ỦY
BAN NHÂN DÂN
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
--------
|
CỘNG
HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
----------------
|
Số:
220/QĐ-UB
|
TP.
Hồ Chí Minh, ngày 07 tháng 12 năm 1985
|
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN ĐỊA PHƯƠNG VỀ CHAO - PHƯƠNG PHÁP
THỬ HÓA HỌC- KÝ HIỆU 53 TCV 71 – 85.
ỦY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
Căn cứ Luật Tổ chức Hội đồng
Nhân dân và Ủy ban Nhân dân đã được Quốc hội thông qua ngày 30-6-1983;
Căn cứ Nghị định số 141-HĐBT ngày 24-8-1982 của Hội đồng Bộ trưởng ban hành điều
lệ về công tác tiêu chuẩn hóa;
Căn cứ Thông tư số 488/KHKT-TT ngày 05-6-1966 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật
Nhà nước về việc xây dựng, xét duyệt, ban hành và quản lý tiêu chuẩn kỹ thuật địa
phương của sản phẩm công nghiệp, nông nghiệp;
Xét yêu cầu cần thiết của công tác quản lý kỹ thuật ở thành phố Hồ Chí Minh;
Theo đề nghị của đồng chí Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật thành phố Hồ
Chí Minh;
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1. – Nay ban hành
kèm theo quyết định này tiêu chuẩn địa phương về chao – Phương pháp thử hóa học,
ký hiệu 53 TCV 71-85
Điều 2. – Tiêu chuẩn này
là căn cứ để đánh giá chất lượng sản phẩm trong phạm vi sản xuất (thuộc các cơ
sở quốc doanh, công tư hợp doanh, tập thể và cá thể) cũng như trong lưu thông
phân phối.
Điều 3. – Các cơ quan quản
lý phải đôn đốc theo dõi kiểm tra để đề nghị khen thưởng những cơ sở thực hiện
tốt tiêu chuẩn đã ban hành và xử lý nghiêm minh những cơ sở làm ăn gian dối.
Điều 4. – Tiêu chuẩn này
có hiệu lực từ ngày 01 tháng 1 năm 1986 và phải được nghiêm chỉnh chấp hành
trong toàn thành phố.
Điều 5. – Các đồng chí
Chánh Văn phòng Ủy ban Nhân dân thành phố, Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật,
Thủ trưởng các Sở Ban Ngành, Liên hiệp xã hội thành phố, Chủ tịch UBND các quận,
huyện và các cơ sở có liên quan đến sản xuất và kinh doanh chao trong thành phố,
chịu trách nhiệm thi hành quyết định này.
|
TM.
ỦY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ
KT. CHỦ TỊCH
PHÓ CHỦ TỊCH/THƯỜNG TRỰC
Lê Văn Triết
|
BẢN THUYẾT MINH
CHAO – PHƯƠNG PHÁP THỬ HÓA HỌC
I- ĐẶT VẤN ĐỀ:
Lâu nay các
phòng thí nghiệm thường dựa vào phương pháp riêng của mình để kiểm nghiệm chao,
nên số liệu kết quả kiểm nghiệm thường không giống nhau, rất khó so sánh đánh
giá được chất lượng sản phẩm. Do đó việc xây dựng một phương pháp thử hóa học về
chao để thống nhất áp dụng chung là một yêu cầu cần thiết và đây cũng là cơ sở
pháp lý để giải quyết khi có tranh chấp. Nội dung của phương pháp thử này gồm
có : phương pháp lấy mẫu, phương pháp thử cảm quan và phương pháp thử hóa học.
II- GIẢI THÍCH NỘI DUNG:
2.1 Phương
pháp lấy mẫu, lấy mẫu ngẫu nhiên theo tỷ lệ %.
2.2- Phương
pháp thử cảm quan : được áp dụng theo TCVN 3215-79.
2.3- Phương
pháp thử hóa học :
2.3.1- Xác định
hàm lượng chất khô : Hàm lượng chất khô của chao được xác định bằng phương pháp
sấy khô ở 1000 - 1050C đến khối lượng không đổi, dựa theo
TCNV 1001 – 70. Các chỉ tiêu hóa học khác của phương pháp thử này đều được tính
trên chất khô.
2.3.2. Xác định
được hàm lượng prôtit thô : Hàm lượng prôtit thô được xác định bằng cách lấy
hàm lượng nitơ toàn phần nhân với 6,25. Hàm lượng nitơ toàn phần được xác định
theo phương pháp Kenđan trong TCVN 1003-70.
2.3.3. Xác định
hàm lượng nitơ ammoniăc : Hàm lượng nitơ ammoniăc được xác định tương tự như
nitơ toàn phần trong phương pháp Kenđan, nhưng chỉ dùng môi trường kiềm nhẹ để
đẩy nitơ ammoniăc ra khỏi mẫu mà không qua giai đoạn vô cơ hóa.
2.3.4. Xác định
hàm lượng tro toàn phần : được áp dụng theo TCVN 1002 – 70.
2.3.5. Xác định
hàm lượng muối NaCl : Hàm lượng muối NaCl được xác định theo phương pháp Mohr.
Phương pháp này nhanh, dễ thực hiện nhưng dễ bị sai số. Trong trường hợp có
tranh chấp, thì dùng phương pháp Charpontier-Volbard.
2.3.6. Xác định
hàm lượng lipit thô: dùng phương pháp chiết bằng máy Soxlhet để xác định hàm lượng
lipit thô.
2.3.7. Xác định
độ chua của nước chao : dung một dung dịch kiềm đã biết nồng độ trước để xác định
độ chua của nước chao với chỉ thị màu là fenolflalein. Độ chua của nước chao được
tính theo axit axetic.
III- TÀI LIỆU THAM KHẢO :
- TCVN
1001-70 : Xác định hàm lượng nước.
- TCVN
1002-70 : Xác định hàm lượng tro toàn phần.
- TCVN
1003-70 : Xác định hàm lượng nitơ trong các chất hữu cơ.
- TCVN 723-70
: Xác định hàm lượng muối NaCl.
- TCVN
1265-72 : Xác định hàm lượng muối NaCl trong nước mắm.
- TCVN
1764-75 : Xác định hàm lượng muối NaCl trong nước chấm.
- TCVN 167-64
: Xác định hàm lượng chất béo và hàm lượng muối NaCl.
(Phương
pháp trọng tài trong đồ hộp).
TIÊU CHUẨN ĐỊA PHƯƠNG
Nhóm
M
Tiêu chuẩn
này quy định phương pháp lấy mẫu và kiểm nghiệm các chỉ tiêu hóa học của chao
được sản xuất và tiêu dùng trong phạm vi thành phố Hồ Chí Minh.
1- PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
1.1- Chất lượng
của chao được nhận định theo từng lô hàng đồng nhất, trên cơ sở lấy mẫu trung
bình ở lô hàng đó.
1.2- Lô hàng
đồng nhất bao gồm những sản phẩm có cùng một tên gọi, cùng một nguyên liệu sản
xuất, cùng điều kiện sản xuất, cùng sản xuất một đợt, cùng khối lượng đựng
trong bao bì cùng một kiểu, cùng giao nhận một lần.
1.3- Trước
khi lấy mẫu phải xác định tính đồng nhất của lô hàng, kiểm tra với các chứng từ
kèm theo. Ghi nhận số lượng của lô hàng.
1.4- Vị trí lấy
mẫu ở lô hàng được xác định một cách ngẫu nhiên, nhưng phải đảm bảo phân bố đồng
đều và đại diện cho lô hàng. Nếu sản phẩm được đóng gói thành từng thùng và chất
thành chồng, phải tiến hành lấy mẫu ở ba lớp : trên, giữa và dưới các chồng.
1.5- Số lượng
mẫu lấy từ các điểm được ấn định với tỷ lệ 1% và từ mẫu này lấy ra mẫu trung
bình, nhưng không ít hơn 10 đơn vị chứa.
1.6- Mẫu thử
được lấy 60% mẫu trung bình, còn lại 40% thì để lưu. Trên các mẫu đó phải được
đóng nút chặt, niêm phong và dán nhãn. Nội dung nhãn phải ghi rõ :
1.6.1- Tên sản
phẩm.
1.6.2- Tên cơ
sở sản xuất và địa chỉ.
1.6.3- Số lô
hàng và số lượng của lô hàng.
1.6.4- Ngày
tháng năm sản xuất hoặc vô bao bì.
1.6.5- Ngày
tháng năm lấy mẫu.
1.6.6- Tên
người lấy mẫu.
1.7- Nếu có
tranh chấp, lấy mẫu lại lần 2 số lượng gấp đôi lần 1.
2- PHƯƠNG PHÁP THỬ CẢM QUAN
Áp dụng TCVN
3215 – 79.
3- PHƯƠNG PHÁP THỬ HÓA HỌC.
3.1- Hóa chất.
Thử thuốc
dùng cho việc kiểm nghiệm phải là loại tinh khiết phân tích.
3.2- Chuẩn bị
mẫu thử.
3.2.1- Dụng cụ
Cốc thủy
tinh.
Đũa thủy
tinh.
Máy khuấy.
3.2.2- Tiến
hành phá mẫu.
Gạn phần nước
vào một cốc thủy tinh 250ml sạch và khô. Còn phần cái thì dùng đủa thủy tinh
đánh nhuyễn ra. Sau đó chuyển phần cái nầy vào cốc thủy tinh có chứa nước ở
trên. Dùng máy khuấy trộn đều mẫu thành một khối đồng nhất trong 15 phút. Mẫu
đã chuẩn bị nầy được dùng để xác định các chỉ tiêu hóa học.
3.3- Xác định
hàm lượng chất khô.
3.3.1- Dụng cụ.
Đĩa thủy tinh có = 30mm
Đủa thủy tinh
Bình hút ẩm
Cần phân tích
với độ chính xác 0,0001g.
Bếp cách thủy
Tủ sấy có nhiệt
độ từ 100 – 105OC.
3.3.2- Tiến hành
xác định.
Cân 5g mẫu thử
đã chuẩn bị theo 3.2 vào trong đĩa thủy tinh có sẳn đủa thủy tinh đã sấy và cân
trước. Đặt đĩa lên bếp cách thủy sôi, dùng đũa thủy tinh phân bố mẫu đều khắp
đĩa và cô mẫu cho đến khi se mặt. Chuyển đĩa vào tủ sấy và sấy ở 100-105oC
trong 8 giờ. Sau đó để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và đem cân. Lại sấy mẫu
tiếp trong một giờ, để nguội và đem cân. Lập lại quá trình nầy cho đến khi kết
quả của 2 lần cân liên tiếp không đổi.
Xác định hai
phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của 2 phép xác định này không
được chênh lệch nhau quá 0,5% N.
3.3.3. Tính kết
quả.
Hàm lượng chất
khô (X1) tính bằng % theo công thức
Trong đó :
M1-
Khối lượng đĩa có mẫu sau khi sấy, tính bằng g;
M2-
Khối lượng đĩa không có mẫu, tính bằng g.
m- Khối lượng
mẫu thử, tính bằng g.
3.4- Xác định
hàm lượng protit thô.
3.4.1- Nội
dung.
Hàm lượng
protit được xác định theo phương pháp Kenđan.
3.4.2- Dụng cụ
và hóa chất.
Máy chưng cất
amoniăc có dung tích 1 lít.
Bình đốt
Kenđan có dung tích 100ml.
Bình tam giác
250ml
Burét 25ml
chia độ đến 0,1ml
Pipét 20ml.
Cần phân tích
với độ chính xác 0,0001g.
Axít sunfuric
đậm đặc (d=1,84) và dung dịch 0,1N.
Natri
hidroxit dung dịch 33% và 0,1N.
Hỗn hợp xúc
tác Kali sunfat đồng sunfat : trộn đều 5g Kali sunfat khan vào 1g đồng sunfat
khan.
Hổn hợp chỉ
thị màu : trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch metyl đỏ (0,2% trong
etanila) và dung dịch metyl đỏ (0,1% trong etanola) lại với nhau và lắc đều.
Fenolftalein
dung dịch 1% trong etanola.
3.4.3- Tiến
hành xác định.
Cân 1g mẫu thử
đã chuẩn bị theo 3.2 vào bình Kenđan. Tránh đùng để mẫu dính vào thành và cổ
bình. Cho thêm vào 3g hổn hợp xác tác Kali sunfat đồng sunfat. Rót từ từ theo
thành bình Kenđan cho đến hết 20ml axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84). Thực hiện
vô cơ hóa mẫu thử cho đến khi dung dịch trong bình Kenđan có màu xanh nhạt và
trong.
Sau khi vô cơ
hóa xong, để nguội bình và chuyển dung dịch sang bình cầu của máy chưng cất
amoniăc đã có sẵn 100ml nước cất. Tráng rửa bình Kenđan 5-6 lần bằng nước cất.
Thêm khoảng 300ml nước cất nữa và 3 giọt chỉ thị fenolftalein vào bình chưng cất.
Đậy bình chưng cất bằng nút cao su trên có gắn bộ phận tích nước và phễu thủy
tinh có khóa. Nối bình vào hệ thống sinh hàn thu hồi. Đầu cuối của ống sinh hàn
được chìm sâu trong bình tam giác 250ml có chứa sẵn 20ml axit sunfuric 0,1N và
3 giọt hổn hợp chỉ thị màu.
Khi hệ thống
bảo đảm kín, rót dung dịch Natri hodroxit 33% vào bình chưng cất qua phễu thủy
tinh cho đến khi có màu đỏ. Thêm dư 10ml natri hidroxit 33% nữa vào bình. Khóa
phểu lại và lắc nhẹ bình cầu. Tiến hành chưng cất cho đến khi hứng được 2/3 thể
tích của bình tam giác thu hồi. Hạ bình tam giác thu hồi xuống. Cho dịch cất chảy
lên giấy quỳ đỏ, nếu giấy không chuyển màu thì xem như quá trình cất đã xong,
trường hợp ngược lại phải tiếp tục cất cho đạt yêu cầu.
Tráng rửa hệ
thống chưng cất bằng một ít nước cất. Dùng dung dịch Natri hidroxit 0,1N chuẩn
lại lượng axit thừa trong bình tam giác cho đến khi chỉ thị đổi màu.
Xác định hai
phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của hai phép xác định này
không được chênh nhau quá 0,5%.
Thực hiện 1 mẫu
trắng theo đúng quy trình trên.
3.4.4- Tính kết
quả.
Hàm lượng
Protit thô (X2), tính bằng % chất khô, theo công thức :
Trong đó :
V- Thể tích
dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẫn độ mẫu trắng, tính bằng ml.
V1- Thể tích
dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thực, tính bằng ml.
K- Hệ số điều
chỉnh dung dịch Natri hidroxit về đúng 0,1N, 0,0014 – Lượng Nitơ tương ứng với
1ml dung dịch Natri hidroxit O,1N, tính bằng g.
6,25- Hệ số
chuyển ra protit thô
m- Khối lượng
mẫu thử, tính bằng g
X1
- Hàm lượng chất khô, tính bằng %
Chú thích :
Có thể dùng chỉ thị màu khác thay thế cho hổn hợp chỉ thị màu như : Alixarin
sunfonat đỏ, metyl đỏ, bremocreslo lục.
3.5- Dụng cụ
và hóa chất.
Máy chưng cất
ammoniac có dung tích 1 lít
Bình tam giác
250ml
Burét 25ml
chia độ đến 0,1ml
Pipét 10ml
Cần phân tích
với độ chính xác 0,0001g
Axit sunfuric
dung dịch 0,1N
Natri
hidroxit dung dịch 0,1N
Manhê oxit.
Hổn hợp chỉ
thị màu, trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch metyl đỏ (0,2% trong
etanola) và dung dịch metyl xanh (0,1% trong etanola) lại với nhau và lắc đều.
Fenolflalein
dung dịch 1% trong etanola.
3.5.2- Tiến
hành xác định.
Cân 5g mẫu thử
và chuẩn bị theo 3.2 vào bình cầu của máy chưng cất ammoniac. Thêm vào bình cầu
300ml nước cất và 3 giọt fenolftalein. Đậy bình bằng 1 nút cao su trên có gắn bộ
phận phân tách nước và phễu thủy tinh có khóa. Nối bình vào hệ thống sinh hàn
thu hồi. Đầu cuối của ống sinh hàn thu hồi được chìm sâu trong bình tam giác
250ml có chứa sẵn 10ml axit sunfuric 0,1N và 3 giọt hỗn hợp chỉ thị màu.
Khi hệ thống
bảo đảm kín rót dung dịch huyền phù manhê axit (5g manhê axit trong 10ml nước)
qua phễu thủy tinh vào bình cầu cho đến khi có màu đỏ. Khóa phễu lại tiến hành
chưng cất, cho đến khi hứng được 2/3 thể tích bình tam giác thu hồi. Hạ bình
tam giác thu hồi xuống cho dịch cất chảy lên giấy quỳ đỏ, nếu giấy không chuyển
màu thì xem như quá trình cất đã xong, trường hợp ngược lại, phải tiếp tục cất
cho đạt yêu cầu.
Tráng rửa hệ
thống chưng cất bằng một ít nước cất. Dùng dung dịch Natri hidroxit ),1N chuẩn
lại lượng axit thừa trong bình tam giác cho đến khi chỉ thị đổi màu.
Xác định hai
phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của 2 phép xác định không được
chênh nhau quá 0,1%.
Thực hiện 1 mẫu
trắng theo đúng quy trình trên.
3.5.3- Tính kết
quả.
Hàm lượng
Nitơ ammoniac (X3) tính bằng % chất khô, theo công thức
Trong đó :
V- Thể tích
dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ màu trắng, tính bằng ml.
V1-
Thể tích dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thực, tính bằng
ml.
K- Hệ số điều
chỉnh dung dịch Natri hidroxit về đúng 0,1N, 0,0014- Lượng Nitơ tương ứng với
1ml dung dịch Natri hidroxit 0,1 tính bằng g.
m- Khối lượng
mẫu thử, tính bằng g.
X1-
Hàm lượng chất khô tính bằng %.
Chú thích :
Có thể dung chỉ thị màu khác thay thế cho hỗn hợp chỉ thị màu như phần chú
thích của 3.4.
3.6- Xác định
hàm lượng tro toàn phần.
3.6.1- Dụng cụ
và hóa chất.
Chén nung
Bình hút ẩm
Cân phân tích
với độ chính xác 0,0001g
Lò nung có
nhiệt độ 5500C – 6000C
Nước oxy già
Axit nitric
dung dịch 5%
3.6.2- Tiến
hành xác định :
Cân 5g mẫu thử
đã chuẩn bị theo 3.2 vào chén nung đã nung và cân trước. Sấy nhẹ chén nung trên
bếp cách thủy cho đến khô mặt, sau đó đốt chén nung trên bếp điện cho đến khi mẫu
hóa than hoàn toàn. Chuyển chén vào lò nung ở nhiệt độ 5500 - 6000C
trong 8 giờ cho đến khi tro hoàn toàn có màu trắng hay trắng xém. Có thể dung
nước oxy già bay axit nitric 5% để oxit hóa tro cho có màu trắng bằng cách ; thấm
ướt đều tro bằng dung dịch oxy hóa này sau đó sấy nhẹ chén nung trên bếp điện
cho đến khô, chuyển chén vào lò nung và đun tiếp cho đến khi tro có màu trắng.
Có thể lập lại quá trình này nhiều lần để tro hoàn toàn trắng. Lấy chén nung ra
khỏi lò nung, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và đem cân. Lập lại quá trình
nung trong 1 giờ, để nguội và cân cho đến khi kết quả 2 lần cân liên tiếp không
đổi.
Xác định hai
phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của hai phép xác định không
được chênh nhau quá 0,3%.
3.6.3- Tính kết
quả.
Hàm lượng tro
toàn phần (X1) tính bằng % chất khô, theo công thức :
Trong đó:
m1-
Khối lượng tro sau khi nung, tính bằng g,
m- Khối lượng
mẫu thử, tính bằng g,
X1-
Hàm lượng chất khô, tính bằng %.
3.7- Xác định
hàm lượng muối Natri clorua.
3.7.1- Nội
dung.
Xác định hàm lượng
muối Natri clorua theo phương pháp Mohr.
3.7.2- Dụng cụ
và hóa chất.
Chén nung
Burét 25ml
chia độ đến 0,1ml
Bình tam giác
250ml
Pipét 10ml
Bình định mức
100ml
= 60mmPhễu thủy tinh có
Giấy lọc
Cần phân tích
với độ chính xác 0,0001g
Lò nung có
nhiệt độ 500 – 5500C
Bạc Nitrat
dung dịch 0,1N
Kali Cromat
dung dịch 10%
Axit sunfuric
dung dịch 0,01N
Fenolftalein
dung dịch 1% trong etanola.
3.7.3- Tiến
hành xác định.
Cân 5g mẫu thử
đã chuẩn bị theo 3.2 vào chén nung, đốt chén nung trên bếp điện cho đến khi mẫu
hóa than hoàn toàn. Chuyển chén nung vào lò nung và nung ở nhiệt độ 500 – 5500C
trong 6 giờ. Để nguội, dung nước cất nóng chuyển hết tro vào bình định mức
100ml. Để nguội bình định mức đến nhiệt độ phòng và thêm nước cất cho đến vạch
mức lắc đều. Lọc dung dịch này qua giấy lọc không tro, và khô, bỏ đi khoảng
30ml dịch lọc đầu tiên. Hút chính xác 10ml phần dịch lọc còn lại vào bình tam
giác 250ml. Thêm 50ml nước cất và 3 giọt fenolftalein vào bình tam giác. Dùng
axit sunfuric 0,01N chuẩn cho đến khi còn màu hồng thật nhạt cho thêm 5 giọt
dung dịch Kali cromate 10% vào bình và lắc đều. Dùng dung dịch bạc nitrat 0,1N
chuẩn cho đến khi có màu vàng cam bền vũng trong 30 giây khi lắc mạnh.
Xác định hai
phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả hai phép xác định không được
chênh nhau quá 0,3%.
Tiến hành một
mẫu trắng theo đúng quy trình trên.
3.7.4- Tính kết
quả.
Hàm lượng muối
natri clorua (X5) tính bằng % chất khô, theo công thức :
Trong đó :
V- Thể tích
dung dịch bạc nitrat 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thực, tính bằng ml
V1-
Thể tích dung dịch nitrat 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.
K- Hệ số điều
chỉnh dung dịch bạc nitrat về đúng 0,1N, 0,00585- Lượng nitrat clorua tương ứng
với 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1N, tính bằng g.
10- Hệ số pha
loãng
m- Khối lượng
mẫu thử, tính bằng g.
X1-
Hàm lượng chất khô, tính bằng %.
Chú thích :
Trong trường hợp trọng tài, dung phương pháp Chatpentier Volhard để xác định muối
natri clorua.
3.8- Xác định
hàm lượng lipit thô.
3.8.1- Nội
dung.
Xác định hàm
lượng lipit bằng phương pháp Soxlhet.
3.8.2- Dụng cụ
và hóa chất
= 80mmDĩa thủy tinh có
Mặt kính đồng
hồ
Máy chiết,
Soxlhet có dung dịch 250ml
Bình hút ẩm
Bếp cách thủy
Cân phân tích
với độ chính xác 0,0001g
Tủ sấy có nhiệt
độ 0 - 850C
Bông hút ẩm
đã loại chất béo
Giấy lọc
Natri sunlat
khan
Fet etylic
hay ete dầu hỏa không chứa peroxit và có độ ẩm sôi từ 40 – 750C.
3.8.3- Tiến
hành xác định.
Cân 5g mẫu thử
đã chuẩn bị theo 3.2 vào đĩa thủy tinh. Sấy đĩa trên bếp cách thủy, cho bay hết
hơi nước và trộn vào đĩa khoảng 40g natri sunfat khan. Chuyển toàn bộ mẫu này
vào ống giấy hoặc dung giấy lọc gói lại. Dùng bông hút ẩm có thấm ete lau sạch
đĩa và cho chung vào mẫu. Cho mẫu vào ống chiết của máy Soxlhet. Đổ ete vào
bình cầu của máy đã sấy và cân khối lượng trước đến 2/3 thể tích của ống chiết.
Thực hiện sự
chiết trong 8 – 12 giờ trên bếp cách thủy. Sau thời gian trên, lấy một giọt ete
ở ống chiết nhỏ lên mặt kính đồng hồ và để bay hơi. Trên mặt kính không được
lưu lại dấu vết gì. Nếu không, phải tiếp tục chiết.
Thu hồi ete
và sấy bình cầu trên bếp cách thủy. Chuyển bình vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 80
– 850C trong 4 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và đem cân. Sấy
lại bình trong 30 phút để nguội và cân. Lập lại quá trình này cho đến khi khối
lượng của bình sau hai lần cân liên tiếp không đổi.
Xác định hai
phép song song để lấy lết quả trung bình. Kết quả của hai phép xác định này
không được chênh nhau quá 0,5%.
3.8.4- Tính kết
quả.
Hàm lượng
lipit thô (X6) tính bằng % chất khô, theo công thức :
Trong đó :
m1- Khối lượng
bình cầu có chứa chất béo sau khi sấy, tính bằng g.
m2- Khối lượng
bình cầu không, tính bằng g,
X1-
Hàm lượng chất khô, tính bằng %
m- Khối lượng
màu thử, tính bằng g.
3.9- Xác định
độ chua của nước chao.
3.9.1- Dụng cụ
và hóa chất
Bình tam giác
250ml hay cốc thủy tinh 250ml
Buret 25ml
chia độ đến 0,1 ml
Cân phân tích
với độ chính xác 0,0001g
Natri
hidroxit dung dịch 0,1N
Fenolftalein
dung dịch %
3.9.2- Tiến
hành xác định.
Cân 2g nước
chao vào bình tam giác 250 ml. Thêm 100 ml nước cất và 3 giọt fenolftalein vào
bình. Lắc đều và dung dung dịch Natri hidroxit 0,1N chuẩn cho đến khi có màu hồng
thật nhạt bền trong 30 giây.
Xác định hai
phép song song để lấy kết quả trung bình. Kết quả của hai phép xác định không
được chênh nhau quá 0,1N.
Tiến hành 1 mẫu
trắng theo đúng quy trình trên.
3.9.3- Tính kết
quả.
Độ chua của
nước chao, chuyển ra hàm lượng axit axetic (X7) tính bằng % nước
chao, theo công thức :
Trong đó:
V- Thể tích
dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẫn độ mẫu thực, tính bằng ml.
V1- Thể tích
dung dịch Natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ màu trắng, tính bằng ml.
K- Hệ số điều
chỉnh dung dịch Natri hidroxit về đúng 0,1N, 0,006 – Hệ số chuyển ra axit
axetic, tương ứng với 1 ml dung dịch Natri hidroxit 0,1 N tính bằng g.
m- Khối lượng
mẫu thử, tính bằng g.
ỦY
BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ