TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 1557:1991
XÀ PHÒNG BÁNH - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Laundry
soap - Methods test
Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN
1557 - 74.
Tiêu chuẩn này qui định cách lấy
mẫu, phương pháp xác định các chỉ tiêu cảm quan, lý, hóa cho xà phòng giặt và
xà phòng tắm dạng bánh sản xuất từ hỗn hợp dầu mỡ động thực vật và các loại
axit béo tổng hợp.
1. LẤY MẪU
1.1. Chất lượng xà phòng được xác
định trên cơ sở kết quả phân tích mẫu trung bình lấy ở mỗi lô hàng.
1.2. Lô hàng là lượng xà phòng sản
xuất cùng một ca ở cùng một nhà máy, đóng trong cùng một loại bao bì, có cùng
một giấy chứng nhận chất lượng và cùng giao nhận một lúc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.4. Lấy mẫu ở 3% số hòm đựng, đối
với lô hàng xà phòng giặt và 4% đối với lô hàng xà phòng tắm, nhưng không nhỏ
hơn 4 hòm đối với lô hàng nhỏ. Lấy mẫu ban đầu ở các hòm được chỉ định lấy mẫu,
mỗi hòm lấy 2% số bánh tại các vị trí khác nhau.
1.5. Lấy từ mẫu ban đầu 10 bánh đối
với xà phòng giặt, và 20 bánh đối với xà phòng tắm, để xác định các chỉ tiêu
cảm quan, khối lượng bánh và lập mẫu trung bình.
Lập mẫu trung bình bằng cách cắt
đôi từng bánh xà phòng lấy ở mỗi bánh một nửa, bào thành phóc mỏng, gộp ổ chung
lại, trộn đều và dàn thành lớp phẳng hình chữ nhật dày không quá 5cm. Chia mẫu
theo hai đường chéo, bỏ bớt hai phần đối diện, trộn đều hai phần còn lại và
tiếp tục chia như trên cho đến lúc lượng mẫu còn lại ở hai phần đối diện khoảng
500 - 600g thì dừng lại. Cho mẫu vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút mài để phân
tích các chỉ tiêu lý, hóa.
2. QUI ĐỊNH
CHUNG
2.1. Nước cất dùng khi phân tích
phải phù hợp với TCVN 2117 - 77.
2.2. Khi tiến hành phân tích hóa
học phải dùng loại hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT).
3. PHƯƠNG PHÁP
THỬ
3.1. Xác định chỉ tiêu cảm quan
3.1.1. Xác định dạng bên ngoài bằng
cách quan sát xem bánh có đều đặn, bở, có vết rạn nút và có màu xám đen không.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng dao sắc cắt đôi bánh xà phòng,
chú ý xem phần trong bánh có đều màu và bị phân lớp hay không. Mùi xà phòng
cũng được xác định ngay sau khi cắt.
3.2. Xác định các chỉ tiêu lý, hóa.
3.2.1. Xác định khối lượng bánh xà
phòng
Cân mỗi bánh xà phòng ba lần với độ
chính xác đến 0,1g. Khối lượng trung bình của bánh xà phòng là trung công kết
quả của phép cân.
3.2.2. Xác định độ cứng
3.2.2.1. Dụng cụ
Máy đo độ cứng kim Vi-ca.
3.2.2.2. Tiến hành thử
Cho trục nén tiếp xúc với mặt phẳng
để máy và điều chỉnh vạch chỉ thị về vị trí 0.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mở khóa, nâng trục nén lên, đồng
thời đặt khuôn nhựa, có mẫu vào để máy sao cho tâm khuôn nhựa trùng tâm với tâm
trục nén và từ từ hạ trục nén xuống cho tiếp xúc với mẫu, ghi lấy giá trị (L1)
trên thước đo. Sau đó, nâng trục nén lên để vạch chỉ thị trùng với vạch chia
cuối cùng của thước đo (vạch có giá trị chia lớn nhất) mở khóa, thả trục nén
xuống, ghi lấy giá trị (L2) trên thước đo.
Độ cứng của xà phòng là hiệu số
giữa hai giá trị L1 và L2 tính bằng mm.
Trường hợp không có máy Vi-ca, cho
phép dùng các dụng cụ khác, đã được các bên hữu quan thỏa thuận, để xác định độ
cứng.
3.2.3. Xác định hàm lượng axít béo
3.2.3.1. Nguyên tắc
Dùng axit vô cơ mạnh phân hủy xà
phòng để giải phóng các axit béo và muối. Tách các axit béo bằng dung môi hữu
cơ, sấy và cân.
3.2.3.2. Dụng cụ và thuốc thử
Bếp cách thủy;
Bình cầu đáy bằng, dung tích 250ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cốc thủy tinh, dung tích 250ml;
Phễu chiết, dung tích 500ml, ba
cái;
Tủ sấy có nhiệt kế-điều chỉnh được
nhiệt độ đến 128oC;
Axit clohiđric, dung dịch 10%;
Ete etylic;
Metyla da cam, dung dịch 0,1% trong
nước;
Natri clorua, dung dịch 10%;
natri sunfat khan.
3.2.3.3. Tiến hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển dung dịch trên vào chiết số
1, thêm vào phễu 50ml ete etylic.
Tráng cốc bốn lần, hai lần dùng
nước cất, mỗi lần 25ml, một lần axit clohiđric 20% (5ml) và cuối cùng dùng 25ml
ete etylic để tráng, và ete sau mỗi lần tráng đều cho vào phễu chiết số 1. Lắc
nhẹ lượng chứa trong phễu chiết số 1 bằng cách quay tròn, để yên phễu chiết cho
phân làm hai lớp. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu chiết số 2.
Thêm 15ml ete etylic vào phễu chiết
số 2, và cũng xử lý như trên. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu số 3. Chuyển phần
ete ở phễu chiết số 2 sang phễu chiết số 1, dùng ete etylic (khoảng 15ml) tráng
sạch phễu chiết số 2, chuyển sang phễu chiết số 3 và tiếp tục chiết như trên
(giữ lại lớp nước sau khi tháo ra để xác định hàm lượng natri silicat theo điều
3.2.5). Phần ete ở phễu chiết số 3 cũng gộp chung vào phễu số 1. Dùng 20ml ete
etylic tráng sạch phễu chiết số 3 và góp vào phễu chiết số 1.
Rửa phần ete ở phễu chiết số 1 có
chứa axit béo bằng dung dịch natri clorua 10% cho đến phản ứng trung bình (thử
với metyla da cam).
Sau đó, lọc phần ete đã rửa qua
giấy lọc, có khoảng 5g natri sunfat khan vào bình cầu đã cân. Dùng ete etylic
rửa sạch phễu chiết số 1 và giấy lọc. Cất thu hồi ete etylic trên bếp cách
thủy. Sau khi cất thu hồi ete, đem sấy bình cầu ở 70oC. Sau đó, lấy
ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân bình cầu có chứa các
axit béo với độ chính xác đến 0,001g
Quá trình sấy kết thúc, nếu hiệu số
khối lượng giữa hai lần cân không chênh lệch quá 0,002g.
3.2.3.4. Tính kết quả
Hàm lượng các axit béo (x1)
tính bằng phần trăm theo công thức:
,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
m1 - Khối lượng các axit
béo sau khi sấy, tính bằng g;
m - Khối lượng mẫu đem phân tích,
tính bằng g.
3.2.4. Xác định hàm lượng natri
hiđroxit (kiềm tự do)
3.2.4.1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch axit clohiđric đã
biết nồng độ để chuẩn lượng kiềm tự do trong mẫu với chỉ thị ferolf + alein.
3.2.4.2. Dụng cụ và thuốc thử
Bếp cách thủy;
Bình nón, dung tích 250ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Buret, dung tích 25ml;
Ống làm lạnh hồi lưu dài 60 - 80cm;
Axit clohiđric, dung dịch 0,1N và
0,01N;
Bari clorua trung tính, dung dịch
10%;
Fenolftalein, dung dịch 1% trong
rượu etylic;
Rượu etylic, dung dịch 75%.
3.2.4.3. Tiến hành thử
Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính
xác đến 0,001g trong bình nón, thêm vào 100ml rượu etylic 75% (rượu đã được
trung hòa bằng dung dịch natri hiđroxit 0,001N với chỉ thị fenolftalein).
Nối bình nón với ống làm lạnh hồi
lưu, đun trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết xà phòng, sau đó thêm vào bình
nón 25ml dung dịch bari clorua 10% và tiếp tục đun nhẹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong trường hợp xà phòng có màu,
phải tiến hành chuẩn độ theo mẫu so sánh.
3.2.4.4. Tính kết quả
Hàm lượng natri hiđroxit (kiềm tự
do), (X2) tính bằng phần trăm theo công thức:
,
trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
V - Lượng dung dịch axit clohiđric
0,1N tiêu tốn trong khi chuẩn độ, tính bằng ml;
K - Hệ số điều chỉnh qua dung dịch
axit clohiđric về đúng 0,1N;
0,004 - Lượng natri hiđroxit (kiềm
tự do) tương ứng với 1ml dung dịch axit clohiđric 0,1N, tính bằng g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả cuối cùng là trung bình
cộng của kết quả hai phép xác định song song.
Kết quả xác định được với độ chính
xác đến 0,01%.
3.2.5. Xác định hàm lượng natri
silicat
3.2.5.1. Nguyên tắc
Dùng axit clohiđric phân hủy natri
silicat để giải phóng axit silixic, sấy nung, và cân.
3.2.5.2. Dụng cụ và thuốc thử
Bát sứ, dung tích 250ml;
Chén nung;
Lò nung có nhiệt độ đến 1200oC;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống đong, dung tích 25 và 100ml;
Phễu lọc và giấy lọc định lượng
không tro;
Tủ sấy;
Axit clohiđric đậm đặc (đ = 1,19);
Metyla da cam, dung dịch 0,1%.
3.2.5.3. Tiến hành thử
Đem cô phần dung dịch lấy được ở
điều 3.2.3.3. trên bếp cách thủy cho đến khi còn khoảng 30ml, thêm 15ml axit
clohiđric đậm đặc (d = 1,19) khuấy và đun cho đến khô. Lặp lại quá trình này
một lần nữa, để nguội rồi cho thêm vào 10ml axit clohiđric đậm đặc, 50ml nước
cất nóng, đun sôi nhẹ trong vài phút, để nguội bớt, lọc qua giấy lọc định lượng
bằng vàng, dùng nước cất nóng rửa sạch kết tủa đến hết phản ứng của ion clo
(thử với dung dịch bạc nitrat), sấy khô kết tủa và chuyển giấy lọc có kết tủa
cào vào chén nung (đã nung và cân đến khối lượng không đổi. Đem nung từ từ đến
800 - 900oC) và giữ nhiệt đó trong khoảng 1 giờ. Lặp lại quá trình
nung 15 phút, làm nguội và cân đến khối lượng không đổi.
3.2.5.4. Tính kết quả
Hàm lượng silic dioxit (X3),
tính bằng phần trăm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
m1 - Lượng cân sau khi
nung, tính bằng g;
m - Lượng mẫu đem phân tích, tính
bằng g.
Chú thích. Nếu tính ra hàm lượng
natri silicat phải nhân với hệ số 2,03 - hệ số tính chuyển silic dioxit ra
natri silicat.
3.2.6. Xác định hàm lượng natri
cacbonat
3.2.6.1. Nguyên tắc
Dùng axit mạnh chuẩn tổng lượng
bazơ có trong mẫu thử với chỉ thị fenolftalin và tính toán để xác định hàm
lượng natri cacbonat.
3.2.6.2. Dụng cụ và hóa chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình nón, dung tích 250ml;
Buret chia độ đến 01,ml;
Ống làm lạnh hồi lưu dài 60 - 80cm;
Axit clohiđric, dung dịch 0,05N;
Fenolftalin, dung dịch 0,1% trong
rượu etylic;
Rượu etylic 75%.
3.2.6.3. Tiến hành thử
Cân khoảng 5gam xà phòng với độ
chính xác đến 0,001g, cho vào bình nón dung tích 250ml thêm 100ml rượu etylic
75%. Lắp ống lạnh hồi lưu vào bình nón, đun trên bếp cách thủy cho tan hết xà
phòng. Sau khi hòa tan, làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 3 - 4 giọt
dung dịch chỉ thị fenolftalein, lắc đều. Dùng buret đựng dung dịch axit
clonidric 0,05N chuẩn đến khi mất màu hồng.
3.2.6.4. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
,
trong đó:
F - Tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng danh định của bánh xà phòng;
V - Lượng axit clohidric 0,05N tiêu
tốn trong phép chuẩn tính bằng ml;
N - Nồng độ đương lượng của axit
clohidric;
M - Đương lượng gam của natri
hidroxit, tính bằng C;
m - Khối lượng mẫu thử, tính bằng
g;
X2 - Hàm lượng kiềm tự
do, tính bằng phần trăm, được xác định theo 3.2.4;
2,65 - Hệ số chuyển từ natri
hidroxit cácbonat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.7.1. Nguyên tắc
Dùng ete petrola tách các chất hữu
cơ và các chất béo không bị xà phòng hóa trong xà phòng, sấy và cân.
3.2.7.2. Dụng cụ và thuốc thử
Ống đong dung tích 100 ml;
Phễu chiết, dung tích 500 ml;
Tủ sấy;
Ete petrola, phần sôi trong khoảng
35 - 50oC;
Natri sunfat khan;
Etanola, dung dịch 60%;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.7.3. Tiến hành thử
Cân 10 - 15 mẫu xà phòng với độ
chính xác đến 0,001g. Hòa tan mẫu vào 75 - 100 ml etanola 60%, chuyển toàn bộ
dung dịch vào phễu chiết số 1. Dùng etanola 60% tráng cốc đổ rượu trong cốc vào
phễu chiết số 1 và thêm vào phễu đó 150ml ete petrola, lắc mạnh một vài phút,
để yên sau khi tách lớp, tháo lớp dưới vào phễu số 2 và lại xử lý tiếp với 50ml
ete petrola nữa. Sau khi tách lớp dưới, chuyển phần ete petrola vào phễu chiết số
1. Dùng nước cất rửa phần ete petrola trong phễu số 1 cho đến khi sạch xà phòng
(nước rửa đem pha loãng và đun nóng nếu không xuất hiện màu hồng với các chỉ
thị fenolftalein là được).
Lọc phần ete petrola sau khi rửa
qua phễu có 5g natrisunfat khan vào bình cầu đã biết khối lượng. Dùng ete
petrola rửa sạch phễu chiết số 1. Gộp các phần nước rửa này vào bình cầu.
Đem cất thu hồi ete petrola trên
bếp cách thủy. Sấy phần còn lại trong bình cầu ở nhiệt độ 73-75oC
cho đến khối lượng không đổi.
Quá trình sấy kết thúc nếu hiệu số
khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,002g.
5.2.7.4. Tính kết quả
Tổng hàm lượng các chất hữu cơ
không bị xà phòng hóa và các chất béo chưa xà phòng hóa so với hàm lượng axit
béo trong bánh xà phòng (X5), tính bằng phần trăm theo công thức:
,
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m - Lượng mẫu đem phân tích, tính
bằng g;
X1 - Hàm lượng axit xác
định theo điều 3.2.3.4
Chú thích. Sau khi cân phải giữ
bình cầu có lượng cân lại để xác định hàm lượng các chất hữu cơ không bị xà
phòng hóa theo điều 3.2.8.
3.2.8. Xác định hàm lượng các chất
hữu cơ không bị xà phòng hóa.
3.2.8.1. Dụng cụ và thuốc thử
Bếp cách thủy;
Bình cầu đáy bằng, dung tích 250ml;
Buret, dung tích 25ml;
Cân phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phễu chiết, dung tích 250ml và 500ml;
Tủ sấy;
Ete petrola phần sôi trong khoảng
35 - 55oC;
Kali hidroxit, dung dịch 0,N trong
rượu etylic.
3.2.8.2. Tiến hành thử
Hòa tan cặn ở điều 3.2.7 vào 25ml
dung dịch kali hidroxit 0,5N trong rượu. Nối bình cầu với ống làm lạnh hồi lưu,
đem đun trên bếp cách thủy một giờ. Chuyển dung dịch xà phòng thu được vào phễu
chiết số 1. Quay tròn phễu chiết nhiều lần, để yên cho phân làm hai lớp, tháo
lớp dưới sang phễu số 2 và lại xử lý với 25ml ete petrola nữa. Khi đã phân làm
2 lớp dưới, chuyển phần ete petrola sang phễu chiết số 1. Dùng 25ml ete petrola
tráng phễu chiết số 2 và gộp vào phễu chiết số 1. Chuyển hết phần ete petrola
thu được ở phễu chiết số 1 vào bình cầu đã biết khối lượng, đem cất thu hồi ete
petrola trên bếp cách thủy. Sau đó, sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 73 - 75oC
cho đến khối lượng không đổi.
3.2.8.3. Tính kết quả
Hàm lượng các chất hữu cơ không bị
xà phòng hóa so với axit béo trong bánh xà phòng (X6), tính theo
công thức:
,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 - Lượng cân còn lại
trong bình cầu sau khi sấy, tính bằng g;
m - Lượng mẫu đem phân tích, tính
bằng g;
X1 - Hàm lượng axít béo
xác định theo 3.2.3.4.
3.2.9. Xác định hàm lượng các chất
béo chưa xà phòng hóa
Hàm lượng các chất béo (dầu mỡ động
thực vật) chưa xà phòng hóa so với xà phòng (X7) tính bằng phần trăm
theo công thức:
X7
= X5 - X6 ,
X5 và X6 -
xem phần công thức ở điều 3.2.7.4 và 3.2.8.3.
3.2.10. Xác định nhiệt độ đông đặc
của các axit béo tách ra từ xà phòng
3.2.10.1. Dụng cụ và thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng hồ bấm dây;
Ống xi phông;
Tủ sấy;
Axit clohiđric, dung dịch 30%;
Metyla da cam, dung dịch 0,1%.
3.2.10.2. Chuẩn bị axit béo
Dùng cân kỹ thuật cân một lượng xà
phòng để thu được 30 gam axit béo. Hòa tan lượng cân vào 100ml nước cất nóng.
Dùng axit clohidric 30% phân hủy xà phòng với 2 - 3 giọt chỉ thị metyla da cam,
cho tới khi toàn bộ dung dịch có màu hồng thì dừng lại.
Đun nóng dung dịch trên bếp cách
thủy 15 - 20 phút. Dùng ống xi phông rút lớp dung dịch axit ra. Sau đó dùng
nước cất nóng rửa phần axit béo cho đến phản ứng trung tính (thử nước rửa với
chỉ thị metyla da cam).
Sau khi rửa chuyển toàn bộ lượng
axit béo sang một cốc khô khác và đem sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ cao hơn nhiệt
độ đông đặc của các axit béo từ 10 - 15oC. Khi các axit béo đã nóng
chảy tiến hành lọc các axit béo qua giấy lọc một cốc khô khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.10.3. Tiến hành thử
Cho axit béo vào dụng cụ xác định
nhiệt độ đông đặc, đặt trong tủ sấy, sao cho mức axit béo không đến vít của
dụng cụ mà cách khoảng 1,5 + 2,0cm. Lấy dụng cụ ra khỏi tủ sấy, dùng nút … có
cắm nhiệt kế ở giữa đậy lại. Hạ nhiệt kế xuống gần đáy và dùng nhiệt kế khuấy
axit béo cho đến khi xuất hiện vẩn đục, nâng nhiệt kế lên sao cho bầu thủy ngân
của nhiệt kế ở giữa khối axit béo. Đặt dụng cụ lên bàn cứ sau 30 giây khi lấy
sự biến đổi nhiệt độ một lần. Lúc đầu nhiệt độ giảm xuống, sau đó giữ nguyên
một thời gian hay tăng một chút rồi giữ nguyên suốt thời gian đông đặc và lại
hạ thấp dần.
Ghi nhiệt độ cao nhất, giữ nguyên
trong suốt thời gian các axit béo đông đặc lại, nhiệt độ này được xem là nhiệt
độ đông đặc.
Lặp lại thí nghiệm trên, nếu kết
quả của các phép xác định song song không chênh lệch nhau quá 0,4oC
là được.
3.2.11. Xác định hàm lượng natri
clorua
3.2.11.1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch bạc nitrat đã biết
nồng độ chuẩn clorua trong mẫu với chỉ thị kali cromat.
3.2.11.2. Dụng cụ và thuộc thử
Bếp cách thủy;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cốc thủy tinh, dung tích 500ml;
Axit sunfuric, dung dịch 1N;
Bạc nitrat, dung dịch 0,1N;
Canxi cacbonat tinh thể;
Magie nitrat, dung dịch 20%;
Kali cromat, dung dịch 5%.
3.2.11.3. Chuẩn bị dung dịch chỉ
thị kali cromat
Cân 5g kali cromat hòa tan trong
30ml nước cất nóng, để nguội, thêm dung dịch bạc nitrat 0,1N vào cho đến lúc
tạo thành kết tủa đỏ nhạt. Sau đó, lọc kết tủa và dùng nước cất pha loãng dịch
lọc đến 100ml.
3.2.11.4. Tiến hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm nguội dung dịch trong cốc, đồng
thời thêm khoảng 25ml dung dịch magiê nitrat 20% (cho dư) để chuyển thành xà
phòng không tan, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, để yên và lọc vào bình nón. Rửa
kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất cho đến hết ion clo (thử với dung dịch bạc
nitrat). Làm nguội dung dịch trong bình nón đến nhiệt độ phòng và trung hòa
bằng dung dịch axit sunfuric 1N với chỉ thị fenolftalein (lượng dư axit
sunfuric không quá một giọt). Sau đó cứ 100ml dung dịch thêm vào 1ml dung dịch
chỉ thị kali cromat và dùng dung dịch bạc nitrat 0,1N chuẩn cho đến khi xuất
hiện màu đỏ gạch bền vững.
Đồng thời tiến hành một phép xác
định mẫu tráng. Muốn vậy cho vào một bình nón khác 300ml nước cất 25ml dung
dịch magiê nitrat 20%, một lượng nước cất đúng bằng lượng nước cất rửa mẫu thử
và thêm chỉ thị fenolftalein. Sau đó, vừa lắc vừa thêm từ từ một lượng canxi
cacbonat vào cho đến lúc dung dịch cũng vẩn đục như khi chuẩn mẫu thử. Tiếp tục
dùng dung dịch nitrat bạc 0,1N chuẩn cho đến lúc xuất hiện màu đỏ gạch như khi
chuẩn bị mẫu thử.
3.2.11.5. Tính kết quả
Hàm lượng natri clorua (X8),
tính bằng phần trăm theo công thức:
,
trong đó:
F - tỉ số khối lượng trung bình của
bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng;
V - lượng dung dịch bạc nitrat 0,1N
tiêu tốn khi chuẩn mẫu thử, tính bằng ml;
V1 - lượng dung dịch bạc
nitrat 0,1N tiêu tốn khi chuẩn màu trắng, tính bằng ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66