X1 = x 100
|
(1)
|
Trong đó:
m là khối lượng hộp hoặc chén cân chứa mẫu
thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng hộp hoặc chén cân
chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g);
m0 là khối lượng hộp hoặc chén cân
rỗng, tính bằng gam (g);
Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần
xác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.
Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song
song không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.
4.4. Xác định độ axit chuẩn độ được
4.4.1. Nguyên tắc
Chiết rút các axit có trong mẫu thử bằng nước
cất. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch natri hydroxit 0,1M với
chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền. Căn cứ vào số
mililit dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính
độ axit chuẩn độ được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh
khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương
đương, trừ khi có qui định khác.
4.4.2.1. Natri hydroxit (NAOH), dung dịch chuẩn nồng
độ 0,1M.
CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung dịch
natri hydroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụng
dung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch chuẩn của các axit khác
như: axit clohydric, axit sulfuric. Từ đó xác định hệ số điều chỉnh nồng độ của
dung dịch natri hydroxit 0,1M
Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản trong lọ
thủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khí cacbon dioxit
trong không khí.
4.4.2.2. Phenolphtalein, 1% trong etanol
Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml
etanol 95 % phần thể tích
4.4.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường, cụ thể như sau:
4.4.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác
đến 1mg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.3.3. Rây, đường kính lỗ 1,0mm
4.4.3.4. Buret, dung tích 25 ml, có
vạch chia tới 0,1 ml
4.4.3.5. Pipet, dung tích 25 ml và
50 ml
4.4.3.6. Bình định mức, dung tích 250 ml
4.4.3.7. Bình nón, dung tích 250 ml,
có nút mài.
4.4.3.8. Giấy lọc trung tính
4.4.3.9. Phễu lọc, đường kính 7 cm
4.4.3.10. Hộp đựng mẫu, có nắp đậy kín
4.4.4. Chuẩn bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.5. Cách tiến hành
Trộn kỹ mẫu thử được chuẩn bị theo 4.4.4, cân
khoảng 10g đến 20g mẫu, chính xác đến 1mg cho vào bình định mức (4.4.3.6). Thêm
khoảng 100ml nước, đậy nút, lắc đều trong 5 min trên máy lắc hoặc lắc bằng tay.
Để yên trong 1h, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau đó thêm nước đến vạch. Lắc đều và
lọc qua giấy lọc (4.4.3.8).
Dùng pipet (4.4.3.5) lấy chính xác 25 ml hoặc
50 ml dịch lọc cho vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị
phenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng aixt trong bình nón (4.4.3.7)
bằng dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,1 M đến khi xuất hiện màu hồng bền trong
30s. Ghi lại số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ.
Tiến hành hai phép xác định song song trên
cùng một mẫu thử
4.4.6. Tính và biểu thị kết quả
Độ axit chuẩn độ được của đậu hạt, tính bằng
số mililit (ml) dung dịch natri hydroxit 0,1 M dùng để trung hòa 100g mẫu tính
theo chất khô, theo công thức (2)
X2 =
(2)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là thể tích của
mẫu thử trong bình định mức, tính bằng mililit (ml);
là thể tích mẫu
lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch
natri hydroxit 0,1 M;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
là hàm lượng nước
của mẫu (tính theo 4.3);
100 là hệ số chuyển về 100g mẫu;
Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần
xác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.
Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song
song không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.
4.5. Xác định hàm lượng protein tổng số, theo TCVN 8125 :
2009 (ISO 20483 : 2006)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.1. Nguyên tắc
Phương pháp này được dựa trên nguyên tắc
chiết lipit ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ ete etylic.
4.6.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích, trừ khi có qui định khác.
4.6.2.1. Ete etylic
4.6.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.6.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính
xác đến 1mg.
4.6.3.2. Bộ chiết lipit Soxhlet.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.3.4. Bộ chưng cất cách thủy
4.6.3.5. Giấy lọc
4.6.3.6. Bông vải đã khử lipit
4.6.3.7. Bình hút ẩm
4.6.3.8. Rây, đường kính mắt lưới
1mm
4.6.4. Chuẩn bị mẫu thử
Cân khoảng 300g đậu hạt từ mẫu đã được lấy
theo 3.1. Xay hoặc nghiền nhanh lượng mẫu cho đến khi lọt hết qua rây
(4.6.3.8), trộn nhanh mẫu đã nghiền và cho vào lọ thủy tinh có nút mài. Mẫu đã
chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô, mát và không được để quá 180 min.
4.6.5. Cách tiến hành
Từ lượng mẫu đã được chuẩn bị (theo 4.6.4),
dùng cân (4.6.3.1), cân lấy 2g hoặc 3g, chính xác đến 1mg, cho vào giấy lọc đã
được gấp thành hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ
Soxhlet. Đầu trên ống giấy lọc chứa mẫu đặt một ít bông vải đã khử lipit. Chiều
cao của ống giấy lọc chứa mẫu phải thấp hơn ống hồi lưu ete của bộ cất Soxhlet.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quá trình chiết lipit được coi là kết thúc
khi giọt ete etylic từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc khi đã
bay hết ete. Cất thu hồi ete etylic trong bình cầu. Đặt bình cầu trong tủ sấy ở
nhiệt độ 1000C đến 1050C, sấy đến khối lượng không đổi.
Để nguội bình 30 min trong bình hút ẩm, cân
bình cầu để xác định hàm lượng lipit có trong mẫu
4.6.6. Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng lipit có trong mẫu, tính bằng phần
trăm khối lượng, X3, theo công thức (3):
X3 =
(3)
Trong đó:
là khối lượng của
bình cầu chức hàm lượng lipit của mẫu, tính bằng gam (g);
là khối lượng bình
cầu, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả là giá trị trung bình cộng của hai
lần xác định song song.
4.7. Xác định hàm lượng tro tổng số, theo TCVN 8124 :
2009 (ISO 2171 : 2007)
5. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử nghiệm đã dùng;
e) mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất
kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
f) Kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa
mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.