thị (5.7) vào bình
hứng của máy chưng cất. Cần lưu ý để sao cho đầu mút của ống dẫn ra tủ sinh hàn
phải nhúng ngập vào dung dịch.
Thêm cẩn thận 250 ± 50ml nước (5.1) vân hình
vô cơ hóa cùng hạt đá bọt Đun nóng bình cất sao cho tốc độ chảy vào bình hứng
khoảng 10 m/l phút. Dừng cất khi đã thu được khoảng 200m/ ở bình hứng. Chuẩn độ
phần hứng được đến màu hồng, bằng axit clohidric 0,02mol/l (5.6) và ghi thể
tích axit tiêu thụ (xem chú thích 3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Sau khi nước đá bay hơi hết cần đun ở mức
đủ đề axit hồi lưu từ khoảng giữa cổ bình.
Điều đó đảm bảo nhiệt độ để vô cơ hóa hoàn
toàn.
2) Nếu bình vô cơ hóa không lắp vừa vào máy
chưng cất, cần chuyển dịnh lượng hỗn hợp đã vô cơ hóa vào bình cất thích hợp.
Thường làm động tác này ở giai đoạn thêm nước.
3) Axit clohidric 0,10 mol/l (5.5) được dùng
để chuẩn độ những mẫu có nồng độ nitơ cao.
9. Thể hiện kết quả
9.1. Phương pháp tính toán
Nồng độ nitơ Ken dan, CN tính bằng mg/l, được
biểu diễn bằng công thức
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích của axit clohidric
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ mẫu (8.3), ml,
V2 là thể tích của axit clohidric
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ mẫu trắng (8.2), ml
C là nồng độ chính xác của axit clohidric
tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ, mol/,l 14,01 là khối lượng nguyên tử của nitơ.
Kết quả có thể thể hiện bằng miligam nitơ
trong 1 lít hoặc bằng micromol trong 1 lít. Hệ số chuyển tử mg/l thành Pmol/l
là 71,4.
9.2. Độ lặp lại
Độ lặp lại đã được xác định và nêu ra trong
bảng 2. l
10. Các yến tố cản
trở
Nitrat và/hoặc nitlit có thể gây sai số dương
hoặc âm. Nitrat và/hoặc nitrit có thể bị khử trong những điều kiện thử thành
amoni và làm cao kết quả. Nitrat và/hoặc nitrit cũng có thể tạo muối amoni với
amoni có trong mẫu và bị phân huỷ ở nhiệt độ vô cơ hóa thành khí nitơ bay đi,
gây thấp kết quả. Nếu nitrat và/hoặc nitrit có trong mẫu ở nồng độ làm sai lệch
kết quả phân tích tới mức không thể chấp nhận được hoặc làm mật độ chính xác,
cần khử riêng chúng thành amoni trước khi vô cơ hóa.
Kết quả cũng có thể bị thấp nếu vô cơ hóa quá
lâu. Cần tôn trọng cách làm như nêu ở mục 8.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1. Ion amoni có thể được xác định trực
tiếp trong hỗn hợp đã vô cơ hóa bằng phương pháp trắc quang ở 655nm. Cách làm
như sau:
Sau khi vô cơ hóa, để nguội bình, thêm 50 - 1,0ml
nước (5.1). Thêm 2 giọt dung dịch 4 - nitrophenol l g/l, rồi vừa khuấy mạnh vừa
thêm rất từ từ dung dịch natri hidroxit (5.4) cho đến khi có màu vàng nhạt bền.
Thêm vài giọt axit sunfuric (5.3) đến mất màu vàng. Chuyển định lượng vào bình
định mức 200m/ và thêm nước (5.1) đến vạch. Xác định ion amoni trong dung dịch
này bằng phương pháp trắc quang (xem ISO 7150/l). Các dung dịch chuẩn và mẫu trắng
đều phải làm theo phương pháp đá nêu trên bởi vì nồng độ cao của natri sunfat
sinh ra khi trung hòa hỗn hợp vừa vô cơ hoá bằng natri hidroxit sẽ cản trở phương
pháp trắc quang. Nồng độ amoni biểu diễn bằng miligam trong lít xác định được
bằng phương pháp trắc quang cần phải nhân với hệ số 200/V0 trong đó
V0 là thể tích phần mẫu thử (8.1) tính bằng mililit, để được nồng độ
nitơ tính bằng miligam trong 1 lít mẫu.
11.2. Phương pháp khuyến nghị dùng để tách
selen khỏi cặn vô cơ hóa.
Phần cặn cần thu góp vào bình thủy tinh có
dán nhãn “Độc". Để tách selen, axit hoá phần cặn (pH2). Thêm thiếc (II)
clorua rắn để khử dung dịch axit này sẽ thay hiện kết tủa selen kim loại màu
đỏ. Lọc lấy kết tủa và thải bỏ theo phương thức được giám sát:
12. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả cần có những thông tin sau:
a) Trích dẫn tiêu chuẩn này
b) Mọi chi tiết nhận dạng mẫu;
c) Cách lưu giữ mẫu trước khi phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Kết quả và phương pháp biểu diễn kết quả;
f) Chi tiết về những khác biệt so với cách
tiến hành nêu trong tiêu chuẩn này, hoặc những bất thường có thể gây ảnh hưởng
đến kết quả.
Bảng 2 - Độ lặp lại*)
Mẫu
Nồng độ nitơ CN,
mg/l
Thể tích phần mẫu
thử, ml
Độ lệch chuẩn **,
mg/l
Bậc tự do
Dung dịch ure
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch ure
Nước cống
Nước thải hoá học
Nước thải hoá học
Z
50
150
79***)
16***)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
500
100
100
50
200
100
0,027
0,31
2,69
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,19
0,48
19
19
19
19
15
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
**) Dùng axit clohidric 0,1 mol/l cho mọi chuẩn
đó, trường hợp CN = 2 mg/l dùng axit clohidric 0,02 mol/l.
***) Giá trị trung bình từ nhiều phép xác
định.