Tên hóa học:
|
b-apo-8'-carotenal;
8'-apo-b-caroten-al;
2E,4E,6E,8E,10E,12E,14E,16E)-2,6,11,15-tetrametyl-17-(2,6,6-trimetyl-1-cyclohexenyl)heptadeca-2,4,6,8,10,12,14,16-octaenal
|
Tên khác:
|
CI Food Orange 6; CI (1975) No. 40820
|
3.3. Kí hiệu
INS (mã số quốc tế về phụ gia thực
phẩm): 160e
C.A.S (mã số hóa chất): 1107-26-2
3.4. Công thức hóa học: C30H40O
3.5. Công thức cấu tạo (xem
hình 1)
Hình
1 - Công thức cấu tạo của all-trans-b-apo-8'-carotenal (hợp chất chính)
3.6. Khối lượng phân tử: 416,65.
4. Các yêu cầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tinh thể có ánh kim hoặc bột tinh
thể, màu tím đậm, nhạy với oxy và ánh sáng.
CHÚ THÍCH: Bảo quản chế phẩm trong
bao bì tránh ánh sáng và môi trường khí trơ.
4.2. Độ hòa tan
Không tan trong nước, tan rất ít
trong etanol, ít tan trong dầu thực vật.
4.3. Phép thử carotenoid
Đạt yêu cầu của phép thử quy định
trong 5.2.
4.4. Phép đo quang phổ
Đạt yêu cầu của phép thử quy định
trong 5.3.
4.5. Các chỉ tiêu lí - hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
1 - Chỉ tiêu lí - hóa của b-apo-8'-carotenal
Tên
chỉ tiêu
Mức
yêu cầu
1. Hàm lượng chất màu tổng số, %
khối lượng, không nhỏ hơn
96
2. Hàm lượng chất màu phụ tính
theo các carotenoid ngoại trừ b-apo-8'-carotenal,
% khối lượng so với chất màu tổng số, không lớn hơn
3
3. Hàm lượng tro sulfat, % khối
lượng, không lớn hơn
0,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa tan,
theo 3.7 trong TCVN 6469:2010.
5.2. Phép thử carotenoid
Thêm lần lượt dung dịch natri
nitrit 5% và dung dịch axit sulfuric 0,5 M vào dung dịch mẫu thử trong axeton,
dung dịch mẫu thử bị mất màu.
5.3. Phương pháp nhận biết bằng
đo quang phổ
Xác định độ hấp thụ (A) của
dung dịch mẫu thử đã pha loãng (xem 5.4) tại các bước sóng 461 nm và 488 nm. Tỷ
số A488/A461 phải nằm trong khoảng từ 0,80 đến 0,84.
5.4. Xác định hàm lượng chất màu
tổng số, theo 3.3.1.4 (Phương pháp đo quang phổ) trong TCVN 6470:2010.
5.4.1. Điều kiện xác định bằng
quang phổ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,08 g ± 0,01 g;
- Dung tích các bình định mức:
V1 = V2
= V3 = 100 ml;
- Dung tích các pipet:
v1 = v2
= 5 ml;
- Độ hấp thụ riêng của chất
chuẩn:
=
2640;
- Bước sóng tương ứng với độ hấp
thụ cực đại:
khoảng 461 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng chất màu tổng số của mẫu
thử, X1, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công
thức sau:
trong đó
A
là độ hấp thụ của dung dịch mẫu
thử được pha loãng hai lần tại bước sóng 461 nm;
là độ hấp thụ riêng của b-caroten ( =
2640);
V1
là dung tích bình định mức, tính
bằng mililít (V1 = 100 ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là hệ số pha loãng ();
w
là khối lượng mẫu thử, tính bằng
gam (g).
5.5. Xác định hàm lượng chất màu
phụ
5.5.1. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết
phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.5.1.1. Hydroxytoluen đã butyl
hóa (BHT).
5.5.1.2. 2-Propanol.
5.5.1.3. N-etyldiisopropyl-amin.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.1.5. Axetonitril.
5.5.1.6. Metanol.
5.5.1.7. Etanol.
5.5.1.8. Tetrahydrofuran.
5.5.1.9. Dung môi pha động
Hòa tan 50 mg BHT (5.5.1.1) trong
20 ml 2-propanol (5.5.1.2) đựng trong bình định mức 1 000 ml. Thêm 0,2 ml
N-etyldiiopropyl-amin (5.5.1.3), 25 ml dung dịch amoni axetat 0,2% (5.5.1.4),
455 ml axetonitril (5.5.1.5) và khoảng 450 ml metanol (5.5.1.6). Để cho hỗn hợp
về nhiệt độ phòng và thêm metanol đến vạch.
Sử dụng dung môi pha động trong
vòng 2 ngày sau khi chuẩn bị.
5.5.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng
thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.2.2. Cột sắc kí, ví dụ:
cột pha đảo C18, Suplex pkb-100 (kích thước 250 mm x 4,6 mm, cỡ hạt 5 mm) hoặc loại tương đương.
5.5.2.3. Bình định mức, dung
tích 100 ml và 1 000 ml.
5.5.2.4. Cân phân tích, có
thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.5.3. Cách tiến hành
5.5.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
Cân 10 mg mẫu thử, chính xác đến
0,1 mg, hòa tan trong tetrahydrofuran (5.5.1.8) (đã được ổn định bằng dung dịch
BHT 0,025 %). Chuyển hỗn hợp sang bình định mức 100 ml (5.5.2.3) và thêm
tetrahydrofuran đến vạch.
Pha loãng dung dịch thu được với
etanol (5.5.1.7) theo tỉ lệ thể tích 1 : 10.
5.5.3.2. Điều kiện sắc kí
- Bước sóng detector:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cột:
theo 5.5.2.2;
- Pha động:
dung môi 5.5.1.9;
- Rửa giải:
đẳng dòng;
- Nhiệt độ cột:
30 0C;
- Tốc độ dòng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Thể tích bơm:
10 ml;
- Nhiệt độ bộ bơm lấy mẫu tự
động:
khoảng 15 0C;
- Thời gian chạy sắc kí:
khoảng 35 min.
5.5.3.3. Tiến hành sắc kí
Bơm dung dịch mẫu thử vào hệ thống
HPLC. Thời gian lưu của all-trans-b-apo-8'-carotenal
nằm trong khoảng từ 7 min đến 9 min và tương ứng với pic lớn nhất trên sắc kí
đồ. Thời gian lưu tương đối của các carotenoid có hàm lượng nhỏ so với all-trans-b-apo-8'-carotenal là: all-trans-crocetindialdehit
(0,54), all-trans-b-apo-12'-carotenal
(0,84) và all-trans-b-caroten
(2,55).
Tích phân diện tích các pic trên
sắc kí đồ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng các carotenoid ngoại trừ b-apo-8'-carotenal, X2,
biểu thị bằng phần trăm khối lượng so với chất màu tổng số, tính theo công thức
sau:
trong đó:
At là tổng diện
tích các pic trên sắc kí đồ, ngoại trừ pic của dung môi, tính theo đơn vị diện
tích;
Aa là diện tích pic
của b-apo-8'-carotenal trên sắc kí đồ,
tính theo đơn vị diện tích.
5.6. Xác định hàm lượng tro
sulfat, theo 5.3.3.1.1 trong TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.
5.7. Xác định hàm lượng chì,
theo TCVN 8900-6:2012, TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.